三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡

提出了采用铝加铁混合还原剂还原,三氯化钛存在下碘酸钾滴定法测定锡的绝对测量方法,研究了三氯化钛抑制氧的作用效果及作用机理。应用于巴氏合金中锡含量的测定,方法简便、快速,结果准确可靠。     

四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

二苯砜-3磺酸钾的合成及表征

二苯砜磺酸的碱金属或碱土金属盐是聚碳酸酯 (ＰＣ)的极有效的阻燃剂[1 ,2 ] ,它能催化加速ＰＣ的热降解 ,在材料的燃烧表面形成炭层 ,达到阻燃的效果。二苯砜一般是将过量的苯蒸气通入浓硫酸中 ,经成砜反应合成[3] 。该方法由于苯是在气体状态下反应 ,具有很大的毒性和环境不友好性 ,且产率只有 40 %～ 46%。本文利用Ｆｒｉｅｄｅｌ Ｃｒａｆｔ反应 ,以苯磺酰氯为磺酰化试剂 ,在苯环上引入芳磺酰基 ,生成砜。不仅减少了环境污染 ,且产率可达90 %以上。反应式如下 :二苯砜磺酸一般是由二苯砜经磺化反应制得。二苯砜的磺酰基具有很强的拉电子…     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

电导滴定法快速测定钾的含量

１引言测定钾的含量常用火焰光度法和四苯硼钠重量法，火焰光度法适用于微量分析，四苯硼钠重量法的测定周期长。电导滴定法用于测定一些可发生沉淀反应的离子时，具有快速简便的优点。本文采用四苯硼钠溶液滴定，电导滴定法测定高、中含量组分钾的含量，测定周期仅需１０ｍｉｎ，所用试剂量少，不受样品中水不溶物的干扰，适用于钾盐、卤水和复合肥中钾的测定。２实验部分２．１仪器和药品电导率的测定采用ＤＤＳ－１２Ａ型数字式电导率仪和２１６型电导电极。四苯硼钠（Ｎａ［Ｂ（６Ｈ５）４］）为分析纯试剂，配成水溶液后用基准ＫＣＩ标…     

高磺酸钾法测多铁及合金中锰的改进建议

试样经酸溶解后,以磷酸－高氯酸混合酸（４＋１）或（９＋１１）氧化至冒烟,在硫酸、磷酸介质中,用高磺酸钾将锰氧化到七价,测其吸光度。     

4-磺酸钾基邻苯二甲腈的合成

以4-硝基邻苯二甲腈为起始原料,经还原、重氮化、酰氯化、水解加碱中和得到酞菁水溶性前驱体4-磺酸钾基邻苯二甲腈,总收率22%,其结构由1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

全氟丁基磺酸锡催化醛烯丙基化和Mukaiyama-aldol反应

二丁基二氯化锡与全氟丁基磺酸银在丙酮中室温反应,得到二丁基二全氟丁基磺酸锡.该配合物在空气中放置2 d,1H NMR表明其结构未发生变化,TG-DSC表明在220℃是稳定的;配合物C4F9SO3)2SnBu2能溶解在乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃、乙醚等极性有机溶剂中,但室温下,在非极性溶剂己烷、二氯甲烷、甲苯中不溶.以乙腈作溶剂,室温下,(C4F9SO3)2SnBu2的用量分别为1.0和5.0 mol%,醛的烯丙基化反应和Mukaiyama-aldol反应有效进行,高产率得到对应产物.     

连续滴定法测定复合热稳定剂"液体钙锌锡"中钙锌锡含量

采用一次分解样品，一次稀释溶液和选择滴定连续测定有机复合热稳定剂“氨液体钙锌锡”中钙锌锡的含量，适用于金属皂类热稳定剂中金属含量的测定。     

碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡

建立了以锌粉-氢氧化钠熔融样品,盐酸浸取,用盖氏漏斗作为还原装置,铁粉和铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中锡的分析方法。方法测定结果稳定,精密度好,相对标准偏差为0.42%~0.67%,加标回收率在99.8%~101%,能够满足ITO粉末中锡的测定要求。     

快速测定锡精矿中锡

锡精矿中锡的分析一般依据国家标准［１］进行,但方法手续繁琐、耗时长。本文建立了一种快速的分析方法。经与国标方法对照,证实本法可以准确地应用于锡精矿的分析。１实验方法１．１试剂过氧化钠;铝片;碘化钾;氢氧化钾;碘酸钾;盐酸;碳酸氢钠;以上试剂均为分析纯...     

下基罗丹明B—高磺酸钾动力学光度法测定锗

报道了以锗催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明Ｂ为基础的动力学测定痕量铑的方法,详细研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量铑的新方法。铑浓度在０－１８０μｇ／Ｌ范围内与ｌｏｇ呈线性关系,检出限为２．８４×１０＾－７ｇ／Ｌ,该反应对Ｒｈ或丁基罗丹明Ｂ为为一级反应,表观活化能为６４．０４ｋＪ／ｍｏｌ。本方法用于某些催化剂中铑的测定,其相对标准偏差为１．７６－３．４６％,回收率为９６．８－１０４．７％。     

用电导滴定法快速测定钾盐中的钾含量

用四苯硼钠溶液电导滴定法确定终点,测定钾的含量。适宜测定的ｐＨ＞９,在此范围内氨的存在不干扰测定。测定高含量钾和中含量钾回收率分别在９９．８％～１００．２％和９９．２％～１００．８％。该法简便,测定周期仅需１０ｍｉｎ左右,所需试剂种类和用量少,准确度与四苯硼钾重量法接近,适用于钾盐、卤水和复混肥和钾肥中钾的测定     

滴定法测定含锡物料中铝

锡是氟化钠置换Al-EDTA测定铝的主要干扰元素。一般的方法是用盐酸、氢溴酸、高氯酸排锡,但由于大量盐类存在使样品发生跳测损失,而且需反复操作数次,手续繁琐。文献采用氟硅酸钠作Al-EDTA的释放剂,但只允许20mg锡。文献采用硼酸和氟化钠作Al-EDTA的释放剂,但硼酸的加入量难以控制。还有定容取分样酸化后加入锌粉还原锡的方法,但同样存在锌粉加入量的问题,且需两次定容分样,增加了误差。     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

络合滴定法测锡进展

介绍和讨论了络合滴定测锡的方法,锡离子水解的防止,测锡常用的掩蔽或解蔽剂、返滴定剂和指示剂,以及同时测定锡和其它金属离子等。