直接电导离子色谱法测定水和废水中的铬(Ⅵ)

研究了利用离子色谱测定地表水和电镀废水中的Cr(Ⅵ)。研究结果表明,离子色谱法测定Cr(Ⅵ),测定标准样品的相对误差低于2.5%,多次测定的相对标准偏差低于2.2%。在含有较高浓度的其他无机阴离子时,检测结果不受干扰,而且检出限为0.012mg/L。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0 μg/L和0.5 μg/L;分别在50～1000 μg/L和5.0～100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9994和0.9998;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。     

离子色谱法测定皮革制品中铬(Ⅵ)的含量

利用离子色谱法测定皮革制品中的铬(Ⅵ),选用Dionex Ionpac-AS11柱作为离子分离柱,以电导检测器检测,对离子分离条件进行了研究。在0.5～200mg/L范围内,铬(Ⅵ)的浓度与色谱峰面积(Y)呈线性关系,线性方程为Y=1.265×10~(-5)+0.504,相关系数为r=0.9997,测定结果的相对标准偏差为1.3％(n=7),回收率为87.5％～89.0％。     

光度法在铬(Ⅵ)测定中的研究进展

论述了2006～2009年光度法在铬（Ⅵ）测定中的研究进展．现今测定铬（Ⅵ）的光度法主要包括吸光光度法、催化动力学光度法、荧光光度法和原子吸收光谱法．近年来,人们开始关注流动注射光度法和共振光散射光谱法．这2种光度法在铬（Ⅵ）的测定分析中克服了传统方法的试剂稳定性差、选择性较差等缺点．具有灵敏度高、选择性好、试剂消耗量少和分析速度快等优点．随着分析方法的改进创新和新技术的应用,铬（Ⅵ）光度分析方法将逐步向高灵敏度、高选择性和自动化方向发展．     

离子色谱法测定生产废水中的毕克草

建立了用离子色谱测定毕克草含量的方法。选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以7.2 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,电导检测器检测。该方法具有良好的线性关系,精密度高,检出限为0.026 mg/L,两个加标水平下的回收率分别为99.88%和99.78%,相对标准偏差分别为0.27%和0.34%。     

超声提取–离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子

采用超声提取的方式,以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为NJ–SA–4A柱(250 mm×2 mm),保护柱为SI–92G柱(50 mm×4 mm),淋洗液为1.8 mmol/L Na_2CO_3–1.7mmol/L NaHCO_3,流量为1.0 m L/min;在40℃下,对土壤样品提取10 min。Cl~–和SO_4~(2–)在检测范围内均线性良好,线性相关系数为0.999 8,加标回收率分别为95.0%~99.0%,96.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比,该法试剂用量少,操作简单,可用于土壤易溶盐样品的测定。     

胶束增敏催化动力学光度法测定土壤中的总铬量

在HAc-NaAc缓冲溶液介质中,在乳化剂OP存在下,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应有很强的催化作用,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的催化动力学光度法。该方法测定铬(Ⅵ)含量的线性范围为0.0~40.0μg/(25 mL),检出限为2.7×10-4μg/mL。该方法用于土壤中总铬量的测定,加标回收率为95.0%~101.0%,相对标准偏差为0.11%~0.17%。     

离子色谱法测定东下冯遗址土壤中的无机阴离子

采用电导检测离子色谱法对东下冯遗址土壤水浸取液中阴离子进行了分析,测定了其中的常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-),阴离子的检出限在0.008～0.014mg/L,加标回收率在98%～101%,相对标准偏差RSD(n=7)在2.5%以下。方法可同时检测土壤水浸取液中的多种无机阴离子,快速、简单、可靠。     

柱后衍生-离子色谱法测定土壤和沉积物中的六价铬

为了提高土壤和沉积物中六价铬测定的灵敏度、精密度和正确度,建立了柱后衍生-离子色谱法测定六价铬的分析方法。样品经过预处理后,使用仪器进行定量分析。样品中的六价铬经过Prin-Cen Cr（VI）Spec Column型阴离子分析柱分离出来,分别使用硝酸铵体系溶液和二苯碳酰二肼溶液作为流动相和柱后衍生液,并使用TLD检测器进行六价铬的定量分析。结果表明,六价铬质量浓度在5～100 μg/L范围内线性关系较好,相关系数为1.0000,检出限为0.02 mg/kg。该方法在实际土壤和沉积物样品中的加标回收率为84.0%～94.0%,相对标准偏差为2.34%～11%。本方法与火焰原子吸收分光光度法（HJ1082-2019）相比,六价铬的测定不受试样盐分、pH值及三价铬影响,而且该方法具有灵敏度高、精密度好、正确度高和稳定性强的优点,适用于测定土壤和沉积物中的六价铬。     

大体积进样离子色谱法检测饮用水中六价铬

建立了离子色谱检测饮用水中的六价铬的分析方法。以AS23柱分离,20mmol／L NaOH为淋洗液,1．0mL／min流量,1mL大体积进样,电导检测。结果表明,方法检测限为0．8μg／L,水样加标回收率在96．0％-102．0％之间,相对标准偏差为4．09％-1．40％;与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法结果比对表明,该法检测限低、操作简便、准确快捷,适用于饮用水中六价铬的检测。     

碱消解-离子色谱与电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定土壤中的六价铬

采用碱消解土壤溶液提取土壤溶液中的六价铬,用离子色谱(IC)进行分离,有效避免了高盐及焰色反应的干扰,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法进行检测.研究了消解液使用量、消解温度、消解时间等因素,测定结果和火焰原子吸收光谱(FAAS)法进行对比.结果表明,当称样量为5.0 g,消解液40.0 mL,磷酸缓冲溶液0....     

碱消解-离子色谱与电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)法测定土壤中的六价铬

采用碱消解土壤溶液提取土壤溶液中的六价铬,用离子色谱(IC)进行分离,有效避免了高盐及焰色反应的干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行检测。研究了消解液使用量、消解温度、消解时间等因素,测定结果和火焰原子吸收光谱(FAAS)法进行对比。结果表明,当称样量为5.0 g,消解液40.0 mL,磷酸缓冲溶液0.4 mL,无水氯化镁0.4 g,消解温度在90～95℃范围内消解0.75 h能保证土壤中六价铬的完全提取。方法检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差为3.5%,土壤标准物质的回收率为92.4%;与FAAS法(检出限0.35 mg/kg,精密度为6.3%)相比,检出限更低,精密度更好,抗干扰能力强;通过实际样品的测定结果统计学检验,两种方法结果无显著性差异;方法适用于土壤中低浓度六价铬的测定。     

液相色谱-质谱法对饮用水中六价铬的测定

建立了液相色谱分离、电喷雾质谱测定饮用水中六价铬的方法.水样经微孔滤膜过滤后直接进样,以乙腈-1.5 mmol/L四丁基氢氧化铵水溶液为流动相,Xterra~(TM) MS C_(18)色谱柱分离六价铬,使用单四极杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z 118、117、101、85,其中117为定量离子.Cr(Ⅵ)的线性范围为1.0 ～100.0 μg/L,方法定量下限为1 μg/L.在空白水样中分别添加1.0、2.0、10.0 μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=5)依次为91%、94%、97%,相对标准偏差分别为12.2%、7.4%、3.5%.测定了42个饮用水样品,其中17批检出六价铬,检出量为1.2 ～15.4 μg/L.     

离子色谱法测定土壤中的Cl~–和SO_4~(2–)

采用离子色谱法测定土壤浸提液中的Cl–和SO42–。选择2.0 mmol/L Na2CO3–1.3 mmol/L NaHCO3混合液为淋洗液,流速为2 mL/min,在此条件下,Cl–保留时间为1.96 min,SO42–保留时间约为12.26 min,Cl–,SO42–的质量浓度分别在2~8,10~30 mg/L范围内与色谱参数线性相关,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,Cl–,SO42–的平均加标回收率分别为93.8%,105.4%,测量结果的相对标准偏差均小于1%(n=6)。该法适用于土壤中Cl–和SO42–的测定。     

物理化学还原法处理-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污染土壤中的六价铬

定量分析土壤中六价铬Cr(Ⅵ)含量对于生态环境的恢复治理具有重大意义。使用机械球磨-多硫化钙(CPS)物理-化学相结合的处理方法,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)为测试手段,测定污染土壤中的Cr(Ⅵ),同时还探讨了球磨转速、球磨时间和球料比等球磨工艺条件以及还原剂添加量对六价铬浸出浓度的影响。结果表明,当球磨速度500 r/min、球磨时间2 h、球料比12、还原剂添加量为3%时,Cr(Ⅵ)的浸出浓度可显著降低至3.0 mg/kg以下(GB 36600—2018,第一类用地筛选值),大大减少了还原剂的使用量。通过研究碱消解提取过程中的化学反应,控制pH值的条件范围,确保Cr(Ⅵ)的准确测定。同时,碳酸钠、磷酸缓冲溶液、氯化镁在提取过程中的重要作用也不容忽视;在碱消解提取过程中,计算出盐分在提取液中的理论含量,并通过稀释达到降低盐分浓度、拓宽线性范围,减小基体影响的目的。与传统化学还原法相比,物理化学法可以更快、更有效地减少和固化土壤中的Cr(Ⅵ)。     

利用智能手机快速测定水环境中的六价铬含量

利用智能手机和小木盒构建的数字图像比色法(DIC)完成了水中六价铬浓度的快速检测。利用智能手机能够同时对显色溶液进行照明、图像采集和数据处理,可以快速定量检测六价铬。在六价铬0.05～0.80mg/L浓度内有良好的线性范围,线性方程为y=127.939x+73.181,相关系数为0.994;考察了方法的重现性,对2种质量浓度样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.5%,测定结果和分光光度法对水样进行测定的结果基本一致,证明了方法的可靠性及准确性。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬

通过添加高锰酸钾去除了废水中一些还原性物质的干扰,选用磷酸作为提供氢离子的介质,大大掩蔽了铁(Ⅲ)对实验的影响,改变显色剂的配制方法,提高了显色剂的稳定性,建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定PCB废水中六价铬的方法。改进后测定结果的相对标准偏差小于1.5%,加标回收率为98.8%~100%,方法过程简单,分析速度快,为PCB废水中六价铬的测定提供了新的思路。