4－氨基－3，5－二甲基－1，2，4－三唑水杨亚胺合铜〔Ⅱ〕配合物合成及其单晶结构

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑（ＴＺ）与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ＿４）＿２·６Ｈ＿２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）＿２·６Ｈ＿２Ｏ，分子式为Ｃ＿（２２）Ｈ＿（２２）ＣｕＮ＿８Ｏ＿２·６Ｈ＿２Ｏ。经Ｘ射线晶体结构分析表明，晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｃ，Ｚ＝２，α＝８．２０２（１），ｂ＝１９．５６９（４），ｃ＝８．９７２（８）Ａ，β＝１０７．７２°（２），Ｖ＝１３７１．８（５）Ａ３，Ｄｃ＝１．４６ｇ／ｃｍ￣３，μ＝０．８５３ｍｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝６３０，Ｒ＝０．０５１，Ｒ＿ｗ＝０．０６２。分子中２个偶氮甲碱（－Ｃ＝Ｎ－）中　　　的Ｎ原子及２个酚氧原子与中心Ｃｕ原子形成规则的菱形平面结构。     

析相光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了Ｃｕ（Ⅱ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－Ｚｉｎｃｏｎ（锌试剂）－（ＮＨ４）２ＳＯ４体系的析相光度法并应用于测定Ｃｕ（Ⅱ）。最宜酸度为ｐＨ５．５～８．５（ＫＨ２ＰＯ４－Ｋ２ＨＰＯ４）缓冲溶液）其络合物的最大吸收位于６１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为４．０×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｕ（Ⅱ）浓度在０～１．５ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，铜与Ｚｉｎｃｏｎ形式组成为１：２的稳定的蓝色络     

对碘偶氮氯膦光度法测定钛（Ⅳ）的研究和应用

本研究了钛（Ⅳ）和对磺偶氯膦的显色反应。试验表明：在ＰＨ３．０－４．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，钛（Ⅳ）和显色剂形成１：１的蓝绿色配合物。试剂的吸收峰位于５６４ｎｍ，配合物吸收峰在６９６ｎｍ，其表观摩尔吸光系数ε６９６＝１．６９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

吡啶－2，6－二甲酸钪配合物［Sc（HDPA）（DPA）（H_2O）_2］·5

在水溶液中合成了吡啶－２，６－二甲酸抗配合物的晶体，元素分析结果表明，可用Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）·７Ｈ＿２Ｏ表示，用Ｘ射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）（Ｈ２Ｏ）２］·５Ｈ２Ｏ。晶体属正交晶系，空间群为Ｐｎ２１ａ。晶胞参数如下：ａ＝１．０１６９（２）ｎｍ，ｂ＝１．０１７２（２）ｎｍ，ｃ＝２．０２５４（４）ｎｍ；Ｖ＝２．０９５（１）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄ＝１．５９ｇ／ｃｍ３。抗离子的配位数为８，其配位多面体为三角十二面体。     

4—氨基—3,5—二甲基—1,2,4—三唑水杨亚胺合铜[Ⅱ]配合物合成及其单…

４－氨基－３，５－二甲基－１，２，４－三唑与水杨醛缩合形成４－（邻羟苯基亚甲基）－亚胺－０３，５－二甲基－１，２，４－三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱（ＳＡＴＺ），该Ｓｃｈｉｆｆ碱与Ｃｕ（ＣｌＯ４）２．６Ｈ２Ｏ形成配合物Ｃｕ（ｓａｔｚ）２．６Ｈ２Ｏ，分子式为Ｃ２２Ｈ２２ＣｕＮ８Ｏ２．６Ｈ２Ｏ。     

新试剂N—庚基—N‘—（对氨基苯磺酸钠）硫脲光度法测定数量钯（Ⅱ）的研究

研究了Ｎ－庚基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲与钯的反应条件。结果表明：在ｐＨ４．８－５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，并有溴化十六烷基三甲胺存在下，试剂ＨＰＴ与钯形成稳定的黄色配合物，其最大吸收波长为２９５．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．９８×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

用8—氨基喹啉高选择性分光光度法测定痕量锇的研究

研究了用８－氨基喹啉在ｐＨ３．６２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中测定痕量Ｏｓ（Ⅳ）的分光光度法。常用的非贵金属和贵金属离子不干扰测定，并且选择性较好。Ｏｓ（Ⅳ）与８－氨基喹啉的组成比为１：３，表观摩尔吸光系数ε６００＝１．３×１０＾５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。合成样品分析结果良好。     

7—（1—苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸显色双波长吸光光 …

研究了７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－５磺酸与铟的显色反应及分析应用，在曲拉通Ｘ－１００存在下，于ｐＨ４．５的ＮａＯＡｃ－ＨＯＡｃ缓冲介质中，铟与显色剂组成比为１：３的黄色配合物，最大吸收波长为４４０ｎｍ，表现摩尔吸光系数为３．８６×１０＾４，同时在５５０ｎｍ呈现负峰，用双峰双波长法测定铟，ε＝７．３３×１０＾４，线性范围为０￣０．６ｍｇ·Ｌ＾－１，方法用于硫化锌基颜料中铟的测定，结果满意。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅴ.Ru(Ⅲ)-T(4-AOP)P-TritonX-100体系

本文研究了在Ｃｄ（Ⅱ）和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｍｅｓｏ－四（４－乙酰氧基苯）卟啉［Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ］与钌（Ⅲ）的显色反应。结果表明，在ｐＨ９．７～１０．３介质中，Ｒｕ（Ⅲ）与Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ形成了灵敏度很高的稳定络合物，其表观摩尔吸光系数为７．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钌浓度在０～１．２μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律。络合物的摩尔比为Ｒｕ（Ⅲ）∶Ｔ（４－ＡＯＰ）Ｐ＝１∶１。在掩蔽剂存在下，方法有一定的选择性，应用于合成试样中钌的测定，结果满意。     

具有不同类型桥基的双核Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成和晶体结构

合成了３个分别以Ｃ２Ｏ２－４（［Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）］，１），ＡｃＯ－（［Ｃｕ２（ＡｃＯ）（Ｌ２）２］ＢＦ４，２）和酚氧（［Ｃｕ２（Ｌ３）２］（ＣｌＯ４）２，３）为桥基的双核铜配合物，并测定了１的复配合物［Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）］·［Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４］ＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ（１′）及２和３的晶体结构．Ｘ射线衍射结果表明：１′，２和３分别属于Ｆｄｄｄ，Ｐ２１／ｃ和Ｐ２１／ｃ空间群．晶胞参数：［Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）］［Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４］ＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ，ａ＝２．４３９０（４）ｎｍ，ｂ＝３．０５３８（６）ｎｍ，ｃ＝１．８４９４（６）ｎｍ，α＝β＝γ＝９０．００°；２，ａ＝０．８４７（１）ｎｍ，ｂ＝２．６５４２（８）ｎｍ，ｃ＝１．４１００（６）ｎｍ，β＝９１．３４（６）°；３，ａ＝０．７６４６（３）ｎｍ，ｂ＝１．６９８３（３）ｎｍ，ｃ＝２．４４１７（３）ｎｍ，β＝９７．１１°     

铜与三乙四胺六乙酸配合物［Cu_2（H_2TTHA）（H_2O）_2］·6H_2

首次在水溶液中合成了三乙四胺六乙酸铜配合物单晶，元素分析结果表明可用Ｃｕ２（Ｈ２ＴＴＨＡ）·８Ｈ２Ｏ表示．用Ｘ射线衍射方法测定了该单晶结构，其结构式为［Ｃｕ２（Ｈ２ＴＴＨＡ）（Ｈ２Ｏ）２］·６Ｈ２Ｏ．晶体属单斜晶系．空间群为，每一晶胞中有２个配合物单元，形成二核配合物．晶胞参数如下：ａ＝０．７１６２（４），ｂ＝１．３０７７（８），ｃ＝１．５８３９（９）ｎｍ；β＝９１．６６（５）°，Ｚ＝２，ｖ＝１．４８３（２）ｎｍ３，ｄｃａｌｃ＝１．７０６ｇ／ｃｍ３．配合物铜的配位数为５，构型为四方锥配位多面体．     

催化动力学光度法测定痕量苯酚

研究了在硫酸介质中苯酚对Ｉ＾－１催化Ｃｅ＾４＋－Ａｓ（Ⅲ）反应的抑制作用及其动力学条件。建立了用催化动力这光度法测定痕量苯酚的新方法，结果表明，在０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２，０．００１２５ｍｏｌ／Ｌ，Ａｓ２Ｏ３，０．０１ｍｇ／Ｌ，ＫＩ，０．０１２５ｍｏｌ／Ｌ，Ｈ２ＳＯ４和０．１３％（ｗ／ｖ）ＮａＣｌ溶液中测定苯酚，其表面摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围     

用8－氨基喹啉高选择性分光光度法测定痕量锇的研究

研究了用８－氨基喹啉在ｐＨ３．６２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中测定痕量Ｏｓ（Ⅳ）的分光光度法。常见的非贵金属和贵金属离子不干扰测定，并且选择性较好。Ｏｓ（Ⅳ）与８－氨基喹啉的组成比为１：３，表观摩尔吸光系数ε_（６００）＝１．３×１０~５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。在０～１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。合成样品分析结果良好。     

dl—2,3—二氰基—2,3—二（3,4—二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的晶体和分…

用Ｘ射线晶体结构分析法测定和分析了ｄｌ－２，３－二氰基－２，３－二（３，４－二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的分子结构和晶体结构。晶体学数据为：Ｃ２６Ｈ２８Ｎ２Ｏ８，Ｍｒ＝４９６．５２，空间群Ｐ１，ａ＝１２．０４７（１），ｂ＝１３．２７１（１），ｃ＝８．７２８（２）Ａ，ａ＝９０．７１（１），β＝１０８．８１（１），γ＝８４．８７（１）°，Ｖ＝１３１５．４（２）Ａ＾３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２５４ｇ／ｃｍ＾３     

显色剂N—间甲苯基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定向量铂（Ⅳ）

研究了新试剂－Ｎ间甲苯基－Ｎ’－（氨甘对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与铂（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ＰＨ３．７－４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｔ（Ⅳ）与ＭＭＰＴ形成１：３的绿色水溶性络合物，最大吸收波长位于７５４．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε７５４．４＝８．５８＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－．ｃｍ＾－１，铂含量在０－１．２８ｍｇ／Ｌ的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高，选择好、操作简便，测定结果准确     

吡啶—2,6—二甲酸镧钇异核酸合物的合成及晶体结构

合成了吡啶－２，６－二甲酸镧钇异核配合物晶体，元素分析结果表明，化学式为ＬａＹ（ＨＤＰＡ）２．（ＤＰＡ）２．１２Ｈ２Ｏ，ＤＰＡ为吡啶－２，６－二甲酸根。用Ｘ射线衍射法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［ＬａＹ（ＨＤＰＡ）２（ＤＰＡ）２（Ｈ２Ｏ）４］．８Ｈ２Ｏ，属单斜晶系，Ｐ２１／ａ空间群，晶胞参数：ａ＝１．２９７５（４）ｎｍ，ｂ＝１．１２６６（３）ｎｍ，ｃ＝１．４０７６（３）ｎｍ；β＝１０２．１５     

5-Br-PADAP-NO2--SCN-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO2-的研究

研究了在硫酸介质中５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与ＮＯ＾－２和ＳＣＮ＾－形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε５５０＝２．４＊１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）,缔合物组成比为ｎ（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）：ｎ（ＮＯ＾２）：ｎ（ＳＣＮ＾＿＝１：１：１。     

新型四胺大环锌（Ⅱ）配合物的晶体结构

１，４，７，１０－四氮杂环十二烷（ｃｙｃｌｅｎ）与２－氯甲基吡啶反应获得新型八齿配体１，４，７，１０－四（２－甲基吡啶基）－１，４，７，１０－四氮杂环十二烷（Ｌ）。该配体与Ｚｎ（ＣｌＯ＿４）＿２在水溶液中反应生成无色晶体ＺｎＬ（ＣｌＯ＿４）＿２（１）。晶体结构测定表明：化合物１，Ｃ＿３２Ｈ＿４０－Ｃｌ＿２Ｎ＿８Ｏ＿８Ｚｎ，属单斜晶系，空间群Ｐ２＿１／ｃ，α＝９．８２２（５），ｂ＝１０．７２１（３），ｃ＝３３．９００（２）Ａ，β＝９０．５４（４）°，Ｖ＝３５７０（４）Ａ３，Ｄ＿ｃ＝１．４９ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝１６６４，Ｍｒ＝８０１．０。１８８８个可观测衍射点参与修正，Ｒ＝０．０６９，Ｒｗ＝０．０７２。在化合物１中，Ｚｎ原子采取六配位的变形八面体构型，在４个吡啶侧臂之中，只有相对的两个参与配位，而另外的两个有一个远离配位中心，另一个吡啶上的氮原子与锌原子之间存在因二级化学键而引起的弱相互作用。     

吡啶－2，6－二甲酸镧钇异核配合物的合成及晶体结构

合成了吡啶－２，６－二甲酸镧钇异核配合物晶体。元素分析结果表明，化学式为ＬａＹ（ＨＤＰＡ）＿２·（ＤＰＡ）＿２．１２Ｈ＿２Ｏ，ＤＰＡ为吡啶－２，６－二甲酸根。用Ｘ射线衍射法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［ＬａＹ（ＨＤＰＡ）＿２（ＤＰＡ）＿２（Ｈ＿２Ｏ）＿４」·８Ｈ＿２Ｏ，属单斜晶系，Ｐ２＿１／ａ空间群。晶胞参数：ａ＝１．２９７５（４）ｎｍ，ｂ＝１．１２６６（３）ｎｍ，ｃ＝１．４０７９（３）ｎｍ；β＝１０２；１５（２）°，Ｖ＝２．０１１９０（１）ｎｍ￣３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．８３ｇ／ｃｍ￣３，稀土离子的配位数为９，其配位多面体为扭曲的三冠三角棱柱体。     

四（4—甲氧基—3—磺酸苯基）卟啉分光光度法测定微量铅

研究了水溶性卟啉５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉（Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４）与铅的显色反应，在ｐＨ１１和酒石酸钾存在下铅与Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４在室温时间形成１：１的配合物，其最大吸收波长在位于４６４．４ｎｍ，摩尔吸光系数为２．３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铅量在０～２０μｇ／２５ｍＬ，范围为符合比尔定律，工作工线回归方程Ａ＝０．０２６２＋０．０４３５ｃ相关系数ｒ