简讯

荧光光度法同时测定稀土氧化物中铈、钆、铽 铈、钆、铽和其它稀土元素经常共存于从稀土矿提取的氧化物中,广东工业大学刘春英等在0.6 mol/L的盐酸介质中,分别用252 nm、273 nm、220 nm作为Ce~(3 )、Gd~(3 )、Tb~(3 )的激发波长,产生相应的最佳发射波长为350 nm、310 nm和544nm。用盐酸体系测定混合样比用硫酸体系Gd~(3 )的检测限提高1倍,Gd~(3 )对Ce~(3 )的抗干扰能力提高10倍。同时测定3     

动物胶对铽的荧光增敏机理初探及其在荧光分析中的应用

本文研究了动物胶对铽离子荧光的影响及增敏作用的最佳条件,测定了络合物组成比并对动物胶的荧光增敏机理作了初步探讨。发现了其他稀土金属离子对铽荧光熄灭效应的大小与稀土金属离子基态光谱项密切相关的规律。本体系可应用于不产生荧光熄灭效应的钪、钇、镧、钆、镥等稀土氧化物中铽的荧光测定,方法简便、快速、不需要用特殊试剂。     

亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂体系荧光光度法同时测定铽和镝

铽-亚氨基二乙酸-钛铁试剂休系,镝-氨羧络合剂-钛铁试剂体系已有研究报道。铽和镝是稀土元素中原子序数相邻的两个元素,两者共存,不易分离分别测定,基于此,本文研究了在亚氨基二乙酸-钛铁试剂-表面活性剂(CTMAB)体系中荧光光度法同时测定铽和镝。操作步骤:于25ml比色管中加入Tb~(3+)和Dy~(3+)的混合液,然后依次加入亚氨基二乙酸(1×10~(-3)mol/L),钛铁试剂(1.0×10~(-4)mol/L),乙二胺缓冲溶液(pH12)各1.0ml,表面活性剂(3×10~(-2)mol/L)3.0ml,     

铽-钆-钛铁试剂体系荧光光度法测定铽

研究了铽－钆－钛铁试剂协同发光体系的荧光光谱特性,确定了各种试验条件对体系荧光强度的影响,由于钆对铽－钛铁试剂荧光体系有协同发光效应,在铽－钛铁试剂荧光体系中引入适量的钆可使体系的荧光强度提高３０倍,体系的荧光强度与铽的浓度在２．０×１０＾－９－－６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达５．０×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。采用标准加入法测定混合稀土样品中痕量的铽,测定满意结果。     

紫外分光光度法测定甘氨酸母液中的亚氨基二乙酸

正亚氨基二乙酸(IDA),又名氨二乙酸,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于农药、电镀、染料、络合剂、表面活性剂、水处理和电子等领域[1-2]。以氢氰酸为原料生产甘氨酸,在氨化过程中生成亚氨基二乙酸、氮川三乙酸等副产物。因此,准确地测定亚氨基二乙酸的含量,对于工艺操作控制、提高收率及产品质量有重要作用。亚氨基二乙酸的测定目前尚未有统一的国家标准,通常采用碱直接滴定法[3]、柱前衍生气相色谱     

硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽

建立了硅藻土负载N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min~(-1)流量淋洗分离柱,直至淋洗液中铈的质量浓度小于1 000μg·L~(-1)。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min~(-1)流量反洗待测元素钆和铽,弃去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10μg·L~(-1)铯内标溶液,用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示,氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00μg·L~(-1)以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系,检出限(3s)分别为0.102,0.049μg·g~(-1)。方法用于实际样品分析,氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73,0.68μg·g~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%和5.2%,加标回收率分别为101%和99.0%。     

铽—钆—均苯四甲酸体系的共发光效应及其分析应用

本提出了以均苯四甲酸为配体的铽的荧光测定法，试验表明：在ｐＨ＝６．０－９．０的缓冲溶液中，钆离子能明显增强Ｔｂ＾３＋－均苯四甲酸二元体系的荧光强度。该体系已用于痕量铽的测定，其检出限为４×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

稀土-漂兰6B-4,7-二苯基邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵体系显色反应的研究

研究了稀土与漂兰6B-4,7-二苯基邻菲啰琳和溴化十六烷基三甲铵四元络合物形成的条件。测定了络合物的最大吸收波长、摩尔吸光系数、组成及稳定常数。利用溴化十六烷基三甲铵对不同稀土增退色作用的差异,拟定了测定镧中钐、铕、钆、铽含量的分光光度法。在竞争配位体碳酸氢钠存在下,拟定了测定镧中谱、钕含量的分光光度法。     

稀土苯二甲酸配合物的发光性能和分子内能量传递(英文)

合成和表征了一系列稀土（钆，铕，铽）的邻（间）苯二甲酸配合物．通过测定了苯二甲酸配体的钆配合物的低温磷光光谱确定其相应苯二甲酸配体的最低三重态能级．同时详细讨论了配合物的发光性能，能级匹配和分子内能量传递机制．     

钆、铽、铒、铥的乙酰丙酮三水络合物的晶体结构和分子结构

报导了用X射线衍射法测定的钆、铽、铒、铥的四种乙酰丙酮三水络合物的晶体结构。确定了它们的晶体学参数与原子在晶胞中的分数坐标。讨论了晶体结构与分子结构的特征。     

镧,钆,镥,钇和钪与铽—乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用

研究发现，镧、钆、镥、钇和钪和５种稀土离子可以分别与铽－乙酰基水杨酸形成优良的工分荧光体系。在最佳条件下，５种离子可分别使铽－乙酰水杨酸体系的荧光增强３５０、５８、１０８、７３和４０倍。分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素，利用铽－镧－乙酰水杨酸体系，可使铽的检测 降到３．０×１０６－１０ｍｏｌ／Ｌ，铽浓度在５．０×１０＾－９－３．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系     

三乙四胺六乙酸钆配合物的合成及晶体结构

在水溶液中合成了三乙四胺六乙酸钆配合物:K4[Gd2(HTTHA)2].14H2O的单晶, 并测定了其结构。晶体属单斜晶系, P21/n空间群。晶胞参数: a=1.1266(5)nm,b=2.5686(4)nm, c=2.2076(8)nm, β=102.50(3)°,V=6.237(6)nm^3, Z=4, Dc=1.812g/cm^3。配合物是比核分子,每个钆离子与来自同一个三乙四胺六乙酸的3个氮原子和4个羧基氧原子, 来自另一个三乙四胺六乙酸的2个羧基氧原子配位,形成三冠三角棱柱型配位多面体。     

高效液相色谱法测定药品中的乙二醇二乙醚二胺四乙酸

建立了高效液相色谱分析方法用来测定药品中乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)含量,通过检测EGTA与Cu²⁺的配合物EGTA-Cu来检测EGTA。采用Ultimate-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-四丁基氢氧化铵水溶液(质量分数约0.3%四丁基氢氧化铵水溶液,醋酸调pH 6.50)-醋酸钠溶液(35 mmol/L醋酸钠,醋酸调pH 6.50)(20:20:60, v/v/v),检测波长为245 nm,流速为1.50 mL/min,柱温为40 ℃,进样量为100 μL。结果表明,EGTA质量浓度在0.10~15.00 mg/L范围内线性关系良好(R=0.9998);以信噪比(S/N)为3及10确定检出限和定量限,分别为0.05 mg/L和0.17 mg/L;样品加标平均回收率为98.34%~99.03%, RSD为1.08%~3.33%(n=9)。该方法操作简便,具有分离度好、灵敏度高、重复性好、回收率高等特点,适合药品中EGTA含量的检测,为EGTA检测提供了一种有效的检测方法。     

氢键联结锯齿链形成的新型二维网状铜配合物的合成及晶体结构

氨基酸类化合物如氨基乙酸、亚氨基二乙酸和氨基三乙酸等胺多羧酸有多个配位点 ,可以多种方式和金属离子配位 ,从而得到多种形式的簇合物及一维、二维或三维晶体结构 .我们已经得到了氨基乙酸、亚氨基二乙酸或氨基三乙酸等与稀土和铜的异核配合物 ,并研究了它们的晶体结构[1～ 3] .为深入研究胺多羧酸类配合物的结构特点以及苯环的存在对晶体结构的影响 ,本文合成了一种新型的氨基多羧酸类配合物 N-苯胺叉二乙酸与铜的配合物 ,并测定了其晶体结构 .1　实验部分1 .1　配体 N -苯胺叉二乙酸 [C6H5N ( CH2 COOH) 2 ,H2 L ]的合成　将 5 .…     

钆镓石榴石中钕的测定

掺钕的钆镓石榴石是一种激光材料。其中少量钕的测定是采用阳离子交换法将镓、钆与钕分离后络合滴定。以α-羟基异丁酸(简称α-HlBA)为淋洗剂时,镓首先被淋洗下来,其次是钆,钕留在树脂上,可避免通常预先用乙酸正丁酯萃取镓或用草酸沉淀法将镓与稀土分离等步骤。比较了几种不同的树脂层高度及不同α-HlBA的浓度对镓、钆、钕的分离效果。固定α-HIBA的浓度为0.15M(pH4.8),树脂层高度为30厘米时,镓与钆之间的空白区约100毫升,20厘米时,空白     

偶氮氯膦m A分光光度法测定岩石和矿物中微量的稀土总量

偶氮氯膦mA在酸性介质中与稀土元素生成蓝紫色络合物,较其它偶氮氯膦的衍生物具有更高的灵敏度,已应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但尚未见在组成复杂的岩矿试样中应用。本文为适应岩矿试样中共存元素的情况,采用碱熔法分解试样,以三乙醇胺-EDTA-乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)-氢氧化钠使稀土沉淀分离,然后在0.1N盐酸中,以三乙四胺六醋酸(TTHA)和磷酸为掩蔽剂,进行分光光度测定。分析了内蒙某共生物、铁矿、萤石、磷灰石以及磁铁矿单矿物、黑云母单矿物等标样和试样,同其     

表面活性剂对铽-钛铁试剂荧光反应的增敏作用

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵对铽-钛铁试剂荧光反应的增敏作用,确定了最佳反应条件及络合物的组成比,并与测定铽的七个荧光体系做了比较。测定了稀土合成样中的微量铽。结果令人满意。     

Ag(Ⅰ)-EGTA螯合体系共振散射法测定痕量银

在Walpole缓冲介质和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与乙二醇-双-(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)可形成较稳定的无色螯合物微粒,使得体系的共振散射信号增强.该螯合物微粒在313 nm处产生1个较强共振散射峰.研究表明,在最佳实验条件下,Ag(Ⅰ)浓度在5.4×10-3～2.7 μg/mL范围内与共振散射强度△I呈较好的线性关系,检出限为0.17 ng/mL.该方法用于废胶片中痕量银的测定,结果较满意.     

混合稀土氧化物的X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱法测定稀土冶金中间产品中常量稀土元素,国内外已有不少报导。本工作系统地考察了钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、和钇等元素间的相互干扰;试样的制备及基体效应的校正,用P_(851)小型计算机所带的通用软件,对谱线间的干扰进行校正。拟定了混合稀土氧化物中上述10种稀土元素氧化物的X射线荧光光谱测定方法。四个样品以本法分析需要2小时左右。除低含量钬(<3%)以外,方法的精密度及准确度良好。