水热法合成FeS2粉晶及其生长热动力学的研究

采用溶胶-凝胶水热法合成了单相黄铁矿结构的FeS2粉晶.用x射线衍射、傅氏变换红外光谱等分析手段对FeS2粉晶进行了表征,以简化的数学模型及相变理论讨论了晶体生长过程.结果表明:FeS2晶粒的生长过程属于相变与扩散的混合机制,符合经时间指数修正的二次方动力学方程,是一个生长速率随时间变化的过程;水热晶化温度高于453 K、反应时间超过18 h且有适量的硫参与反应时,可得到单相的黄铁矿型的FeS2.该过程可分为三个阶段:前期为白铁矿和黄铁矿的成核孕育阶段,中期为FeS2晶核以黄铁矿吞并白铁矿的相变方式逐渐长大的阶段,后期为小晶粒融合而大晶粒继续长大的扩散生长过程.     

溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2结构相变及晶体生长动力学

讨论了采用溶胶-凝胶法经由先驱物钛酸四异丙脂水解而制备的纳米TiO₂粉末的 结构相变 ，并讨论了该纳米粉末的生长动力学机理.结果表明，水解pH值为0.9，当高压釜热处理温度 ＜503K时，粉末晶粒度增长较为缓慢，而当热处理温度＞503K时，粉末粒度明显长大.应用 相变理论计算出了纳米TiO₂颗粒的两阶段的生长激活能，分别是18.5kJ/mol和5 9.7kJ/mol .XRD物相分析表明，高压釜热处理温度达到503K时，样品就开始发生锐钛矿到金红石相的结 构相变，到543K就基本实现了这一结构相变，使得这一相变温度比其他文献中报道的又降低 了许多. 关键词： 2')" href="#">纳米TiO₂ 溶胶_凝胶法 结构相变 晶粒生长动力学     

EDTA辅助水热合成FeS2/NiSe2复合纳米晶及其薄膜光电性质

以EDTA为螯合剂，加入MX2结构化合物NiSe₂作为晶种，水热合成了FeS₂纳米晶. x射线衍射分析结果表明产物为单一相黄铁矿型FeS₂（pyrite）,平均粒径约40—50nm.丝网印刷成膜且高温退火后FeS₂薄膜光学直接带隙变宽.随晶种量的增加，吸收边在紫外—可见光谱区红移、方块电阻升高、霍尔迁移率上升和载流子浓度下降，实现了n型掺杂.并且对FeS₂的形成机理进行了讨论. 关键词： 2纳米晶')" href="#">FeS₂纳米晶 水热 诱导结晶 直接禁带宽度      

锐钛矿相纳米TiO2晶体生长动力学及生长过程控制

研究了采用溶胶-凝胶法经由前驱物钛酸四异丙酯水解制备纳米TiO₂结构相变及锐钛矿晶体生长动力学过程. 研究结果表明,在酸性条件下水解,由于高压热处理温度的变化导致锐钛矿向金红石相的结构相变,锐钛矿相纳米TiO₂生长活化能在250℃以下和以上分别为(15.8±4.5)kJ/mol和(80.2±1.0)kJ/mol;而在碱性条件下水解的活化能值为(3.5±0.4)kJ/mol. 在不发生结构相变的条件下,酸性水解条件下锐钛矿相纳米TiO₂生长速 关键词： 2')" href="#">纳米TiO₂ 锐钛矿 生长动力学 溶胶-凝胶法     

形貌可控的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的制备及其形成动力学的原位光致发光研究

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr₃钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时光致发光光谱从绿光区移至蓝光区.结合实验室搭建的具有超高时间分辨率(约100 ms)的原位光致发光装置,实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中光致发光光谱的演变.结果表明:未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;DDDA的出现促进了纳米晶在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块.本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值.     

介孔SiO2的合成及其吸湿性能研究

本文在硫酸介质中,采用溶胶-凝胶法制备多孔吸附剂介孔SiO₂,通过透射电了显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、N₂吸附脱附对SiO₂的结构进行分析,用动态水蒸气吸附分析仪研究SiO₂对水蒸气的吸附和再生温度。结果表明制备的SiO₂比表面积为607.3 m²·g^,平均孔径为4.3 nm,在极低（≤10%）和高相对湿度下对水蒸气具有高的吸附量,360 K即可再生,再生性能好。     

水热法制备TiO2薄膜的研究

采用水热法在玻璃基片上制备了TiO2薄膜.利用x射线衍射(XRD)、x射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段对所制备的TiO2薄膜的相结构、表面化学组成及形貌等进行了分析和表征,研究了不同水热条件对所制备TiO2薄膜的光吸收特性的影响.结果表明,所制备的薄膜为锐钛矿型TiO2,均匀、致密、无可视缺陷,具有优异的可见光透过性和紫外吸收特性 关键词： 水热法 TiO2薄膜 比消光度     

Ag负载WO3/TiO2光催化剂的合成及其催化性能

以钛酸丁酯、无水乙醇、钨酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法合成了WO3/TiO2复合光催化剂;采用光还原技术制备了Ag负载WO3/TiO2光催化剂,借助X射线粉末衍射(XRD)和UV-Vis光谱等技术对样品的组成和光吸收性能进行了表征,并以罗丹明B为模型污染物考察样品的光催化活性。XRD分析表明,所得粉体均为锐钛矿型纳米TiO2,且与WO3复合后,纳米TiO2特征衍射峰宽化,强度降低;UV-Vis光谱分析表明,载银使得催化剂在400—700nm的可见光区域对光响应,且在紫外光区吸收显著增强,对光具有更高的利用率;以罗丹明B为降解物的光催化实验表明,WO3复合对纳米TiO2光催化活性有显著的影响,而载Ag后其光催化活性进一步提高,将该光催化剂用于炼油厂废水的处理,效果较好。     

20GeS2·80Sb2S3硫系玻璃的析晶行为及动力学机理研究

实现玻璃微晶化过程控制的基础是要充分认识其析晶行为及动力学机理. 利用示差扫描量热法和析晶热处理等手段, 研究发现 20GeS₂·80Sb₂S₃硫系玻璃属于表面析晶, 在268℃(T_g+30℃)下热处理60 h, 可以获得表面约40 μm的Sb₂S₃晶层复合玻璃陶瓷样品. 在此基础上, 利用非等温法从理论上分析该玻璃的析晶动力学机理. 计算得到其析晶活化能E_c为(223.6±24.1)kJ·mol^-1, 在热处理温度(268℃)下的析晶速率常数K为1.23×10^-4 s^-1, 属于较难析晶的玻璃组成; 玻璃的晶体生长指数m和晶体生长维数n均为2, 表明其Sb₂S₃相的析晶行为是二维生长过程, 与析晶实验结果完全相符. 由此可知, 对于Sb₂S₃晶体复合的硫系玻璃陶瓷样品可通过玻璃粉末压片烧结、带铸法或丝网印刷法制备获得, 为今后功能硫系玻璃的开发提供实验依据和理论指导. 关键词： 硫系玻璃 微晶化 析晶动力学 析晶行为     

Ge/SiO2纳米晶玻璃的制备及其荧光性质

以正锗酸乙酯和正硅酸乙酯为原料 ,合成了Ge/SiO2 纳米晶玻璃。探索了用溶胶凝胶法合成GeO2 /SiO2 玻璃 ,进而在高温 70 0℃下用氢气将其还原成Ge/SiO2 纳米晶玻璃的全过程。研究了Ge/SiO2 纳米晶玻璃的紫外吸收光谱、X射线衍射谱及荧光光谱。紫外吸收光谱显示由GeO2 /SiO2 玻璃向Ge/SiO2 纳米晶玻璃转变中有组成和结构的改变。X射线衍射谱明显显示有立方相Ge晶体颗粒在玻璃中析出。荧光光谱显示其具有荧光发射效应。根据其荧光发射峰值计算出Ge晶体颗粒平均大小为 3nm     

Yb3+掺杂KY(WO4)2激光晶体生长、结构与光谱分析

采用顶部籽晶提拉法(TSSG)生长出Yb:KY(WO₄)₂(Yb:KYW)激光晶体.对预烧后的原料及晶体进行了XRD分析，结果表明，分别在920℃和600℃预烧8h后的熔质和助熔剂基本上形成一相，抑止了实验中的挥发问题；所生长的晶体为β-Yb:KYW，计算其晶格常数为a=1.063nm，b=1.034nm，c=0.755nm，β=130.75°.测得不同厚度样品的吸收光谱，结果表明样品在933nm和981nm有较强的吸收峰，计算出主峰981nm的吸收截面σ关键词： Yb:KYW TSSG法 晶体结构 光谱参数     

新型激光晶体Yb:KY(WO4)2的结构与光谱

采用顶部籽晶提拉法，以K₂W₂O₇为助溶剂，生长了Yb:KY(WO₄)₂新型激光晶体.经热重-差热分析，确定晶体熔点为1045℃，相变温度为1010℃.X射线粉末衍射测试，验证所生长的晶体为β-Yb:KY(WO₄)₂.晶体结构分析确定Yb:KY(WO₄)₂晶体由WO₆八面体连接而成，WO₆八面体是由双氧桥(WOOW)及单氧桥(WOW)构成.晶体粉末样品室温下的红外及拉曼光谱测试，确定WO₆原子基团、双氧桥及单氧桥的振动频率.晶体的吸收峰位于940nm，980nm，发射峰位于989nm—1030nm. 关键词： 晶体结构 光谱 晶体生长     

Sub-layer growth of MnHg(SCN)4(C2H6OS)2 crystal

Growth steps and 2D nuclei are observed by AFM on the {0 0 1} faces of MnHg(SCN)₄(C₂H₆OS)₂ (MMTD) crystals. Measurements of the heights of steps and nuclei show the lowest value is equal to c/4. According to the interplanar distance modification established by Donney and Harker, the lowest height should be c/2. Appearance of the sub-layer growth is correlative with the crystal structure of MMTD.     

Measurement of electro-optic coefficients of low-symmetry crystal YbCa4O(Bo3)3

In this paper, we report on all the electro-optic coefficients of the low-symmetry crystal YbCa₄O(BO₃)₃ measured by the interferometric method. The new sample orientations, which have not been reported so far, have been used for measuring the skew electro-optic coefficients γ₅₁, γ₅₃, γ₄₂ and γ₆₂ independently. The results obtained are γ₁₁=0.6, γ₂₁=0.4, γ₃₁=0.3, γ₁₃=0.3, γ₂₃=0.2, γ₃₃=2.2, γ₅₁=0.9, γ₅₃=4.1, γ₄₂=0.8 and γ₆₂=0.4×10⁻¹² m/V.     

Measurement of electro-optic coefficients of low symmetry crystal GdCa4O(BO3)3

In this paper, we report all of the electro-optic coefficients of the low symmetry crystal GdCa₄O(BO₃)₃ measured by the interferometric method. The new sample orientations, which have not been reported so far, have been used for measuring the skew electro-optic coefficients γ₅₁, γ₅₃, γ₄₂ and γ₆₂ independently. The results obtained are γ₁₁=0.4, γ₂₁=0.5, γ₃₁=0.6, γ₁₃=0.1, γ₂₃=0.4, γ₃₃=2.0, γ₅₁=0.7, γ₅₃=1.5, γ₄₂=0.5, γ₆₂=0.8×10⁻¹²m/V.     

Hydrothermal synthesis and chromic properties of hexagonal WO3 nanowires

This paper reports that highly purified hexagonal WO 3 nanowires are synthesized by a simple hydrothermal method.The as-synthesized WO 3 nanowires are investigated in detail by ultraviolet-visible-near infrared spectroscopy and electrical transport measurements under different conditions.It finds that the optical band gap and the diffuse reflection coefficient in the wavelength region above 450 nm of WO 3 nanowires decrease observably upon exposure to ultraviolet light or NH 3 gas.It is also found that there are electrons being trapped or released in individual WO 3 nanowires when scanning bias voltage in different directions upon exposure to ultraviolet and NH 3 gas.The experimental results suggest that the chromic properties might be attributed to the injection/extraction of hydrogen ions induced by ultraviolet light irradiation in air or creation/annihilation of oxygen vacancies induced by NH 3 gas exposure,which serve as colour centres and trap electrons as polarons.The experimental results also suggest that the hexagonal WO 3 nanowires will be a good candidate for sensing reduced gas such as NH 3.     

水热法制备的NaEu(MoO4)2-x(WO4)x固溶体微晶及其发光特性

采用水热法制备了NaEu(MoO4)2-x(WO4)x固溶体微晶; 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FA)对所制备的微晶进行了表征。XRD结果表明NaEu(MoO4)2-x(WO4)x微晶呈现典型的四方晶相白钨矿结构。SEM分析表明微晶呈米粒状。荧光分析显示, NaEu(MoO4)2-x(WO4)x微晶在370～386 nm之间呈现MO2-4 配离子(M=Mo,W)的特征发射峰, 发射波长随x的增大而减小; 同时, Eu3+在592 nm(5D0→7F1)和614 nm(5D0→7F2)的特征发射峰均明显显现, 强度随x的增大而逐渐增大。     

Dielectric constant of iron pyrite (FeS2)

The dielectric constant ?' of FeS₂ is measured at 297 K and 77 K and in the frequency range of 500 Hz-100 kHz using a capacitance bridge. A value of ?' = 10.9 ± 0.5 independent of frequency and temperature, is obtained. This value is consistent with the recent reflectivity measurements of Schlegel and Wachter.     

添加Fe(C5H5)2合成氢掺杂金刚石大单晶及其表征

在Ni₇₀Mn₂₅Co₅-C体系中添加含氢化合物Fe(C₅H₅)₂作为新型氢源, 利用温度梯度法, 在压力为5.5-6.0 GPa、温度为1280-1400 ℃的条件下, 成功合成出氢掺杂的宝石级金刚石大单晶. 通过傅里叶显微红外光谱发现, 随着Fe(C₅H₅)₂添加量的增加, 合成晶体中与氢相关的对应于sp³杂化C-H键的对称伸缩振动和反对称伸缩振动的红外特征峰2850和2920 cm^-1逐渐增强, 而晶体中氮含量却逐渐减少. 通过合成晶体的拉曼光谱分析发现, 金刚石的拉曼峰伴随Fe(C₅H₅)₂的添加向高频偏移, 这表明氢的进入在金刚石内部产生了压应力. 观察扫描电子显微镜图像发现, 在低含量Fe(C₅H₅)₂添加时晶体表面平滑, 而高含量添加时晶体表面缺陷增多, 且呈现出气孔状. 使用新的添加剂Fe(C₅H₅)₂作为氢源, 合成出含氢宝石级金刚石单晶, 丰富了金刚石单晶中对氢的研究内容, 也可为理解天然金刚石的形成机理提供帮助.