吸光光度法测定催化剂中磷含量

磷是重油加氢催化剂的活性组分,建立催化剂中磷含量的简便、准确的分析方法,对指导工业生产有一定意义。许多先进的分析技术在磷的分析领域得到了广泛的应用,如电感耦合等离子体发射光谱法和X—射线荧光光谱法,此两种方法虽有较好的效果,但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和方法的普及推广。     

吸光光度法测定加氢催化剂中钼含量

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。钼是加氢催化剂的活性组分 ,建立催化剂中钼含量的准确简便的分析方法 ,对指导工业生产有一定意义。吸光光度法测定钼是比较常见方法 ,广泛用于测定矿石、钢铁中钼 ,而对催化剂中钼的测定报道较少。本法将试样用硫酸溶解 ,在硫脲存在下 ,六价钼被还原为五价钼 ,五价钼与硫氰酸钾生成棕红色络合物 ,经比色测定 ,可直接测定催化剂中钼含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钼标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1,称取经 10 5 110℃干燥2ｈ的三氧化钼 1.5 0 0 ｇ ,…     

硫氰酸盐光度法测定加氢催化剂中钨含量

在石油加工过程中 ,加氢工艺是十分重要的 ,其中使用的加氢催化剂活性组元为钨 ,因此在研制、生产和使用加氢催化剂的过程中 ,均需严格控制和准确测定钨含量。目前 ,国内外已建立了多种测定钨的分析方法 ,有Ｘ射线荧光光谱法[1] ,ＩＣＰ ＡＥＳ法[2 ] 等 ,吸光光度法测定钨是较常用的方法[3 ,4 ] ,本法将试样用硫 磷混酸溶解 ,在还原剂三氯化钛作用下 ,六价钨被还原为五价钨 ,五价钨与硫氰化钾生成稳定络合物 ,可直接测定加氢催化剂中钨含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度法 (上海第三分析仪器厂 )钨标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1…     

ZrO2及其含量对Pd/ZrO2-Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响

采用浸渍法制备了一系列Pd/ZrO2-Al2O3催化剂,并考察了ZrO2-Al2O3复合载体及其ZrO2含量对Pd基催化剂噻吩加氢脱硫(HDS)性能的影响,运用XRD和NH3-TPD等手段对催化剂进行了表征。结果表明,ZrO2-Al2O3复合载体及其ZrO2含量对Pd基催化剂的HDS性能有较大的影响,其中ZrO2含量为12wt%时Pd/ZrO2-Al2O3催化剂的活性最好。ZrO2-Al2O3复合载体及其ZrO2含量对Pd基催化活性的影响是通过增加Pd的分散度、H吸附量和催化剂的酸量、以及降低活性组分与载体的相互作用来实现。     

吸光光度法测定催化剂中镍

石油在加氢裂化和精制过程中,所用的催化剂主要含有铝、硅、钨、钼、镍、磷等元素的氧化物。对其中镍的测定,吸光光度法是常用的方法之一。针对含镍样品的不同组分和镍含量的高、低有不同的吸光光度法。采用在聚四氟乙烯压力溶弹内用     

TiO_2-Al_2O_3复合载体的制备及Co-Mo/TiO_2-Al_2O_3催化剂加氢脱硫性能的研究

通过改进的溶胶-凝胶法(SG)、共沉淀法(CP)、表面沉淀法(PR)及混捏法(ME)制备TiO_2-Al_2O_3复合载体,考察了不同制备方法对复合载体物理性质的影响。采用浸渍法制备Co-Mo/TiO_2-Al_2O_3-X加氢脱硫催化剂,研究了Co-Mo/TiO_2-Al_2O_3-X加氢脱硫催化剂的脱硫性能。利用XRD、BET、SEM等表征手段对复合载体及催化剂进行表征分析。结果表明,SG法制备的复合载体粒径均一,具有较大的比表面积、孔径和孔体积;CP法制备复合载体时TiO_2以单层或亚单层的分散状态高度分散于γ-Al_2O_3中。在氢气压力3.0 MPa、反应温度280℃、反应时间4 h、液时空速1.4 h-1和氢油比600的条件下,SG法制备的Co-Mo/TiO_2-Al_2O_3催化剂具有较高加氢脱硫活性,噻吩转化率达到96.6%。     

微波消解光度法测定催化剂中镍

采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差（n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。     

Co-Mo/SiO2-Al2O3润滑油加氢处理催化剂的制备

以Pluronic P₁₂₃作结构导向剂,采用Al （NO₃）₃-NaAlO₂双水解法合成氧化铝,在成胶过程中加入正硅酸乙酯,制备硅质量分数分别为5%、10%、15%的SiO₂-Al₂O₃载体,并通过共浸渍法制备出Co-Mo/SiO₂-Al₂O₃润滑油加氢处理催化剂。通过XRD、N₂吸附-脱附、Py-FTIR、NH₃-TPD、H₂-TPR、TEM和XRF等手段对载体及催化剂的性质进行表征。结果表明,硅质量分数为10%的SiO₂-Al₂O₃具有优良的孔结构、较多的中强酸以及部分有序的介孔结构。以此为载体制备的Co-Mo/10% SiO₂-Al₂O₃催化剂中,MoS₂颗粒均匀地分散在载体上,具有更多的B酸性位和Ⅱ型CoMoS活性相。以减二线蜡油为原料油的固定床活性评价结果表明,生成油中主要组分为链烷烃与环烷烃;尤其Co-Mo/10% SiO₂-Al₂O₃催化剂具有优良的加氢性能,在15 MPa、380℃、氢油比为1000、空速为0.6 h^-1的反应条件下,其HDS和HDN数值均超过99%,产品中S含量小于10 μg/g,N含量小于2 μg/g,可以满足后续异构脱蜡等对原料的要求。     

CoMo/TiO2-Al2O3催化剂的气相氟化改性

采用连续流动微型催化反应装置和氮气吸附等方法研究了气相预氟化和氟化铵溶液浸渍处理对CoMo/ TiO2-Al2O3噻吩加氢脱硫催化活性和物化性能的影响.通过对0.5 ％～7 ％ (φ)各种氟里昂浓度和473～773 K各种温度及不同时间氟化处理的样品进行详细考察,发现在623 K下由含氟里昂1％(φ)的湿空气氟化的载体制备的催化剂样品,其噻吩的加氢脱硫的活性有明显改善,相对于非氟化样品、BY-2工业催化剂以及氟化铵溶液浸渍处理的催化剂活性提高20％～30％,且非常稳定.初步表征还表明,氟里昂气相加氟与氟盐溶液浸渍加氟相比较,有不破坏催化剂结构和不降低催化剂比表面积的优点.     

β-Mo2N0.78/γ-Al2O3催化剂的制备及其噻吩加氢脱硫活性的研究

以γ-Al2O3为载体，钼酸铵为氧化钼前驱体，采用在N2-H2气氛下的程序升温还原氮化反应，制备β-Mo2N0.78/γ-Al2O3催化剂，以噻吩为模型化合物，考察了该催化剂的加氢脱硫反应性能，以及反应温度、氢还原预处理和钴、镍助剂的引入等因素对催化剂活性的影响。结果表明，在320 ℃～400 ℃之间，随着反应温度的升高，催化剂的活性逐渐增加；预还原则降低了催化剂的活性；添加钴、镍均在一定负载量范围内可以改善β-Mo2N0.78/γ-Al2O3催化剂的加氢脱硫活性，但镍对催化剂活性的影响要小于钴。     

差示比色法测定钛铁合金中钛

钛铁合金中钛的测定目前常用高铁容量法及ＥＤＴＡ容量法。这些方法在掌握测定条件方面要求都比较严格 ,易造成误差 ,国内外对低含量钛的测定多用过氧化氢比色法。该法比较成熟 ,测定条件易掌握 ,误差较小。但测定高含量钛时方法本身相对误差较大 ,测定结果往往不可靠。本文根据差示比色原理 ,研究了过氧化氢与钛显色与测定条件 ,制定出差示比色法测定钛铁合金中钛的方法。本法适用于钛铁合金中钛的测定。1　干扰与排除钛铁合金中铁是基体 ,Ｆｅ3 + 对钛的测定有干扰。为此可加入Ｈ3 ＰＯ4 使之成为 [Ｆｅ(ＨＰＯ4 ) 2 ]- 无色络离子以消除…     

钛铁试剂光度法测定硅铁中钛

随着科学技术及外贸事业的迅猛发展 ,出口硅铁的质量要求越来越高 ,硅铁及稀土硅铁中需检测钛 ,现有的标准中没有硅铁中钛的检测方法 ,不能适应新时期外贸商检工作的需要。本法选择在 pH 2～ 4的盐酸介质中 ,钛与钛铁试剂络合进行显色反应。由试验结果可知 ,钛含量的线性范围为 0～10 0 μg·ml- 1,相关系数为 0 .9992 ,其最大吸收波长为 390nm ,摩尔吸光系数为 2 .2 2× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率在 98%～ 10 1%之间 ,能够满足硅铁中钛的测定。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )苯二甲酸氢钾溶液 :5 …     

DBoN-PF吸光光度法测定水泥中钛的研究

随着人民生活水平的提高和社会的需求,水泥的品种和对水泥的研究越来越多[1～3],对水泥产品的质量也提出了更高的要求[4].TiO2存在于水泥中超过一定量就使水泥的活性降低,因此,研究水泥中钛的测定具有实际意义.本文研究了盐酸介质中钛(Ⅳ)与DBoN-PF的显色反应,提出一个测定微量钛的吸光光度法.方法运用于水泥中钛的测定,结果满意.     

光度法快速测定化学需氧量的催化剂研究

化学需氧量(CODCr)是衡量环境污染的重要指标,CODCr测定的标准方法为重铬酸钾法,但这种方法操作繁琐,耗时较长,且消耗药品较多。虽也有多种改进方法,有的仍要滴定操作,或使用昂贵的Ag2SO4作催化剂。本文是在吸光光度法快速测定CODCr简化操作的基础上,选用MnSO4／CuSO4作为混合催化剂,其准确度和精密度较好,适用于工业废水CODCr的测定。     

二安替比林甲烷光度法测定硅铁中微量钛

二安替比林甲烷光度法测定钛已被广泛应用于钢铁中钛的测定,本文使用二安替比林甲烷光度法测定硅铁中钛,试验了分析条件的影响,试验结果,钛在10-200μg／50mL范围内遵守比耳定律。     

二安替比林甲烷光度法测定工业硅中钛

工业硅中杂质元素的测定 ,一般只测定其中的铁、铝、钙含量[1,2 ] 。在近年的出口工业硅检验中 ,对钛也提出检测要求。本法采用二安替比林甲烷光度法[3 ] 测定工业硅中钛 ,方法简便、稳定 ,结果准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＴＵ 190 1分光光度计 (北京普析通用仪器公司 )Ｔｉ(Ⅳ )标准溶液 :0 .1ｍｇ·ｍｌ- 1,称取高纯二氧化钛 0 .16 6 8ｇ于铂金坩埚中 ,加焦硫酸钾 5～ 7ｇ于6 0 0℃熔融 ,冷却 ,用Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 ) 10 0ｍｌ浸提熔块后移入 1Ｌ容量瓶中 ,并以Ｈ2 ＳＯ4 (5 + 95 )稀至刻度。使用时再稀释成 5 μｇ·ｍｌ- 1标准工…     

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一。根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算。结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素。     

Uncertainty Evaluation of 5-Br-PADAP Photometric Method for Determination of Vanadium in Vanadium Titanium Magnetite

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一.根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素.建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算.结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素.     

邻氯苯基荧光酮-乳化剂OP光度法测定轴承钢中微量钛

在稀硫酸(cH2SO4)0.04~0.06 mol.L-1介质和非离子型表面活性剂OP的存在下,邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)与钛(Ⅳ)反应生成红紫色络合物,其吸收峰位于540 nm波长处,在此波长条件下,测得其表观摩尔吸光率为1.66×105L.mol-1.cm-1。钛(Ⅳ)的质量浓度在(0~3μg)/25 mL范围内显色体系遵守比耳定律。铁(Ⅲ)及钼(Ⅵ)的干扰借加入盐酸羟胺并在沸水浴中加热15 min可消除。应用此方法分析了轴承钢标准样品(G20Cr2NiMo,含钛wTi=0.004 0%),测定值与标准值相符,并求得其RSD(n=6)为6.1%。