胶束增敏紫外吸光光度法测定甲睾酮

用紫外吸光光度法对硫酸介质中甲睾酮与溴化十六烷基三甲铵形成的胶束配合物的性能和条件进行了系统研究，提出了利用胶束的增增敏稳作用测定甲睾酮的紫外吸收光光度新方法，本法的灵敏度高，表观摩尔吸光系数ε２４４为２．２８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，检出限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ．Ｌ＾－１，用于片剂中甲睾酮含量的测定，与药典对照结果吻合。     

胶束增敏紫外分光光度法测定甲砜霉素的研究

用紫外分光光度法对pH 6.00Na2 HPO4-NaH2 PO4的缓冲介质中甲砜霉素和溴化十六烷基三甲铵( CTMAB)形成的胶束配合物的性能进行了研究.利用胶束的增敏增稳作用,提出了测定甲砜霉素的紫外分光光度新方法,方法线性范围为0.25～95 μg/mL,检出限为0.12 μg/mL.已应用于片剂中甲砜霉素的测定...     

胶束增敏催化分光光度法测定火腿肠中痕量亚硝酸根

在硫酸介质和表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）存在下,亚硝酸根对溴酸钾氧化亚甲基蓝的褪色反应具有催化作用,并且由于添加了SDS,体系的灵敏度明显提高,据此提出了测定痕量亚硝酸根的方法。亚硝酸根的质量浓度在0.02～1.0 mg·L^-1范围内与△A呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为0.074 mg·L^-1。方法用于火腿肠中痕量亚硝酸根的测定,并做回收试验,测得回收率在98.8%～103%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.9%～2.4%之间。     

胶束增敏吸光光度法测定痕量铪

关于痕量铪的测定方法 ,文献 [1,2 ]报道有偶氮胂法等多种 ,本法提出了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下 ,测定痕量铪的方法。本体系反应灵敏、快速、稳定。缔合物表观摩尔吸光系数ε6 50 =1 0× 10 5,铪量在 0 0～ 80 μｇ/ 50ｍｌ内符合比耳定律 ,用于矿样中铪的分析 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度法 (上海科教仪器厂 )铪 (Ⅳ )标准溶液 :称取一定量的ＨｆＯ2 ,按常规方法配制成 1 0ｍｇ·ｍｌ- 1储备液 ,用时逐级稀释至所需浓度的工作液。溴联苯三酚红 (ＢＰＲ)溶液[3] :0 5ｇ·Ｌ- 1,乙醇 (1+ 1)…     

胶束增敏分光光度法测定赖氨酸

研究表明赖氨酸与甲酚红在水溶液中可形成紫色络合物,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)对该络合物有显著的增敏增稳作用。据此建立了胶束增敏光度法测定赖氨酸含量的新方法,方法的线性范围为0.028~0.175μg/mL,检出限为0.015μg/mL。该法用于药物制剂中赖氨酸含量的测定,回收率在98.0%~101.7%之间。     

水杨基荧光酮胶束增敏流动注射分光光度法测定微量锗

本文将锗一水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵胶束五色体系应用于流动注射分析，建立了测定微量锗的快速方法。方法采用单通道流路及合并带流路进行试验。对有关的管路参数及试剂浓度等影响因素进行了探讨。优化的流动注射分析体系对锗的检测灵敏度高、重现性好。方法用于混合成试样及有机锗生物制品中锗的测定，结果满意。     

胶束增敏荧光光度法测定土霉素的研究

提出了表面活性剂增敏的酸性降解荧光法测定土霉素的新方法。土霉素与浓H2SO4反应,生成强荧光降解物一脱水土霉素,在pH10.0的NH3 NH4Cl缓冲溶液中,CTMAB的存在对脱水土霉素的荧光有较强的增敏和增稳作用,土霉素含量在1.21×10-8mol/L～4.83×10-6mol/L范围内与荧光强度成正比,方法的检出限为6 66×10-9mol/L。应用本法测定片剂中的土霉素,平均回收率为99.6%(n=5)。     

胶束增敏荧光光度法测定布美他尼

提出了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,高灵敏度胶束增敏测定布美他尼的荧光光度新方法。方法灵敏度高,检出限为２．０·１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１,线性范围宽,为２．２·１０＾－８￣１．５·１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１回收率为９９．８％,本对测定条件作了详细研究,本方法已应用于样品中布美他尼的测定。     

胶束增稳荷移反应紫外分光光度法测定洛美沙星

提出了一种基于胶束增稳荷移反应测定洛美沙星的紫外分光光光度法 ,研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶 (CPB)胶束体系中电子给体洛美沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质。发现CPB对洛美沙星与四氯对苯醌的荷移反应络合物有显著的增稳效应。洛美沙星的浓度在0 .8～ 5 4mg L范围内符合比尔定律 ,r =0 .9994。在测定波长 32 3nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.5 6×10 - 4L·mol- 1 ·cm- 1 。本方法用于片剂中洛美沙星含量的测定 ,其回收率为 97.8%～ 10 0 .5 % ,相对标准偏差为0 .9%～ 2 .4 %。     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

表面活性剂增敏荷移反应紫外分光光度法测定三聚氰胺

在pH =7.55的Tris-HC1缓冲溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵( CTMAB)为增敏剂,三聚氰胺与四氯对苯醌之间发生荷移反应,研究了其反应产物的紫外光谱性质,据此建立了荷移反应紫外分光光度法测定三聚氰胺的方法.三聚氰胺的线性范围为8.61×10-8 ～2.60×10 -6mol/L,r=0.9995,检出限为2...     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

固相萃取-离子交换色谱法测定植物提取物中三聚氰胺

建立了固相萃取-离子交换色谱法测定5种植物提取物中三聚氰胺。植物提取物样品经1%三氯乙酸水溶液提取,OASISMCX固相萃取柱净化。分析时用LC-SCX离子交换色谱柱（25 cm×4.6 mmi.d.,5μm）分离,V（0.05 mol/LKH2PO4）∶V（乙腈）=75∶25溶液为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5-100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在82.8%-103.2%范围内,相对标准偏差小于5.5%。     

刚果红分光光度法测定水中亚硝酸根

测定亚硝酸根离子的标准方法是Griss法。但是所用α-萘胺或盐酸萘乙二胺均为强致癌试剂,同时它们的性质不稳定,见光易变质变色。使用不方便。近几年有许多分析工作者致力于选用新型无毒试剂替代致癌试剂测定环境样品中亚硝酸根。刚果红是一稳定无毒的酸碱指示剂。     

茜素红荷移分光光度法测定阿米卡星

采用分光光度法研究了阿米卡星和茜素红在水溶液中的电荷转移反应,室温条件下二者在水溶液中可形成结合比为1∶1荷移络合物,其最大吸收波长位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.44×103L·mol-1.cm-1。阿米卡星在5×10-5～6×10-4mol/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.23+1439.5c(mol/L),相关系数r=0.9992,相对标准偏差为0.31%(n=6),加标回收率为97.6%～101.6%,据此建立了阿米卡星的测定新方法,可用于药品中阿米卡星的测定。     

Co(Ⅱ)-棉红-H2O2体系测定痕量钴的研究与应用

基于在NH3-NH4Cl缓冲液中,柠檬酸存在下,痕量钴能灵敏地催化H2O2氧化棉红的反应,建立了一种测定痕量钴的新方法。考察了反应的影响因素,研究了该催化反应的最佳条件及动力学参数,探讨了反应机理。该方法线性范围为0~0.025μg/mL,检出限为3.33×10-10g/mL。可用于蜂蜜和维生素B12中钴的测定。     

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)及机理探究

研究了在pH 5.0的柠檬酸-NaOH缓冲介质中,以邻菲口罗啉(phen)作活化剂,痕量Cu(Ⅱ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的催化动力学光度法。应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为6.3×10-9g/mL,线性范围为0~0.8μg/mL,应用于茶叶、自来水等水样中痕量铜的测定。同时,对反应机理进行了探究。     

固相萃取光度法测定烟草中的挥发酚

研究了用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取测定烟草样品中的挥发酚的方法。用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏出烟草样品中的挥发酚，4-氨基安替比林显色，显色产物可用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取，以乙醇洗脱后用分光光度法测定，该方法可用于烟草样品中挥发酚的测定。     

阻抑-褪色光度法测定痕量间苯二酚

在NH3 NH4Cl介质中 ,间苯二酚能阻抑Fe(Ⅲ )为催化剂 ,邻菲罗啉为活化剂的过氧化氢氧化甲酚红的褪色反应。研究了该反应的最佳条件和动力学参数。建立了一种测定痕量间苯二酚的新方法。方法检出限为 3 5× 1 0 - 4 g·L- 1 ,测定范围为 0 .30mg/L～ 7.0mg/L ,方法可用于废水中间苯二酚的测定     

Determination of melamine in aquaculture feed samples based on molecularly imprinted solid‐phase extraction

This research highlights the application of highly efficient molecularly imprinted solid‐phase extraction for the preconcentration and analysis of melamine in aquaculture feed samples. Melamine‐imprinted polymers were synthesized employing methacrylic acid and ethylene glycol dimethacrylate as functional monomer and cross‐linker, respectively. The characteristics of obtained polymers were evaluated by scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy and binding experiments. The imprinted polymers showed an excellent adsorption ability for melamine and were applied as special solid‐phase extraction sorbents for the selective cleanup of melamine. An off‐line molecularly imprinted solid‐phase extraction procedure was developed for the separation and enrichment of melamine from aquaculture feed samples prior to high‐performance liquid chromatography analysis. Optimum molecularly imprinted solid‐phase extraction conditions led to recoveries of the target in spiked feed samples in the range 84.6–96.6% and the relative standard deviation less than 3.38% (n = 3). The aquaculture feed sample was determined, and there was no melamine found. The results showed that the molecularly imprinted solid‐phase extraction protocols permitted the sensitive, uncomplicated and inexpensive separation and pre‐treatment of melamine in aquaculture feed samples.