矿物原料中低量铍的快速测定

本法采用乙二胺四乙酸钠-三乙醇胺-柠檬酸钠-丙三醇(简称混合掩蔽剂)消除杂质的干扰,以乙二胺四乙酸钠-三乙醇胺与铁的络合物在一定pH褪色来调节显色时所需的pH值,铍试剂Ⅱ显色测定矿物原料中低量铍。当显色剂浓度为     

电位滴定法测定石灰石中钙和镁含量

石灰石是建筑行业的重要材料,也是氧化铝生产中的重要原料之一。目前,在分析石灰石中钙、镁含量时仍多沿用传统的化学分析方法目视滴定法。即在有掩蔽剂三乙醇胺(1+4)溶液存在下,调整试液pH值为12～13,使用钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙;在另一份试液中,加pH 10的氨水-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用EDTA     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

硅钙合金中钙、铝的联合测定

硅钙合金用硝酸、氢氟酸溶解后，加入高氯酸并加热至冒烟以驱除氟，然后定容。移取两份样品溶液，一份中加入三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝等干扰离子，再加入氢氧化钾溶液，使pH=12，用EDTA容量法测定钙。另一份中加入铁标准溶液、混合显色液（Zn-EDTA与络天青S的混合溶液）及六次甲基四胺缓冲溶液，用光度法测定铝。方法简便，结果准确、可靠。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

高镍钢中镍的测定

以王水溶解试样，用氨水作沉淀剂，并加入适量三乙醇胺及柠檬酸进行掩蔽，以消除铁及铬等元素的干扰，在pH=3-6的酸性介质中，加入过量的EDTA标准溶液，使镍与EDA形成稳定的络合物，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液，从而求得镍的含量。     

锡青铜中铅和锌的无氰分析

铜合金的化学分析,过去常采用剧毒药品氰化钾做掩蔽剂,对操作者的身体有极大危害且造成环境污染。我们研究了在酸性溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化铵掩蔽锡,以甲基异丁酮萃取分离锌的硫氰酸络合物,然后调节溶液的pH值为6左右,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定铅。另外,也拟定了测定锌的方法。     

Calcium

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