高性能管线钢中镍分析方法研究

用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,以酒石酸钠掩蔽铁,氢氧化钠强碱性介质中,过硫酸铵为氧化剂,镍与丁二酮肟生成酒红色络合物,用吸光光度法测定高性能管线钢样品中镍,吸光度与镍含量在0.076%—0.66%范围内呈线性关系。采用不同镍含量的标钢溶液建立校准曲线。并测定了X-100、X-80及X-70钢级管线钢中的镍,结果满意。该方法准确、简便、成本低,具有实用和推广价值。     

流动注射光散射法测定微量镍

用丁二酮肟流动注射光散射法测定微量镍,将经典的丁二酮肟-镍沉淀法改为光散射法并采用流动注射技术克服这类沉淀光散射法的稳定性问题。建立测定微量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（DMG）-流动注射光散射法。将DMG-NaOH溶液与含镍（Ⅱ）水样流混合,在430nm处对反应形成的Ni（DMG）2沉淀微粒进行光散射检测,线性范围为5—20μg/mL,检出限为0.171μg/mL,测定频率为34次/h。本法的测定灵敏度较高、选择性较好、分析速度快,应用本法测定废水中镍含量,结果满意。     

火焰原子吸收法测定石油焦中的铁、镍、钠

采用火焰原子吸收分光光度法测定石油焦中的铁、镍、钠,方法简便、快速、准确。回收率为96.5%-105.3%,样品测定的相对标准偏差小于6.3%,对实际样品的测定结果令人满意。     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对镍基、铁镍基高温合金与结构中微量硼元素的测定进行了研究,着重考察了镍基ＤＺ１２５合金,铁镍基ＧＨ４１６９合金和结构钢的基体与合金元素对硼含量测定的影响,采用了分步沉淀分离方法,消除了铁（基体）、钨和铌,钽（合金中共存元素）对硼的干扰,测定了样品中微量硼,取得了满意的结果。     

酸分解-硫氰酸盐分光光度法测定稀土镁中间合金中的钨

采用硫-磷混酸分解、硫氰酸盐显色分光光度法测定了电解稀土镁中间合金中的杂质钨。本方法改变了常规的碱熔方式,以硫-磷混酸分解合金样品使其中的杂质钨与磷酸形成络合物,再经NaOH溶液转化为钨酸钠,同时将大部分稀土和镁基体沉淀分离,最后通过硫氰酸盐显色后测定钨。采用所确定的方法测定了钆-镁中间合金样品,RSD为2.5%;标准回收实验测得回收率为102%—104%。     

高纯La-Ni-Al合金成分及杂质元素的分析方法研究

叙述了镧－镍－铝（La-Ni-Al)合金分镍、铝及微量杂质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的ICP－AES测定方法。样品以HNO3（1＋1）溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率在95％－106％,相对标准偏差优于5％。     

紫外分光光度法测定岩盐中的硝酸盐

沸水溶解岩盐样品,过滤除去水不溶物,紫外分光光度法分别测定滤液在220nm和275nm处的吸光度值,计算出样品中NO3-含量。结果表明,3种不同类型岩盐样品中NO-3的回收率为98.0%—102.0%,相对标准偏差为1.03%—2.92%（RSD,n=5）。与百里酚分光广度法和离子色谱法相比,紫外分光光度法简单快速,准确度、灵敏度、精密度高,适用于岩盐样品中硝酸盐含量的快速检测。     

ICP-AES测定镉及镉合金中的杂质元素

采用ICP-AES同时测定镉及镉合金中锌、铅、铁、铜、砷、锑、锡、镍、铋、铊10种杂质元素的含量.各元素的检出限为0.0018-0.030μg/mL,相对标准偏差为1.36％-4.42％,样品加标回收率为90％-110％.测试结果表明,该法是测定镉及镉合金的简单、准确、快速的方法.     

基于VB的岭回归分光光度法同时测定五味子液成分的研究

岭回归 (RR)分光光度法是近年来发展起来的计算分光光度法之一。将RR分光光度法应用于五味子提取液中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲等三组分含量的同时测定 ,运用计算机VB语言对实验数据进行RR分析。实验结果表明RR分光光度法对样品中各组分的平均回收率在 92 35 %～ 10 8 6 9%之间。样品不经分离即可同时测定 ,取得了满意的分析结果     

火焰原子吸收光谱法测定钴-镍合金镀层中的钴和镍

利用原子吸收光谱法研究了在氨基磺酸钴-镍镀液中，赫尔槽试片上不同电流密度区合金镀层中钴、镍的含量。实验表明，该方法简便，快捷，结果准确，精密度高。相对标准偏差（RSD）为0.30%-0.62%，加标回收率为97.0%-104.0%。     

ICP-AES同时测定合成吗啉催化剂中Cu、Zn、Al和Ni含量

利用IRISAdvantageHR型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪建立了同时测定化工催化剂中活性金属4组分的分析方法,考察了酸度和高频功率对测定的影响,优化了工作条件,结果表明:所建方法的相对标准偏差小于2%,回收率在98%-104%之间。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中的主量元素铬和镍

研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件,通过选择铬、镍元素的灵敏线为分析线,在高低标溶液中加入与样品同量的基体元素消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中铬和镍.样品加标回收率在97.5%-103.5%,用于标准样品中镍、铬的测定,标准样品测定结果与标准值相符,标准样品测定值的相对偏差在±...     

石墨炉原子吸收法测定高纯镍中痕量铋

本文利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量铋，并对石墨炉加热程序中的干燥时间，灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响，试验表明：基体镍对铋的测定有显著的影响，为此对标准系列进行了基体匹配，本方法的特征质量为6．1pg，相对标准偏差为3．6％，加标回收率为99．3％－104％。     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

多波长线性回归分光光度法同时测定油中的铁、钴、镍

本文提出一种同时测定铁,钴,镍的新方法,即多波长线性回归分光光度法,利用铁与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的络合物在７５０ｎｍ处吸收峰不受钴,镍干扰的特点,在７５０ｎｍ处于工作曲线法测定铁的含量,对于钴,镍在５５０－６００ｎｍ内采用多波长线性回归法测定。应用于合成样及油样中铁,钴,镍含量的测定,结果令人满意,回收率为９５．７％￣１０４．３％,相对标准偏差为１．４％￣３．８％。     

镍改性ZSM-5催化剂及其SCR催化性能

采用液态离子交换法制备了不同负载量的镍改性ZSM-5分子筛催化剂,并考察了上述催化剂的微观结构和物理化学特性及其在NH3-SCR反应中的催化性能。结果表明:在负载量<10.9%时镍在分子筛中具有高度的分散性,而随着镍负载量的进一步增加,分子筛表面开始出现较大的NiO颗粒;镍元素只以+2价存在于分子筛催化剂中;在NH₃-SCR反应中,镍负载量低于14.9%时,增加镍负载量将提高催化剂的低温活性;当反应温度超过300℃时,高温催化中心开始起作用,但随镍负载量的增加,高温活性开始下降时的温度逐渐降低。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

石墨炉原子吸收法直接测定高纯镍中痕量砷

本文利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量砷。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时也考察了介质酸度的影响。试验表明：基体镍对砷的测定有显著的影响，为此对做工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。本方法的特征质量为1.9pg，相对标准偏差平均值为1．4％，加标回收率为95％－103％。