流动注射催化吸光光度法测定人发中痕量锰

探讨实现结晶紫-KIO4-NTA-Mn2+体系的流动注射催化吸光光度测定痕量锰的条件,方法的检出限为3×10-4μg·ml-1,线性范围0～8×10-3μg·ml-1。采用停流法测定人发中锰的结果与石墨炉原予吸收法相近,回收率为102%,RSD为4.2％(n=6),采样速率为10次·h-1。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定环境样品中痕量镉的研究

报道了在(CPB-OP)微乳液介质中,以pH=10.40硼砂-NaOH为缓冲溶液,镉与邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)生成1:3有色配合物,于620 nm处摩尔吸光系数为1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉含量在0～0.76μg·mL~(-1)范围内符合比耳定律,检出限为9.2×10~(-5)μg·mL~(-1)。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,可消除共存离子的干扰。该方法用于水样和污泥样品中的痕量镉的测定,结果满意。     

稀土-磺胺偶氮氯膦-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究及应用

磺胺偶氮氯膦(CPA-P-SO_2NH_2)直接光度法测定土壤与铝合金中稀土元素已有报导。本文进一步研究了该显色剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与乙醇的存在下,与稀土元素形成多元络合物的反应条件。结果表明在0.18M盐酸-乙醇介质中,铈组稀土元素能发生灵敏度更高的络合反应,在680nm波长处表观摩尔吸光系数由εce(二元)=8.30×10~4提高到εce(多元)=1.86×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。在草酸掩蔽下可用于铝合金与球墨铸铁中稀土的测定。     

水溶苯胺蓝吸光光度法测定人血清蛋白

用吸光光度法研究了水溶苯胺蓝(AnB)与牛血清白蛋白(BSA)在Britton-Robinson广泛pH缓冲介质中的结合反应,在最佳试验条件下,以试剂空白为参比,AnB-BSA复合物在600nm波长处的吸光度,与BSA的浓度呈良好的线性关系,BSA的线性范围为1.6×10-8～2.4×107mol.L-1,摩尔吸光系数ε=1.34×106L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度为0.051μg·cm-2,BSA的检出限为1.0×10-8mol·L-1,方法具有灵敏度较高、选择性好等特点,用于人血清样品中蛋白质的测定,与溴甲酚绿方法结果一致。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与Ni(Ⅱ)的显色反应

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(MQAR)与Ni(Ⅱ)的显色反应。确立了Ni(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,配合物的最大吸收波长为570nm,对比度为98nm,镍含量在0.2-1.6mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.63×104L·mol-1·cm-1,表观稳定常数为1.26×10(10),Sandell灵敏度为2.17×10-3μg·cm-2。用于人发和血清中镍的测定,取得了满意的结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 ,结果满意     

测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究

本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为2.25×10~(-5)μgSi/cm~2。硅含量在0～0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。     

硫化铵溶样催化极谱法快速测定硫磺中痕量硒

提出硫化铵溶解,氨性介质过氧化氢氧化分解硫磺试样,在0.48mol·L~(-1)HClO_4-4.76×10~(-3)mol·L~(-1)Na_2SO_3-2.96mol·L~(-1)NH_3·H_2O-6.81×10~(-3)mol·L~(-1)(NH_4)_2SO_4-8.41×10~(-4)mol·L~(-1)KIO_3-1.18×10~(-2)mol·L~(-1)硫脲-0.02g·L~(-1)动物胶体系中以催化极谱法测定痕量硒的方法.硒浓度在0.02～9.0ng·ml~(-1)范围内与极谱峰电流有良好的分段线性关系,检出限为0.01ng·ml~(-1).方法的RSD为3.4%～3.9%,加标回收率为91%～97%.此法仪器试剂简单,操作快速简便.用于硫磺样品的测定,结果满意.     

双波长吸光光度法同时测定多巴和酪氨酸的研究

研究了双波长吸光光度法同时测定多巴和酪氨酸。在 pH 1 2 .0 0的硼砂 氢氧化钠缓冲介质中 ,多巴和酪氨酸的含量分别在 0～ 2 0 .0 μg·ml-1和 0～ 1 9.0 μg·ml-1范围内呈良好线性关系 ,方法检出限和摩尔吸光系数 :多巴为 0 .2 3 μg·ml-1和 1 .2 0× 1 0 4L·mol-1·cm-1,酪氨酸为 0 .2 7μg·ml-1和 1 .48× 1 0 4L·mol-1·cm-1,方法的灵敏度和和选择性均较好 ,应用于尿液中多巴和酪氨酸的测定。     

在CTMAB存在下钯和络菁R显色反应的研究

用络菁R显色剂测定钯的报道甚少。文献[1]操作较繁琐,反应体系需恒温加热;文献[2]灵敏度欠佳。本文将溴化十六烷基三甲铵用于钯和络菁R的显色体系,探讨了该反应的适宜条件,并拟定了样品中微量钯的测定方法。试验表明,本方法简便、快速、灵敏度高,回收率为96.5％～99.5％。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 钯标准溶液:100μg·ml~(-1),用氯化钯(AR)配制用时稀释至10μg·ml~(-1)。络菁R水溶液(ECR):2×10~(-3)mol·L~(-1)CTMAB:4×10~(-3)mol·L~(-1)NaOAc-HOAc缓冲液:pH=5.0,用酸度计调节试验用水均为超纯水     

曙红B-蛋白质-聚乙烯醇体系显色反应及其分析应用

用分光光度法研究了曙红B(EB)与牛血清白蛋白(BSA)在聚乙烯醇(PVA)存在时的结合反应 ;在最佳反应条件下 ,以试剂空白参比 ,EB -BSA复合物的最大吸收波长在538nm ,BSA的浓度在1.6×10-8～2.8×10-7 mol·L-1 范围符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1.41×106 L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度s=0.048μg·cm -2 ,对BSA的检出限为4.9×10 -9mol·L -1 ,方法用于人血清中蛋白质总量的测定 ,与经典的考马斯亮蓝G_250方法结果一致     

等色染料离子对萃取光度法测定铜的研究——四溴荧光素·丁基罗丹明B体系

提出了等色染料离子对萃取光度法。利用四溴荧光素·丁基罗丹明B(TBF·BRB_2)染料离子对和铜氰络离子与丁基罗丹明B离子缔合物体系的两种离子对的等色生色效应提高了测定铜的灵敏度。方法由于用铜的特效试剂分离铜,选择性好。其摩尔吸光系数为2.45×10~5,铜含量在0～2.54μg/10ml之间遵守比耳定律。对含铜10~(-8)g·ml~(-1)的水样进行测定,相对标准偏差为3.6％。     

FI-化学发光法测定吡哌酸

基于吡哌酸对Ce(Ⅳ) SO2-3化学发光体系有较强的增敏作用,结合流动注射分析技术,提出了吡哌酸的化学发光测定法。方法选择性好、灵敏度高。吡哌酸在1.0×10-7～1.0×10-5g·ml-1浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系,其检出限为4×10-8g·ml-1。对5.0×10-6g·ml-1的吡哌酸进行11次连续测定,相对标准偏差为2.5%。方法已成功地应用于片剂中吡哌酸含量的测定。     

锰(Ⅱ)存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

文献[1]报道了二安替比林苯乙烯甲烷测定部分变价元素有较高灵敏度。章道昆指出有锰(Ⅱ)存在时钒(Ⅴ)、铈(Ⅳ)灵敏度显著增加。本研究同样发现有锰(Ⅱ)存在时该试剂使铬(Ⅵ)的摩尔吸光系数由2.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)增至1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),为微量铬(Ⅵ)的测定提供了迄今为止文献尚未报道的新方法。     

5—Br—PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3~-及SCN~-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3~-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3~-浓度范围为0～2.45μg·ml~(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3~-:SCN~-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3~-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。     

过铬酸-戊醇体系吸光光度法测定污水中微量铬

研究了过铬酸 戊醇体系中,吸光光度法直接测定污水中铬的最佳条件,提出了测定微量铬的新方法,在pH 2~3,测定温度低于-5 ℃的条件下,最大吸收波长为580 nm,摩尔吸光系数为4.33×104L·mol-1·cm-1,铬含量在2.5×10-5~1.2×10-3g·L-1范围内符合比耳定律。方法简单、快速、不用显色剂, 适用于污水及电镀废液中铬的定量测定,结果满意。     

茶叶中痕量硒的催化极谱法测定

硒是人体必需的微量元素之一,它具有防止克山病及癌症的作用,因而引起人们的重视。富硒茶是富硒食品中一个较理想的品种,我国富硒茶以陕西紫阳县为最好(平均含硒量为0.7μg·g~(-1),而五林乡则高达3.8μg·g~(-1))。四川境内茶叶的含硒量还未见详尽的报道,本文拟对四川绵阳地区几种茶叶作一初步的分析。 硒的常规极谱法的灵敏度不高,不能满足测定微量组分的要求,而催化极谱法则有很高的灵敏度,已用于人血、血清、人发、面粉及米粉中硒的测定。这些方法彼此在细节上有一定的出入,除个别作者外,均未考虑亚硫酸钠的空白及温度的重要性。在试验中,我们发现,在0～5℃时灵敏度最高,硒浓度在2.44×10~(-4)～1.71×10~(-3)μg·g~(-1)范围内线性最好。经用原子吸收法对照,本法能满足测定生物试样中痕量硒的要求。     

夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应——吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物。溶液由绿色变为蓝色,可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。最大吸收波长555nm,摩尔吸光系数分别为5.72×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基苯磺酸钠),5.77×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基硫酸钠),4.36×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基磺酸钠)。方法简便、快速,具有良好的选择性。可用于河水和生活废水中10~(-6)—10~(-7)mol/L阴离子表面活性剂的测定。     

高灵敏催化光度法测定痕量锰

研究了痕量Mn2 + 催化KIO4 氧化棉红的反应动力学 ,测定了反应级数、表观速率常数和表观活化能 ,确立了速率方程 ,探讨了反应机理 ,建立了测定痕量锰的方法 ,方法灵敏度为 7.5×10 - 9g·L- 1,线性范围为 0 .0～ 6.0× 10 - 6g·L- 1。方法选择性好 ,直接用于化学试剂、井水及蒸馏水中痕量锰的测定 ,结果满意     

二安替比林苯基甲烷试剂与铬(Ⅵ)的显色反应研究

以正交试验设计法研究了二安替比林苯基甲烷试剂吸光光度法测定微量铬的最佳显色条件。最佳显色条件为H3 PO4(1 +4) 1 .0ml,0 .4mol·L-1Mn(Ⅱ ) 2 .0ml,1g·L-1CTMAB2 0ml,1 0g·L-1DAPM 1 .0ml,加热温度为 80℃ ,4min ,最大吸收波长为 480nm ,铬 (Ⅵ )在 0 .1 0～0 .90 μg/2 5ml范围内呈良好线性关系 ,线性回归方程为A =0 .62 1 5C(μg/2 5ml) +0 .2 2 44,线性相关系数为 0 .9974,摩尔吸光系数ε =3 .72× 1 0 6L·mol-1·cm-1。灵敏度比文献报道有很大提高。方法应用于水样中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意