聚(苯乙烯-二乙烯基苯)反相高效液相色谱填料在胸腺素α1分离中的应用

采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-MH)分离胸腺素α1,优化色谱条件为:流动相A:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0或8.0),流动相B:乙腈,梯度洗脱条件0~20 min,0%~10%乙腈,20~40 min,10%~30%乙腈;温度:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:214 nm。在优化条件下分离了胸腺素α1标准品和样品。样品浓度在0.05~4 g/L时,线性方程为C=0.0099A-0.0798(r=0.9994),胸腺素α1最大载样量为120μg(6 g/L)。     

RP-HPLC法同时测定酒花中α-酸、β-酸和异α-酸

建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%～105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。     

十八碳酰基高聚物型色谱填料的制备与用于七叶皂甙钠分离的研究

将硬脂酸酰氯化后,与粒径单分散的苯乙烯-二乙烯基苯微球进行Friedel-Crafts酰基化反应得到以聚苯乙烯为基质的十八碳酰基麦科菲高聚物型色谱填料(MKF-PS-C18),用红外光谱、担载量和酰基化前后分离性能的比较对填料进行了表征.比较了MKF-PS-C18基质与硅胶基质在有机相和水梯度条件下的色谱柱压性能.讨论了流动相中有机溶剂的种类和浓度、离子对试剂种类和固定相的担载量等色谱条件对MKF-PS-C18填料分离七叶皂甙钠的影响.结果表明:MKF-PS-C18基质具有与硅胶基质相同的优越柱压性能.MKF-PS-C18色谱柱在优化的色谱条件(流动相:A为0.1%(体积分数)三氟乙酸(TFA),B为乙腈;温度:25 ℃;流速:1.0 mL/min;紫外检测:220 nm)下,对七叶皂甙钠中4种主要活性成分具有较好的分离性能.     

高效液相色谱共振瑞利散射联用方法检测大鼠血清中的西索米星

用高效液相色谱与共振瑞利散射方法联用对西索米星进行检测.采用滂胺天蓝(PSB)作为分子识别探针,C18反相色谱柱进行分离.流动相为含0.22％三氟乙酸的20 mmol/L醋酸钠和甲醇(92:8,V/V),流速为0.5 mL/min.柱后探针溶液流速为0.1 mL/min.共振瑞利散射(RRS)检测波长设为λex=λem...     

液质联用分析葛根提取物及中药片剂中异黄酮类化合物

采用反相C18毛细管液相色谱柱,以乙腈(含0.1%(体积分数,下同)三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相梯度洗脱,在26 min内分离了葛根异黄酮提取物以及愈风宁心片中的主要成分。采用毛细管液相色谱/四极杆飞行时间串联质谱仪对葛根提取物以及片剂中的几种主要异黄酮类化合物做了结构分析,发现葛根素是主成分(提取物中其平均质量分数是13.32%;片剂中每片含量19.28~24.34 mg)。对微量未知化合物,用它们的子离子谱图与已知化合物的谱图比较,推测其成分为3′-甲氧基葛根素和3′-甲氧基大豆苷。     

后交联法制备大孔吸附树脂及其对灯盏乙素的分离研究

通过种球溶胀法合成的粒径为15μm,交联度为80%的聚(苯乙烯-二乙烯苯)微球(PS-DVB),以三氯化铁为催化剂,通过悬挂双键后交联反应,制备出具有较高比表面积的大孔吸附树脂色谱填料;利用上述色谱填料装填成规格为4.6mm×250mm的色谱柱,对灯盏乙素进行高效液相色谱分离,以分离度、选择因子、柱效和保留时间为考察指标,研究了流动相比例、流动相流速、柱温和进样浓度等对分离过程的影响。在流动相为乙腈:0.4%冰乙酸(27:73,v:v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样浓度为300μg/mL的条件下,灯盏乙素和灯盏甲素的分离度为2.20,两组分可完全分离,保留时间为7.1min,为灯盏乙素的大规模制备提供了可能。     

高聚物型液相色谱柱在蛋白分离中的应用研究

评价了麦科菲高聚物型(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,PS-DVB)反相色谱柱(MKF-RP色谱柱)的柱压,分离柱效,化学和机械稳定性,并研究了梯度条件、色谱柱长等因素对4种常见蛋白(胰岛素、溶菌酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白)分离性能的影响.结果表明,在对4种常见蛋白分离时,每米理论塔板数均可达到105以上,且150 mm的柱长优于250 mm及50 mm.以牛血清白蛋白为例,在0.2～20 μg范围内,其进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);最大载样量为80 μg左右.经强酸强碱清洗不会改变色谱柱的柱效.     

高效液相色谱法测定三白草中没食子酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)在预处理柱-C18和Kormail C18色谱柱(Suntek Science)(5μ,4.6×250 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(15:85);流速0.8ml/min;检测波长273 nm;柱温:室温;分离测定了三白草中没食子酸含量,实验结果表明:该方法的相对标准偏差为1.3%;回收率为98.6%.     

高效液相色谱法测定1,3-丙二醇发酵液中的有机酸

采用高效液相色谱法在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上测定了1,3-丙二醇发酵液中的有机酸,流动相为0.2%(V/V)磷酸和乙腈混合溶液(体积比为96.53.5),发酵液经氯仿处理后直接分离定量,8 min内可将发酵液中的甲酸、乳酸、乙酸、琥珀酸、柠檬酸及延胡索酸完全分离定量.流动相流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为214 nm,柱温为20℃.方法的回收率为97.7%～100.5%;RSD为0.98%～2.35%.实验结果表明,该法是测定发酵液中有机酸的快速、有效的定量分析方法.     

加压毛细管电色谱-激光诱导荧光法检测4种黄曲霉毒素

建立了三氟乙酸( TFA)柱前衍生,加压毛细管电色谱-激光诱导荧光( pCEC-LIF)快速测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒径1.8μm的C18毛细管色谱柱,以甲醇-水(45：55, V/V,含0.05%甲酸)为流动相,泵流速为0.05 mL/min,分离电压为15 kV,激发波长为375 nm,发射波长为450 nm,黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2达到基线分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.02,0.016,0.008和0.01μg/L,在0.1~10μg/L,0.1~10μg/L,0.1~3.0μg/L,0.1~3.0μg/L 范围内分别呈线性相关,相关系数 R2分别为0.9999,1.0000,0.9995,0.9997。将本方法应用于花生酱的分析,加标回收率在90.0%~112.0%之间,RSD在0.5%~1.9%之间。     

蔗糖对MO/水立方液晶体系流变性质的影响

主要研究了蔗糖对甘油单油酸脂(monoolein, MO)/水立方液晶体系的流变学性质及其相行为的影响. 根据体系流变性质的变化和偏光显微镜照片, 得出随着蔗糖含量的增加, MO/水体系发生了由反相立方液晶到反相六角状液晶的相转变. 蔗糖与MO分子通过氢键相互作用, 减弱了两亲分子间的静电斥力. 当蔗糖含量增加到一临界值时, 体系的立方结构被破坏, 继续增加蔗糖的含量, 体系就会形成新的反相六角状液晶.     

胺型键合反相固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂--β-（3，4-环氧环已基）乙基三甲氧基硅烷（β-ECTS）与辛胺反应，然后再键合到硅胶上，得到了胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁共振、红外光谱进行了表征。以甲醇和水为二元流动相，用包括碱性、酸性和中性有机化合物在内的混合物对该固定相进行评价，并考察了该填料的适用pH范围及水解稳定性。结果表明，该固定相具有较好的色谱性能，且在pH=2-8之间稳定性能良好，可有效地用于碱性化合物的分析分离。     

反胶团相转移法提取牛血清白蛋白

介绍了在利用CTAB／正辛醇：三氯甲烷(4：1V／V)反胶团体系对牛血清白蛋白(BSA)进行相转移中,通过对萃取体系水相的pH值、离子强度、两液相的体积比、小分子糖(葡萄糖、蔗糖)及助表面活性剂(直链醇分子)等因素的改变,探讨了BSA在阳离子表面活性剂体系的萃取机理;研究结果表明选择合适的条件提取BSA时,萃取率可达到97％,反萃率达到了85％;找到实现牛血清白蛋白分离提纯的有效方法。     

二氢麦角碱在极性嵌入反相色谱固定相上的分离行为

二氢麦角碱的4种组分具有不同的药效特性,需适当的分析方法对其在不同剂型药品中的含量进行分析.传统液相色谱方法使用强碱性流动相,严重腐蚀硅胶基质色谱填料,影响色谱柱寿命.合成了极性嵌入反相固定相--C18酰胺固定相,并在中性流动相条件下分离4种组分.考察了流动相组成和pH对二氢麦角碱在C18酰胺固定相上保留行为的影响.在150 mm×4.6 mm I.D.的C18酰胺色谱柱上,流动相为乙腈-20 mmol/L Na2HPO4(30:70,V/V,pH 7.0)的条件下实现了4种组分的基线分离.与传统方法相比,极性嵌入反相固定相可以有效的改善碱性化合物的分离特性和大幅度地延长色谱柱的使用寿命.     

A simple method for nicardipine hydrochloride quantification in plasma using solid-phase extraction and reversed-phase high-performance liquid chromatography

A simple and sensitive reversed-phase liquid chromatography method was developed and validated for the determination of nicardipine hydrochloride (NC) in rabbit plasma. Nicardipine hydrochloride and nimodipine, used as internal standard, were initially extracted from plasma by a rapid solid-phase extraction using C(18) cartridges. After extraction, nicardipine hydrochloride was separated by HPLC on a C(18) column and quantified by ultraviolet detection at 254 nm. A mixture of acetonitrile-0.02 M sodium phosphate buffer-methanol (45:40:15) with 0.2% of triethylamine of pH of 6.1 was used as mobile phase. The mean (+/-SD) extraction efficiency of NC was 77.56 +/- 5.4, 84.23 +/- 4.32 and 83.94 +/- 3.87% for drug concentrations of 5, 25 and 100 ng/mL, respectively. The method proved to be linear in the range of 5-100 ng/mL with a regression coefficient of 0.9993. The relative standard deviations of intra- and inter-day analysis for NC in plasma were 3.26-6.52% (n = 5) and 4.71-9.38% (n = 5), respectively. The differences of the mean value measured from the concentration prepared, expressed in percentages (bias percentage), were only - 5.2, 0.4 and 0.8% at NC 5, 25 and 50 ng/mL, which confirmed the accuracy of the method. The analytical technique was used to determine NC plasma concentration after drug oral administration to rabbits. The results inferred that NC is rapidly absorbed in rabbits and has a short half-life (t(1/2) = 1.34 h).     

双胺型键合固定相的制备及评价

首次将一种新型硅烷偶联剂β－（3，4－环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷（β－ECTS）与己二胺反应，然后再键合到硅胶上，最后与辛酰氯反应得到双胺型键合固定相，并用元素分析、^13C固体核磁、红外光谱进行了表征，用中性、酸性和碱性有机化合物为探测因子对其进行色谱评价。结果表明：该固定相对含氮有机化合物的分离涉及疏水作用和离子排斥双重机理。     

一种新型C_(18)酯型反相高效液相色谱填料的制备

发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经济的方法。以γ环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

Speciation of phenyltin(IV) compounds using high‐performance liquid chromatography: Part 1. The direct analysis of mixed standard solutions of tetraphenyltin,triphenyltin chloride,triphenyltin hydroxide and triphenyltin acetate

A rapid speciation high‐performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the simultaneous determination of phenyltin compounds. The commercially important products of triphenyltin‐chloride, ‐acetate, ‐hydroxide and tetraphenyltin were separated by reversed‐phase HPLC on a Waters Spherisorb S5W ODS‐2 (octadecylsilica) column using an isocratic mixture of 90:10 (v/v) acetonitrile:water as the mobile phase at a flow rate of 1 ml min^?1. The phenyltin compounds were detected by UV detection at 254 nm and the total elution time is 8 min. The elution order is triphenyltin‐chloride, ‐acetate, ‐hydroxide and tetraphenyltin. Detection limits were 0.01 ppm for each of the triphenyltin compounds and 0.02 ppm for tetraphenyltin. Spiked water samples containing the three biocidal triphenyltin compounds could also be analysed simultaneously by the above method without the need for any prior derivatization, following extraction with toluene. The versatility of the method in sensing substituent group variations on the phenyl ring was also demonstrated by the successful resolution of the hydroxides, tris(p‐chlorophenyl)tin hydroxide, diphenyl(p‐chlorophenyl)tin hydroxide and triphenyltin hydroxide. Copyright © 2002 John Wiley & Sons, Ltd.     

新型烷基醚型键合固定相的制备及评价

 首次将一种新型硅烷偶联剂 β (3,4 环氧环己基 )乙基三甲氧基硅烷 (β ECTS)与辛醇反应 ,然后再键合到硅胶上 ,得到了醚型键合固定相 ,并用元素分析、13 C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征。以甲醇 水简单的二元流动相体系 ,对该固定相进行了色谱评价。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时化学稳定性能良好 ,硅醇基效应得到了很好地抑制 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析     

高分子覆盖型硅胶填料的制备与色谱保留行为

 采用甲基丙烯酸甲酯 (MMA)或MMA 亚乙基二甲基丙烯酸酯 (EDMA)在硅胶表面聚合的方法 ,制备生成了新型高分子覆盖型硅胶填料C或D。借助红外光谱、元素分析、尺寸排阻色谱和反相液相色谱分析对反应过程、覆盖程度、交联剂的影响和填料的色谱保留行为进行了评价和讨论。结果显示 ,在合成时可以通过控制聚合单体的量控制生成高分子层的厚度 ,而合成中加入交联剂可以改变填料表面的微孔构造。通过考察这种色谱填料的疏水性和对芳香族化合物的分离性能 ,认为其柱效和分离效果接近C18填料的性能。