睾酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了睾酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱(LC-MS)和红外光谱(IR)定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对睾酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在244nm监测,0.1%HAc-乙腈(50∶50,体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测得液相条件下睾酮固体的纯度为99.89%。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对睾酮的纯度进行检验。睾酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定。研制的睾酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际检测。     

毫米波反射率标准物质定值的不确定度评定

对毫米波反射率标准物质定值的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量的来源并进行了量化.毫米波反射率标准物质的扩展不确定度U≤1dB(k=2),满足技术指标要求.结果表明,影响不确定度的主要因素为标准物质的稳定性.     

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。     

焦炭标准物质测量不确定度的评定

以国家一级焦炭标准物质(GBW 11106h)为例,对焦炭标准物质的测量不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。焦炭标准物质的全硫、灰分、挥发分、磷含量的扩展不确定度分别为0．02％、0．17％、0．05％、0．001％,热值的扩展不确定度为0．14MJ／kg。     

黄芩素纯度标准物质的定值及其不确定度评定

为了满足食品及医药等领域的检测需求,研制了黄芩素纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和红外光谱法对黄芩素纯度标准物质原料定性后,利用高效液相色谱法(HPLC)和定量核磁技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,QNMR)对黄芩素的纯度进行了定值,并用HPLC法对黄芩素纯度标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的黄芩素纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为98.8%,0.8%(k=2)。     

二级标准粘度液定值的不确定度评定

简述了测量运动粘度的基本原理,根据运动粘度的计算公式,将二级标准粘度液定值的不确定度分解成测量方法引入的不确定度、标准粘度计常数引入的不确定度、流动时间引入的不确定度和标准粘度液的不稳定性引入的不确定度。通过调整、忽略、修正或评定对不确定度分量进行处理。     

美雄酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质.通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值.利用HPLC在245nm监测,以水(含0.1%HAc)+乙腈=50+50...     

标准物质的定值

介绍标准物质定值的要求和过程.     

甲基苯丙胺标准物质的定值与不确定度分析

为了建立法庭科学毒品检测量值溯源体系,研制了甲基苯丙胺纯度标准物质。通过红外光谱、质谱法对甲基苯丙胺样品进行定性分析,优化并建立了高效液相色谱(HPLC)、差示扫描量热法(DSC)两种定值分析方法。采用热重分析法和电感耦合等离子体质谱法测定水分和无机离子的含量。通过均匀性与稳定性检验结果表明,甲基苯丙胺标准物质的均匀性良好,稳定性至少1年,同时对其进行了不确定度评定。研制的甲基苯丙胺标准物质的纯度为99.8%,扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质定值不确定度评定

按照JJF 1059–1999《测量不确定度评定和表示》的规定,对隐身吸收剂稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质中Fe,Li,Nd,Dy 4种元素定值的不确定度进行了评定。通过对化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法及电感耦合等离子体质谱法等实验过程的分析,确定了引入不确定度的因素,采用A类和B类不确定度评定方法对各不确定度分量进行了评定,最终得出扩展不确定度。     

高效除草剂快杀稗标准物质的制备及表征

从快杀稗工业品出发 ,经活性炭纯化、硅胶柱层析分离制得快杀稗标准物质 ,并进行熔点、高效液相色谱、紫外光谱、元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振等方法的表征 ,以高效液相色谱法测得该标准品纯度在99%以上     

柚皮素标准物质的研制及不确定度评定

建立了柚皮素标准物质的研制和定值方法。通过红外光谱和核磁共振氢谱对样品进行定性分析,经过柱层析纯化、干燥、混匀后,分装得到120瓶样品。采用质量平衡法和差示扫描量热法进行定值分析(质量平衡法包括液相色谱面积归一化法、水分、无机杂质和残留溶剂的测定)。运用液相色谱法考察了样品的均匀性和稳定性,并对定值结果进行了不确定度评定。结果显示,研制的柚皮素标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果为99.2%,扩展不确定度为0.2%,有效期6个月。     

乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值

采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料,以丙酮为溶剂,制备了浓度为1．00mg／mL的乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质,用液相色谱法和气相色谱法进行了确认,A类标准不确定度为0．009％,B类标准不确定度包括标准物质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度,其量值分别为0．43％,0．10％,0．87％和0．24％,合成不确定度为0．03mg／mL（k=-2）,乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为（1．00±0．03）mg／mL。     

正确使用标准物质/标准样品

介绍了标准物质与标准样品、有证与非有证标准物质/标准样品的区别与联系,国內外有证标准物质/标准样品的判断依据,标准物质/标准样品及其证书的科学使用。对正确理解和使用标准物质/标准样品提出了一些建议。     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值

介绍毒死蜱D_(10)溶液标准物质的制备及定值方法。采用稳定同位素标记物毒死蜱D_(10)为原料,丙酮为溶剂,经定量称取和定体积溶解,制备了质量浓度为100 mg/L的毒死蜱D_(10)溶液标准物质。分别用F检验法和直线拟合法对制得的毒死蜱D_(10)溶液标准物质进行均匀性和稳定性验证,结果表明,研制的标准物质均匀性良好,在20℃,4℃,–25℃下可稳定存放半年,定值结果的扩展不确定度为1.6 mg/L(k=2)。     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。