粮食中微量硼的极谱测定

在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005～0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98％～104％,与ICP—AES的分析结果一致。     

示波极谱法测定地质样品中痕量氟

提出了地质样品经半熔法分解后,8-羟基喹啉沉淀干扰组分,过量的8-羟基喹啉用四氯化碳萃取分离,在六次甲基四胺缓冲液中测定Ce(Ⅲ)-ALC-F~-络合吸附波。并对标准物质中F~-进行测定,其测定值与推荐值吻合。方法的RSD为5.6％,检出限为0.6μg·g~(-1)。     

镁锌铁锰的络合物极谱吸附波连续测定

提出了在络黑T、乙二胺、三乙醇胺体系中连续测定镁、锌、铁、锰的极谱吸附波。四元素在-0.94V、-1.44V、-1.67V、-1.74V(vs.SCE)产生灵敏的导数极谱波。各元素在0～0.8μg·ml~(-1)范围内浓度和导数峰高呈线性关系。提出的方法可同时测定头发和水中的痕量镁、锌、铁、锰,结果满意。     

电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中痕量铜铅

在HNO_3-Fe~(3 )-NaCl-VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中的痕量铜、铅。方法的检出限分别为0.24、0.14μg·g~(-1),精密度(RSD)分别为2.35％、3.96％,线性范围分别为10～1000、2～1000μg·ml~(-1)。测定了26个国家一级地球化学标准参考物质中的铜和铅,测定值和标准值一致。     

莼菜中痕量锰的微分电位溶出法测定

报道了测定莼菜中痕量锰的微分电位溶出方法,试验确定最佳支持电解质为0.2mol·L~(-1)硼酸底液,用 0.5mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节酸度（pH 65～8.5）。在选定条件下,线性范围为0～0.25μg·ml~(-1),检出限达 1.0×10~(-3)μg·ml~(-1)。用以测定植物样品中痕量锰,其相对标准偏差小于 3.2％,回收率为 98.6％～101.5％。     

极谱法测定高纯氧化铋中微量铅的方法研究

在HCl-NaAc底液中,铅(Ⅱ)与碘(Ⅰ)可生成稳定络合物,并且能在滴汞电极表面被吸附,产生灵敏的络合吸附波,示波极谱的峰电位(vs.SCE)为-0.55 V。本法测定铅的检出限为5.67×10-9mol/L,线性范围为1.93×10-7~2.90×10-6mol/L。方法可用于测定高纯氧化铋中的微量铅。本文还对铅(Ⅱ)与碘(Ⅰ)络合吸附波的性质进行了讨论。     

钯(Ⅱ)与α-呋喃甲酰二肟的络合吸附波研究

在6×10~(-4)M α-呋喃甲酰二肟-0.4M NH_4OH-NH_4Cl底液中,Pd~(2+)有一灵敏的微分脉冲极谱波,峰电位为-0.75V(对Ag/AgCl电极),峰电流与0.01～0.50μg/ml浓度范围的钯呈线性关系。研究了极谱波的性质和机理,认为该波系络合吸附波。本方法应用于活性碳钯催化剂样品的测定,结果令人满意。     

示波极谱法测定环境样品中的微量酚

研究了酚与MBTH形成的红色偶氮化合物的极谱行为。该化合物在氢氧化钠-硼酸介质中于—0.54V(vs.SCE)处呈现一个灵敏的吸附波,波高与酚浓度在0.01～1.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系。方法简便快速,选择性较好。用于水和空气样品中的酚测定,结果满意。     

单扫描极谱法测定辛硫磷

用单扫描极谱法研究了辛硫磷的电化学行为。在pH 6.7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液中,辛硫磷对达旦黄与吐温-80的络合吸附波具有抑制作用,据此建立了间接测定辛硫磷的方法。辛硫磷的质量浓度在0.009 4~28.22mg·L-1范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为0.008 6mg·L-1。方法应用于谷物样品和土壤样品中辛硫磷的测定,测得回收率在94.6%~105%之间。     

微分脉冲极谱法测定水中痕量的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

本文使用悬汞电极微分脉冲极谱法于硒(Ⅳ)-亚硫酸钠-高氯酸-氨水-酒石酸铵-碘酸钾体系的极谱催化波测定水中痕量的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).选择了最佳测定条件,试验了Te~(4+)、Hg~(2+)、腐植酸等十三种物质的影响程度,检出限0.01μg/1。硒浓度在0～1.0μg/1的范围内与峰电流成线性关系,相对标准偏差10-14％,回收率为95-100％。     

抗坏血酸间接示波极谱法测定

抗坏血酸的示波极谱法测定未见报道,作者在工作中发现α,α′-联吡啶与Fe(Ⅲ)在乙酸盐缓冲液中有一良好的络合吸附波,当有抗坏血酸存在时Fe(Ⅲ)被还原为Fe(Ⅱ),此波降低并显红色,即Fe(Ⅱ)与α,α′-联吡啶作田生成红色络离子(可比色测定)。抗坏血酸量在0～120μg/10ml范围内与其极谱波高呈负相关,r=-0.9983,以间接测定抗坏血酸。本法最低检出限10μg/10ml,精密度准确度良好,操作简便快速,宜推广应用。     

流动注射标准加入双波长光度法同时测定铁和铝

研究了用流动注射分析(FIA)进行双波长标准加入法同时测定铁和铝的新方法.方法基于在溴化十六烷基三甲胺存在下,络天青S与铁和铝在同一酸度(pH 6.75)均有灵敏的显色反应,但两配合物的吸收光谱互相重叠.在优化的试验条件下,铁和铝检出限分别为0.001和0.002μg·ml~(-1),铁浓度在0～1.2μg·ml~(-1)、铝浓度在0～0.8μg·ml~(-1)时服从比耳定律,测样频率为60样·h~(-1),所拟方法用于实际样品分析,结果良好.     

线性扫描极谱法测定辛伐他汀

用线性扫描极谱法研究辛伐他汀的电化学行为。在pH 6.88的0.12mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,辛伐他汀于-1.188V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与辛伐他汀质量浓度在0.01～5.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0μg·L-1。对5.0mg·L-1辛伐他汀溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.53%,方法可用于测定其片剂中辛伐他汀含量。     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中锰铜锌

用火焰原子吸收光谱法在同一体系中研究了蘑菇中微量元素锰、铜、锌的测定。方法简便、省时,精密度和灵敏度高。相对标准偏差2.4％～4.2％,回收率93.0％～104.5％,特征浓度锰为0.017μg·ml~(-1)/1％,铜为0.031μg·ml~(-1)/1％,锌为0.009μg·ml~(-1)/1％。     

单扫描极谱法测定土壤、蔬菜、水样中痕量氟

本文采用三电极系统,在0.08mol/L盐酸条件下,利用氟对锆(-水杨基荧光酮(SAF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)三元络合体系的竞争抑制,用单扫描极谱法测定多样品中的痕量氟。最佳底液条件是:0.8mg/LZr(-1.4×10-4mol/L(SAF)-8.0×10-6mol/L(CTMAB)。其起始电位为-0.25V,峰电位在-0.65V(vs.SCE)左右,测氟的线性范围为40～640μg/L。检出限为2.0μg/L。本方法具有反应快、重现性好、检测灵敏、选择性好、操作方便的特点。本法适用于土壤,水样及蔬菜中微量氟的测定。用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为,证明了该波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。     

黄原酯棉纤维柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅量

采用黄原酯棉柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅的含量。大米样品采用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,以5mL·min-1流量经黄原酯棉柱吸附分离后,用氢化物发生-原子荧光光谱法进行测定。镉和铅的质量浓度均在一定的范围内与其荧光强度呈线性关系,镉和铅的检出限(3s/k)依次为0.85,4.5μg·kg-1。对5μg·L-1的镉、铅混合标准溶液连续测定11次,两者测定值的相对标准偏差依次为1.5%,2.3%。方法用于大米样品分析,加标回收率在94.0%~105%之间。     

钯 -亚硝基 R盐的络合物吸附波及其应用

在0．1mol/L NaAc中,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于－0．55V（us SCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波,钯在10－1500μg/L范围内,峰高与钯的质量浓度呈线性关系,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定,结果令人满意。该文还对络合物吸附波的性质进行了研究。     

铋与8-羟基喹啉偶氮苯磺酸的极谱络合吸附波研究及其应用

本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸钠(DBS)-8-羟基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)体系中Bi-SPAZOX络合吸附波,导数示波极谱峰电位E_p=-0.50V,相对于Ag/Hg电极。铋的检出限为6×10~(-9)M。建立了巯基棉分离富集-导数示波极谱法测定各种天然水中痕量铋的方法。研究了络合吸附波的机理,证明Bi-SPAZOX络合物的极谱波是一种具有阴离子诱导吸附性质的络台吸附波。     

极谱法快速测定锌电解液中的微量钴

报道了大量锌存在时微量钴的极谱测定。试验表明,在丁二酮肟-柠檬酸钠-氯化铵体系中(pH 6.0～7.0),钴有灵敏的导数波,五万倍的锌存在不干扰钴的测定,方法简便、快速、灵敏度高,检出限为5×10~(-9)mol·L~(-1),钴离子浓度在0.01～1.0μg·ml~(-1)范围内与峰电流呈良好的线性关系。测定了锌电解液中的微量钴,结果令人满意。     

镓-铬蓝黑R络合吸附波的研究及应用

在0.012mol/L HAc-0.10mol/L NaAc缓冲溶液中pH5.60,铬蓝黑R于-0.34V(vs.SCE)处有一极谱波P_1,加入Ga(Ⅲ),在-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波P_2。i_p_2与Ga(Ⅲ)浓度在0.20～15.0μg/25ml范围内呈线性关系。试验表明,该极谱波属络合吸附波。本法用于测定铝箔、铅锌矿中微量镓,结果满意。