混合法合成二阶氯化铁-石墨层间化合物的研究

在前期合成纯一阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ工作的基础上,设计了混合法合成二阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ的实验方案,考察了反应温度、Ｃ和ＦｅＣｌ３摩尔比ｎ（Ｃ）／ｎ（ＦｅＣｌ３）,保温时间对产物阶结构的影响。首次用混合法合成了纯二阶Ｆｅ－Ｃｌ３－ＧＩＣ,确立了其最佳反应条件。     

FeCl_3 石墨层间化合物合成工艺再探

本文采用熔盐法利用自制的合成装置合成了较纯净的１阶、２阶ＦｅＣｌ３－ＧＩＣ;探讨了合成条件对插入率、阶结构、反应完成程度等的影响。得到了与前人不同的结论,并有良好的实验重复性。     

硫酸-石墨层间化合物催化合成丙酸戊酯的研究

研究了硫酸－石墨层间化合物催化丙酸与戊醇的酯化反应，探讨了催化剂用量、反应时间及醇、酸摩尔比对酯产率的影响。当醇、酸摩尔比为0．1：0．2，催化剂量为醇酸总质量的3．7％，反应时间为40min时，酯产率可高达95．6％以上。     

石墨层间化合物合成的动力学理论初探

本文将ＦｅＣｌ３ 石墨层间化合物的形成过程分成插入剂演化、传输、吸附、插入、扩散、成阶等步骤,分步骤地探讨了其动力学机理,并通过计算分析了各个反应步骤对时间的影响     

硫酸石墨层间化合物的溶出伏安行为研究

用溶出伏安法研究硫酸石墨层间化合物Ｈ２ＳＯ４中的慢扫描溶出行为，发现随着中间富集过程的变化其溶出结果呈规律性变化，特别是在１８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中，低电位分段富集时，其溶出峰较同电位一次富集的溶出峰要宽和广，这个发现将导致生产出低残余化合物含量的柔性石墨密封材料。     

石墨层间化合物的特性及应用前景

利用石墨晶体的特殊层间结构 ,在制造新的高导电材料、催化剂材料及其它阻燃材料等方面 ,将大大促进新型材料技术的飞速发展     

石墨层间化合物的研制

分别采用硫酸、磷酸和磷酸酐、硅酸钠为插入剂,高锰酸钾和浓硫酸为氧化剂制备不同层间化合物。最佳试验条件：石墨、KMnO4和H2SO4的质量配比为1∶0.06∶6时,反应温度应控制在40-45℃,反应时间应控制在3.5h,得到的石墨层间化合物膨胀容积达到最佳值。     

CuCl2—FeCl3—H2SO4复合石墨夹层化合物的水热合在及其表征

首次报道ＣｕＣｌ２－ＦｅＣｌ３－Ｈ２ＳＯ４复合石墨夹层化合物的水热合成制备及其表征，详细研究了反应条件对水热夹层反应的影响和产物的热分析，根据Ｘ－射线衍射分析和产物片状单晶新鲜解理面的ＸＰＳ分析结果讨论了产物的结构模式；与石墨相比，产物片状单晶碳层面电导大幅度减少，低温比热测量表明石墨中的插层物呈现“纳米粒子”状态。     

三元石墨插层化合物的合成与表征

采用混合熔盐法，以CuCl2，FeCl3为客体材料，粒径1—10μm天然鳞片石墨为主体材料，合成出2，3阶结构的三元石墨层间化合物CuCl2—FeCl3—GICs．简述其制备工艺，应用XRD，SEM，EDS对产物的晶体结构、表面形貌及元素组成进行测试表征，并检测和分析其电磁传导性能．测试结果表明CuCl2—FeCl3—GICs是一种新型轻质导电材料．     

水下电弧放电法制备NiCl_2-石墨插层化合物的研究

首次提出采用水下电弧放电法一步合成氯化镍石墨插层化合物(NiCl2-GICs)。合成插层化合物所用的母材为光谱纯石墨棒,插层剂为NiCl2。运用X射线衍射(XRD)分析和表征了6阶NiCl2-GICs的结构。通过X光电子散射(XPS)对NiCl2-GICs的研究发现其结合能发生了变化,表明在NiCl2和石墨中存在着电子的授受行为,并且Cl原子和C原子之间存在一定的键合作用。据此可以推测,NiCl2-GICs中与碳原子层最靠近的插层原子为Cl原子。研究结果表明,对NiCl2-GICs来说,这是一种简单可控的合成方法。     

一种纳米复合材料--石墨层间化合物的结构与合成

对一种特殊的纳米复合材料--石墨层间化合物(简称GIC)进行了研究,探讨了GIC纳米结构的表征、合成以及应用.研究中发现采用X射线衍射法和Raman散射法可以表征GIC纳米复合材料的阶结构并进行特征周期层间距(Ic)的计算;控制电化学插层反应的参数可以合成特定结构的GIC纳米复合材料;利用交流阻抗法分析得到电化学插层反应是一个电荷在电解液中迁移、在石墨/溶液界面处吸附以及在石墨层间扩散的过程.     

X射线粉末衍射法分析石墨插层化合物的结构

根据X射线粉末衍射谱图，对经不同方式处理的石墨的结构进行分析，用对比方法比较了它们衍射谱图中衍射峰位置和强度的差异．分析其原因，进而判断它们的结构特征．结果表明可以利用适当的方法使一些非碳反应物插入石墨层间．从而制成石墨层问化合物(GIC)．改善其性能，扩大其应用领域．     

石墨嵌层化合物的X射线研究

用电化学法在硫酸和高氯酸中将天然鳞片石墨合成了不同阶的石墨嵌层化合物（ＧＩＣ）和石墨氧化物（ＧＯ）；用Ｘ射线衍射法对ＧＩＣ和ＧＯ的结构进行了测定，并考察了硫酸ＧＩＣ和ＧＯ在空气中的稳定性，以及水洗涤、高温处理对ＧＩＣ和ＧＯ的结构的影响。发现随着嵌化量的增加，石墨的００２峰和００４峰分裂成两个峰，各自的距离越来越远；ＧＩＣ在空气中搁置时间越长，两个分裂峰越向石墨的原００２峰和００４峰靠近，表明ＧＩＣ在空气中不稳定；经高温处理的ＧＩＣ，从宏观看，体积膨胀，但微观上的层间距却趋于恢复石墨结构，这反映在它与石墨有相同的００２峰。     

硫酸石墨插层化合物的物性研究

通过在过氧化氢化学氧化法和 K Mn O4 -H2 O2 氧化法制备硫酸石墨插层化合物的基础上 ,详细讨论了其物理性质 ,如物相分析、热分析、红外谱图分析、导电性和低温比热的性质等。其中 XRD研究表明石墨的表面氧化对插层反应是必不可少的。TG和 DTA分析表明过氧化氢氧化法制备产物插层反应完全。IR谱进一步确证热分析的结果。低温比热研究表明在某些温区发生相变 ,十分“类似于”纳米材料的低温比热行为。     

电化学诱导的石墨层间化合物输运性质解耦行为:从储能到强化电磁应用

热解石墨含有高定向石墨烯层,表现出各向异性电输运和热输运行为,因而在电子器件、电催化和储能领域具有广泛应用。针对铝配离子AlCl— 4嵌入/脱出热解石墨对其输运性质的影响机制问题,本文开展了脱嵌过程中不同阶结构热解石墨的电子结构、晶体结构以及输运行为演化的研究。建立了微观阶结构与宏观电化学性质及充放电平台之间的关系,揭示了铝配离子嵌入后在石墨价带中引入空穴,增加载流子浓度从而提升电子电导率的新机制;明确了AlCl— 4铝配离子直径可以加权平均系数的方式改变电导率,建立了电导率随充放电状态变化的定量模型;随着铝配离子嵌入,电子电导率可提升至原始高定向石墨的3.8倍（40858 S·cm?1）,比原始石墨表现出更好的电磁屏蔽性能。     

钒硼氮层间化合物的电子结构与成键性

采用量子化学从头算方法 ,在 6 - 31G 水平上对h -BN进行了几何全优化 ,得到了与实验一致的结构参数 .然后利用优化构型在 3- 2 1G 基组水平上对hBN -V层间化合物的结构单元作了单点计算 .从层间距 ,原子净电荷 ,Mulliken重叠布居的角度 ,分析了这一硼氮层间化合物的电子结构和成键性 ,得到了与石墨层间化合物理论计算相一致的结果 ,并从理论上预测了hBN -V硼氮层间化合物合成的可行性     

Ni2+/纳米MoS2插层化合物的制备及催化性能表征

文章分别采用市售微米MoS2和自制纳米MoS2作为原料,通过剥层法合成了单层MoS2悬浮液.在2种单层MoS2悬浮液中分别加入等量硫酸镍溶液,调节pH值使单层MoS2发生重堆积反应,可得到Ni2+/微米MoS2和Ni2+/纳米MoS2插层化合物.利用X射线衍射仪、扫描电镜和原子吸收光谱仪对插层化合物进行表征,并考察了2...     

高倍率无硫低温可膨胀石墨的电化学法制备

为使用低污染的方法制备低温可膨胀石墨(LTEG),以天然鳞片石墨(NFG)为原料,以高氯酸溶液为电解液,通过电化学法制备了起始膨胀温度低,低温膨胀容积大且不含硫的LTEG.探讨了电流密度、电解时间、电解液中HClO_4的质量分数和膨胀温度对膨胀容积(EV)的影响,采用FT-IR、TGA和XRD对制得的LTEG进行了研究.结果表明:电解液中HClO_4的质量分数可以低至50%,与化学法相比大幅降低,电解液易于循环使用,对环保有利;LTEG在200和950℃时的FV分别高达282和594 mL/g,具有高倍率、无硫和低温膨胀性能;LTEG表面有羰基和羧基生成,层间存在ClO_4~-和HClO_4插层物;在2θ为25.76°处的特征衍射峰强度非常弱,而在2θ为9.41°处有一宽峰,对应层间距为0.941 nm;在60~330℃之间发生明显热失重,失重率约为28%,在60~800℃之间的总热失重率约为35%.     

过氧乙酸预氧化插层膨胀法制备膨胀石墨及对其导电性能的影响

本文以过氧乙酸为预氧化剂、浓硫酸为插层剂,采用化学氧化法制备了不同氧化程度的石墨层间化合物,并对其进行微波膨胀获得膨胀石墨. 本文采用SEM、XRD和FT-IR对石墨层间化合物和膨胀石墨的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,研究预氧化时间对膨胀石墨膨胀容积及导电性能的影响. 结果表明,当预氧化时间为20 min时插层膨胀最好,获得的膨胀石墨膨胀容积达到275 mL/g,此时所制备的柔性石墨箔电导率达到2000 S/m,表现出极好的导电性能. 本工作为绿色制备具有高膨胀容积的膨胀石墨提供了思路.     

一阶FeCl3-NiCl2-GICs的制备与三元化评价

采用熔盐法,以天然鳞片石墨为宿主,FeCl3与NiCl2的混合物为插层剂制备三元FeCl3-NiCl2-GICs.通过正交试验考察了石墨粒度、反应温度,保温时间及反应物配比等因素对产物阶结构及Ni元素分布的影响.提出了4个指标作为三元GICs阶结构完善程度及三元化进程的评价标准,它们分别为一阶相的体积分数V1、单个鳞片内Ni元素分布的均匀程度σ、试样中Ni元素的相对含量S和产物中Ni,Fe元素的物质的量之比与反应物中NiCl2,FeCl3即Ni,Fe元素的物质的量之比的比S′.确立了制备一阶FeCl3-NiCl2-GICs的最优工艺条件:石墨粒度为325目,保温时间为24 h,反应温度为450 ℃及石墨与氯化铁、氯化镍的配比为36∶9∶3.