分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚

建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3'-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3'-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。     

基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法测定食用菌中22种农药残留

选择氨基柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正负离子切换多级反应离子检测(MRM)方式,建立了基质校正固相萃取液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定食用菌中22种农药残留的分析方法。研究了不同固相萃取柱和洗脱剂对农药保留行为的影响,优化了净化方法、色谱分离条件和质谱条件。研究了平菇、香菇、杏鲍菇和蟹味菇的基质效应。22种农药在0.05～100μg/L(或0.1～200μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.9874～0.9997,方法定量限为0.031～1.76μg/kg。除甲基硫菌灵和克螨特外,20种农药在4种食用菌中3个添加浓度的回收率在54.6%～128.0%,RSD为0.3%～29.0%之间,方法灵敏度高,选择性强。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑

他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱,合并洗脱液后浓缩。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定。本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0～100μg/L和0.1～100μg/L,相关系数R2>0.997,检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%～103.0%,相对标准偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相关物质的分析。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定涂料中的8种有机锡

建立了一种固相萃取（SPE）前处理、气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定涂料中8种有机锡的方法。样品采用阳离子交换固相萃取小柱净化,最佳固相萃取条件为：固相萃取小柱分别用5mL甲醇、7mL洗脱液（氯化铵、甲醇、冰乙酸的混合溶液）预洗,10mL甲醇活化;将用甲醇稀释的涂料样品上样后,用5mL甲醇淋洗,抽干2min,7mL乙酸-氯化铵甲醇溶液（10：90,V／V）洗脱溶液洗脱。洗脱液用四乙基硼化钠溶液衍生后,气相色谱-质谱法进行定性定量分析。结果表明：以标准加入法计算回收率,在1.68％-16.84%添加范围内,平均回收率在85％-105％之间,相对标准偏差均小于12％。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯代谢物

建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)代谢物.血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基已基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中.以甲醇5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC(R)HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量.DEHP代谢物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6％～103.2％.该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

固相萃取–HPLC–ICP/MS法测定水中的烷基汞

建立了固相萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中烷基汞的方法。对固相萃取、高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱的实验条件进行了优化。在优化条件下,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.5,0.7 ng/L。对地表水、工业废水和生活污水3种水样分别加标10.0,50.0 ng/L进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.3%~9.6%(n=6),加标回收率在81.0%~103.0%之间。该方法灵敏度高,实用性强。     

脑啡肽的固相合成与LC-MS/MS分离鉴定

多肽在生命过程中扮演着重要的角色,对其生理生化功能的研究与应用,离不开对单一多肽物质的需求,而化学合成法是获取目标多肽的最有效方法之一。对合成产物的分离与鉴定,是优化合成条件,以得到高产率的重要保证。以两种内源性神经肽亮氨酸脑啡肽和甲硫氨酸脑啡肽为模型,利用Fmoc固相多肽合成策略对其进行合成,并建立了HPLC-ESI-MS/MS新方法用于所制备的亮氨酸脑啡肽和甲硫氨酸脑啡肽的分离与结构鉴定。研究结果显示,主要合成产物均为目标多肽,副产物主要包括C端丢失1个氨基酸所形成的四肽,以及由于甲硫氨酸残基氧化而形成的含甲硫氨酸亚砜的多肽。该研究为高效合成含敏感氨基酸的生理活性多肽提供了新信息。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定饲料中8种脂溶性着色剂

建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取,离心后上清液采用分散固相萃取净化,净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离,以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998;在饲料中的方法检出限为5.0μg/kg,定量下限为10μg/kg。在10,50,500μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%,批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%,批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素

建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)

建立了用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)结合快速溶剂萃取测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。采用乙腈溶剂,快速溶剂提取食品包装材料中的PFOS,提取液经0.2μm有机滤膜过滤后,以V(乙腈)∶V(10 mmol/L乙酸铵溶液)=80∶20为流动相,经HPLC分离后用多级反应监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量。PFOS在0.002~0.1μg/mL范围内线性良好(R2=0.998),回收率为93.8%~101%,精密度RSD为1.6%~3.1%,方法检出限为0.4μg/m2(S/N≥10),满足欧盟法规对食品包装材料中PFOS的限量检测要求。方法可用于食品包装材料中PFOS的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪栏废水中10种抗生素

应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定养猪废水中10种抗生素的含量。水样由盐酸调节pH至2.5~4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇洗脱。以Aglient eclipse XDB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种抗生素在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~3.5μg·L-1之间。加标回收率在53.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.3%之间。     

固相萃取/超高效液相色谱法测定纺织品中14种紫外吸收剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱(UPLC)同时测定纺织品中14种二苯甲酮类(BPs)和苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的分析方法。样品以甲醇-四氢呋喃超声提取,提取液经ENVI-Carb固相萃取柱净化后,在C18色谱柱和乙腈-0.1%甲酸水流动相下梯度洗脱分离,二极管阵列检测器测定。结果表明,14种紫外吸收剂在0.1~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为1~5mg/kg;阴性涤纶和腈纶样品在3个加标水平下的平均回收率(n=6)为81.5%~99.1%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。该方法简单快速,回收率和精密度良好,适用于纺织品中14种紫外吸收剂的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的SPE－LC－MS联机测试方法,该方法仅用45min就可完成水样中7种除草剂（阿特法津,西草净,西码净,杀草净,敌稗,乙草胺,甲磺隆）的分析,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准（单种农药浓度小于0．1ug/L）。比起液液萃取,离线SPE等其他前处理方法,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者,环境水样分析时间大大减少（所需时间为液液萃取的、1／60,离线SPE的1／20）,而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津（1．9ug/L)和乙草胺（1．64ug/L）。     

固相萃取净化-离子色谱测定不同生长期新鲜烟叶中的7种无机阴离子

目的 为了研究不同生长期新鲜烟叶中无机阴离子的含量和变换规律,建立了一种固相萃取净化/离子色谱方法测定新鲜烟叶中的7种无机阴离子（F-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-）。方法 样品经0.1 mol/L NaOH水溶液超声提取,萃取液经RP1.0cc固相萃取柱净化后,使用AS11-HC（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,以KOH为流动相,梯度洗脱。 结果 7种无机阴离子在0.10-5.0 μg/mL范围内具有较好的线性（r>0.996）,检出限在0.01-0.04 μg/mL之间,定量限在0.04-0.14 μg/mL之间,加标回收率为96.3%～102.1%,相对标准偏差（RSD%）在2.7%~4.8%之间。结论 方法前处理操作简单,7种无机阴离子分离好,检测灵敏准确,可用于不同生长时期新鲜烟叶样品中多种无机阴离子含量的检测分析。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法.采用乙腈和0.01 mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025 mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素.结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05 mg/L,定量下限0.03～0.167 mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%.该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测.结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173 mg/kg.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中9种人参皂苷

建立了以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测保健食品中9种原人参二醇型和原人参三醇型人参皂苷的方法.保健食品中人参皂苷经过提取后,通过Alumina-N/XAD-2 SPE柱净化,在Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)上分离,利用乙酸铵溶液(...