在丙酮介质中2－（4，5－二甲基－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸光度法测定微量钯的研究

本文研究了２－（４，５－二甲基－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＤＭＴＡＭＢ）与钯的显色反应．实验结果表明．在ｐＨ３．６～４．８范围内．在２８％丙酮介质中，ＤＭＴＡＭＢ与钯可形成稳定的蓝绿色络合物，络合比为Ｐｄ（２－）：ＤＭＴＡＭＢ＝１：１．络合物表现摩尔吸光系数ε（７０４）＝７．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１，钯浓度在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律．本法不经预分离用于钯精矿样、含钯分子筛及含钯电镀液样品的测定，结果满意．     

几种含硫有机化合物与铜的络合物的极谱行为研究

高胱氨酸、６－巯基嘌呤和硫尿嘧啶均能与铜离子作用而在汞电极上产生两个吸附波．在柠檬酸钠溶液中，高胱氨酸与铜的络合物在－０．０６ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生的阳极化波较为灵敏，其检测限为２×１０－８ｍｏｌ／Ｌ高胱氨酸，线性范围为８×１０－８～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．６－巯基嘌呤和硫尿嘧啶在乙二胺介质中与铜产生的络合物波较好，前者在－０．８３Ｖ处和后者在－０．４４Ｖ处的阴极波较适合于分析．它们的检测限分别为８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ和５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，线性范围为１×１０－７～１×１０－５和１×１０－７～２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．对这三种化合物与铜离子的络合物波的性质和机理进行了初步研究．     

[Cu(phen)_2Cl](OH)·5.5H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,邻菲绕啉和 ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ在己二酸和碳酸钠存在下反应给 出［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］ＯＨ·５．５Ｈ２Ｏ．单晶Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ（Ｎｏ．１５） 空间群,晶胞参数：α＝ ２．３３２２（４）ｎｍ, ｂ＝３．０２８６（６）ｎｍ, ｃ＝０．７５０３（１）ｎｍ, β＝ ９７．８０（１）°,Ｖ＝ ５．２５１（２） ｎｍ３, Ｄｃ＝ １．４５６ ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝ ８,Ｆ（０００）＝ ２ ３８４, ５ ７９１个独立 衍射点中,２５８０个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２ｏ）,Ｒ＝０．０９１,ｗＲ２＝０．１３７３．标题配合物的 晶体结构由［ Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２ Ｃｌ］＋配阳离子, ＯＨ－离子和结晶水分子组成． Ｃｕ原子与１个Ｃｌ原子 和分属于２个邻菲绕啉配体的４个Ｎ原子配位形成畸变三角双锥,其中两个Ｎ原子位于轴 向位置,轴向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．１９６９（６）和 ０．１９８１（５）ｎｍ,径向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．２０８ ７（５）和 ０．２１０ ５（５）ｎｍ, Ｃｕ－ Ｃｌ的键长为 ０．２３３ ５（２）ｎｍ．通过芳环堆积作用,配阳离 子组装形成二维层结构,ＯＨ－离子和水分子位于层之间．     

2－（5－溴－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸测定微量钴（Ⅲ）的研究

本文研究了２－（５－溴－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ）与钴（Ⅲ）显色的最佳条件．实验结果表明．在乙醇介质中．ｐＨ＝３．７～５．４范围内，５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ与钴（Ⅲ）形成稳定的蓝色络合物，络合比为Ｃｏ（３＋）：５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ＝１∶２，表观摩尔吸光系数ε（６８４）＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），钴浓度在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．方法灵敏度高，选择性好，用于ＶＢ（１２）、含钴分子筛中钴含量的测定，结果满意．     

直肠癌后并发肠梗阻6例分析

我院自１９９３年６月至１９９９年６月共收治直肠癌患者１３６例,其中手术治疗１１２例,术后并发肠梗阻６例．１临床资料 （１）一般资料本组患者男４例,女２例;年龄４５～刀岁,平均５９．５岁．２例病灶位于直肠中上段,距肛缘＞７ｃｍ,行经腹直肠癌根治术; ４例病灶位于直肠下段,距肛缘＜７ｃｍ,行经腹会阴联合直肠癌根治术．术后发病时间６ｄ～１月,１周内发病４例,２周左右发病１例,１月时发病１例．５例手术治愈．１例死亡． （２）临床表现术后出现腹胀,阵发性加剧腹痛,恶心、呕吐和排便排气停止５例;主要表现为进行…     

邻菲咯啉钌(Ⅱ)化学发光分析测定环丙沙星

试验表明，在０．０１ｍｏｌＬ－１ＮａＡｃ－ＨＡｃ（ｐＨ５．０）底液中，环丙沙星能增强Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｒｕ（ｐｈｅｎ）２＋３的化学发光强度，据此建立了环丙沙星的化学发光分析法，线性范围为３．６×１０－７～１．２×１０－５ｇｍＬ－１，检测限为４．４×１０－８ｇｍＬ－１，对８×１０－７ｇｍＬ－１和５×１０－５ｇｍＬ－１的环丙沙星平行测定９次，其相对标准偏差分别为２．８％和３．３％，该法用于片剂中环丙沙星含量的测定，获得满意结果．     

二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ，ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ，ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ，α＝１０４．２９（２）°，β＝９２．９９（３）°，γ＝９８．５８（５）°，Ｖ＝１．３７９０ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ３，μ（ＭｏＫα）＝２．８０４ｃｍ－１．结构的偏离因子Ｒ＝０．０６４８，Ｒｗ＝０．０７３７．结构测定表明，甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化，预示杂环对硼原子的π－电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系．     

新型碱式丁二酸铜：[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2].3H2O的晶体结构

单晶Ｘ－射线衍射结构分析表明［Ｃｕ_４（Ｈ_２Ｏ）_２（ＯＨ）_４（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）_２］·３Ｈ_２Ｏ属三斜晶系,空间群为Ｐ１（ｎｏ． ２）．晶胞参数： ａ＝ ９．７３０（２） Ａ, ｈ＝ １０．６０５（２） Ａ, ｃ＝ １２．５８１（３） Ａ,ａ＝ １１１．４０（３）°,β＝１０５．９６（３）°, γ＝ ９６．２０（３）°, Ｖ＝ １１３０．２（４） Ａ°, Ｄｘ＝ １．９４１ ｇ／ｃｍ~３, Ｆ（０００）＝ ６６０,Ｍ_ｒ＝ ６６０．４３,ｕ（Ｍ_Ｑ Ｋ_ａ）＝ ３６．７９ ｃｍ~（－１）, Ｚ＝ ２ Ｔ＝ ２９８ Ｋ,根据３ ９３５个独立衍射点得到 Ｒ（Ｆ_ｏ）＝ ０．０６２和ｗＲ（Ｆ_ｏ~２）＝ ０． １５１（Ｆ_ｏ~２≥ ２σ（Ｆ_ｏ~２）．晶体中的基本结构单元为畸变八面体 ＣｕＯ_６和畸变四方锥体 ＣｕＯ_５紧邻ＣＵＯ_６八面体共享棱边形成平行于［１００］方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成ＣｕＯ_５四方锥体的三角面、丁二酸根（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）~（２－）离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。ＣｕＯ_６八面体中的 Ｃｕ原子与 １个水分子氧、 ４个羟基氧和 １个羧基氧配位,其中 １个水分子和 １个羟基居轴向位置（底面 ｄ（ＣｕＯ）＝ １．９２７～     

碱土金属邻苯二甲酸氢盐的振动光谱

测定了碱土金属邻苯二甲酸氢盐的晶体结构．Ｃａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）·２Ｈ２Ｏ为正交晶系，属Ｐｍｎ２１（Ｎｏ．３１）空间群，晶胞参数为ａ＝２．７４８２，ｂ＝０，９１２５，ｃ＝０．６９２６ｎｍ，Ｚ＝４；Ｓｒ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２·２Ｈ２Ｏ是正交晶系，属（Ｎｏ．３６）空间群，晶胞参数为ａ＝２．８４６５，ｂ＝０．８７９８，ｃ＝０．６９８０ｎｍ，Ｚ＝４；Ｂａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２·Ｈ２Ｏ为单斜晶系，属（Ｎｏ．７）空间群，晶胞参数为ａ＝３．１０５１，ｂ＝０．７００８，ｃ＝１．１７８１ｎｍ，β＝１００．５５°，Ｚ＝６．研究了这些化合物的红外和拉曼光谱，讨论了固体样品中邻华二甲酸根与碱土金属离子的配位结构及其对光谱的影响．     

棕青铜单晶低温电阻—温度特性研究

我们利用ＥＨＴＳ方法首次制备了棕青铜单晶，经ＥＤＳ谱分析，其分子式为Ｋ０．０１ＭｏＯ３研究表明，棕青铜在７７～３００Ｋ温区呈金属导电性，室温电阻率为４．２×１０－４Ω·ｃｍ，电阻－温度系数为３．６×１０－３／Ｋ；真空退火后其电阻率减小，氧退火后电阻车增大两个数量级，且在２５０￣３００Ｋ出现负温度系数。     

铜－肌苷的极谱测定

在０．０２５ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３－ＮａＯＨ和０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ支持电解质中（ｐＨ６．５），Ｃｕ（Ⅱ）－肌苷的络合物在－０．５２Ｖ产生灵敏的极谱波，据此建立了测定肌昔的新方法．该波波高与肌苷浓度在８．０×１０－７～２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，此法已成功地用于药物中肌苷的测定．对极谱波的性质和机理进行了讨论．     

新显色剂2－［2－（6－硝基－苯并噻唑）偶氮］－5－〔（N，N－二羧甲基）氨基］苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂２－［２－（６－硝基－苯并噻唑）偶氮］－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ）的合成，研究了试剂与钯的显色反应．结果表明，在０．４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ与Ｐｄ２＋形成蓝色的１：１配合物．在阴离子表面活性剂，十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，最大吸收波长６３７．８ｎｍ．钯浓度在０—１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律．用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε６３７．８－５１０．０＝６．１２×１０４．许多共存离子不干扰测定，所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯，结果满意．     

卵巢巨大肿块的MRI诊断

１资料和方法 １．１　临床资料 １８例均经手术病理证实患者年龄１２～８１岁病程７天～２年主要临床表现：下腹部巨大肿块１８例,腹胀１０例,腹痛３例,腰酸及血尿２例． １．２检查方法采用 ＧＥ Ｖｅｃｔｒａ０．５Ｔ超导磁共振机,先平扫,包括横断位自旋回波（ＳＥ）序列Ｔ１ＷＩ和快速自旋回波（ＦＳＥ）序列 Ｔ２ＷＩ,Ｔ１ＷＩ：ＴＲ ３２０ ｍｓ,ＴＥ ２０ｍｓ,Ｔ２ＷＩ：ＴＲ ２ ０００ ｍｓ,ＴＥ １００ ｍｓ,矩阵 ２５６＊ １６０,层厚１０ ｍｍ,间隔２ ｍｍ之后肘静脉内注射钆喷酸葡胺（Ｇｄ～ＤＴＰＡ）０．１ ｍｍ…     

银—邻菲啰啉—二溴苯基荧光酮三元配合物及其分析应用──分光光度法测定银

本文研究了银─邻菲琳─二溴苯基荧光酮的显色反应,提出了测定微量银的分光光度法。雕ｐＨ为６．５,分子组成比为Ａｇ￣＋：ｐｈｅｎ：ＤＢＰＦ＝１：２：１,表观摩尔吸光系数ε＿５６０＝３．２４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,银含量在０～５０μｇ／     

玉米（Zea mays L．）cdc2基因的染色体原位杂交物理定位

首次报道了玉米低拷贝ｃｄｃ２基因非放射性标记的探针染色体原位杂交的物理定位．供试探针为玉米，ｐ３４ｃｄｃ２的ｃＤＮＡ克隆ｃｄｃ２ＺｍＡ，片段长度仅为１．３ｋｂ．原位杂交检测结果表明，该基因位置在第４染色体及第９染色体长臂，同时在第８染色体长臂亦有杂交信号检出．３处信号检出位置距着丝粒距离和长臂长度百分比分别为５４．７９±２．５１６，８７．９４±１．５３７和２５．８６±０．８５６在第４、９和８染色体上信号检出率分别为２４．６％，１２．３％和６．６％．本文还就非放射原位杂交技术以及ｃｄｃ２基因在玉米基因组中的物理位置与其功能间的关系作了探讨     

电脉冲激活猪卵母细胞的研究

通过对猪卵母细胞的电激活进行系统研究,结果表明：对于体外成熟卵母细胞,电场强度为 １ ２５０ Ｖ／ｃｍ ,脉冲时程为４０、６０ μｓ时,效果较好,一次脉冲激活率可达８５．３％ 和８７．１％ ;而对于体内成熟卵母细胞,电场强度为１ ５００ Ｖ／ｃｍ ,脉冲时程为４０、６０ μｓ 时,效果较好,一次脉冲激活率达８５．７％ 和８８．２％ ;增加脉冲次数并不能显著提高激活率,反而使卵母细胞裂解率显著增加;激活液选用０．３ ｍ ｏｌ／ Ｌ甘露醇（含０．１ ｍ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｍｇ Ｓ Ｏ４ ）时,添加 ０．１ ｍ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｃａ Ｃｌ２ ,获得较好的激活率（８７．８％ ）电脉冲激活卵母细胞后进一步培养,体内和体外成熟卵母细胞的发育率并无显著差异     

缝管原子捕集原子吸收光谱分析研究

研究了Ａｇ，Ａｕ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｐｄ，Ｓｂ，Ｚｎ等１３个元素的原子捕集与释放条件．结果表明，缝管高度和火焰状态对灵敏度影响极大．在最佳实验条件下，捕集１ｍｉｎ，测得Ａｇ，Ａｕ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｐｄ，Ｚｎ的特征浓度分别为８．１×１０－４，１．７×１０－３，３．５×１０－３，３．７×１０－５，１．６×１０－２，１．８×１０－３，１．６×１０２，３．６×１０－３，２．２×１０－２，２．４×１０３，４．７×１０－２，１．８×１０－３，１．３×１０－４ｍｇ·Ｌ－１，比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度依次提高６２，１０６，２５４，２７０，５，２８，１３１，２７１，３，８３，５，２３９，７７倍，本法测定了环境、生物、医药和金属等试样中痕量元素．     

基于芳环堆积和氢键作用的新型双核铜配合物的超分子组装:[Cu_2(phen)_2(OH)Cl(C_4H_4O_4)]·8H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,经邻菲绕啉、丁二酸钠和ＣｕＯｌ２·２Ｈ２Ｏ反应合成得到标题配合物,［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ．单晶 Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｐ２１（ Ｎｏ． ４）空间群,晶胞参数：α＝０．７７０８（１）ｎｍ,ｂ＝１．７８６１（３）ｎｍ, ｃ＝１．２４８９（２）ｎｍ,β＝９６８９（１）°,Ｖ＝ １．７０７０（５） ｎｍ３,Ｄｃ＝１．５５７ ｇ／ｃｍ２,Ｚ＝２,Ｆ（０００）＝８２４,４２８２个独立衍射点中,３３４８个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２０）,Ｒ＝０．０６２,ωＲ２＝０．１６３４．［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ配合物由双核铜［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子和晶格Ｈ２Ｏ分子组成．每个Ｃｕ原子与邻菲绕啉上的２个Ｎ原子、丁二酸根上的１个羧基Ｏ原子、１个桥联Ｃｌ原子及桥联氢氧根上的Ｏ原子配位形成高度畸变的三角双锥．通过Ｃｌ原子、氢氧根及丁二酸根一端羧基的桥联作用,相邻三角双锥形成“蝎子”形的双核［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子．分子间的芳环堆积作用致使双核络分子排列形成平行于晶     

甲基营养细菌No1甲胺脱氢酶的纯化和性质研究

甲基营养细菌Ｎｏ１甲胺脱氢酶是以色氨酸－色氨酰醌为辅基的一种特殊氧化还原酶．粗酶液经纯化后，其比活力和收得率分别为５．１ｎｍｏｌ·ｇ－１和２８％．该酶的分子量为６７０００，等电点为８．３和８．５，组成它的大、小两个亚基的分子量分别为３７０００和１５０００．甲胺脱氢酶有较好的耐热性，它能催化包括一级甲胺和二胺在内的底物反应，与甲胺反应的Ｋｍ值为２６．６μｍｏｌ·Ｌ－１，最适ｐＨ为８．０．其酶催化反应可被Ｃｕ２＋抑制．该酶的吸收光谱是，在３２８ｎｍ和４２６ｎｍ呈现两个特征峰     

金属间化物（Sm1－xYx）Fe17Ny的占位及其相变研究

主要通过ｘ射线衍射和穆斯堡尔谱等手段研究金属间化物（Ｓｍ＿（１－ｘ）Ｙ＿ｎ）＿２Ｆｅ＿（１７）Ｎ＿ｙ（ｘ＝０,０．２,０．４,０．６,０．８和１．０;２＜ｙ＜３）中镱原子的择优占位、氮原子的占位以及结构相变问题。由实验结果得出以下结论：（１）当ｘ＞０．５