毛细管色谱直接进样法测定白酒中高碳脂肪酸乙酯的研究

介绍了采用ＦＦＡＰ键合毛细管柱直接进样测定白酒中５种高碳脂肪酸乙酯的方法，操作简捷，定量准确，检测限低达０４ｍｇ／Ｌ。用该法测定了各种香型近９０个白酒样品。改变色谱条件后，在一次直接进样分析中除能测定高碳脂肪酸乙酯外，而且还能对白酒中醇、酯、醛、酮以及有机酸等５２种香味组分进行定量测定，结果重现性良好。     

气相色谱直接进样法分析环已烷氧化废液中的有机酸

环已烷氧化放心液经酸化、抽滤等预处理后，采用气相色谱直接进样法分离了样品中的10种有机酸，并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在95%-105%之间。气相色谱固定的相为5%新戊二醇已二酸酯 0.2%磷酸/101酸洗白色担体。     

气相色谱直接进样法分析环己烷氧化废液中的有机酸

环己烷氧化废液经酸化、抽滤等预处理后 ,采用气相色谱直接进样法分离了样品中的 1 0种有机酸 ,并测定了其含量。测定废液中各有机酸的回收率在 95 %～ 1 0 5 %之间。气相色谱固定相为 5 %新戊二醇己二酸酯 +0 .2 %磷酸/1 0 1酸洗白色担体。     

界面衍生化气相色谱法测定葡萄酒中总有机酸

利用离子交换树脂分离、富集葡萄酒中总有机酸并直接在树脂界面上乙酯化,结合气相色谱／质谱法,鉴定并分析了葡萄酒中２１种有机酸。     

气相色谱法快速测定空气中低分子量醛

用填充气相色谱直接进样法测定了污染空气中甲醛、乙醛、丙醛的含量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨。方法用于样品测定取得了较为满意的结果。     

气相色谱法快速测定白酒与发酵液中的低沸点有机酸

测定白酒和发酵液中有机酸含量,对指导酿酒生产具有重要意义。气相色谱法测定上述试样的低沸点有机酸,常用的有直接进样法和苄酯化等法。直接进样法仍需对样品进行一定处理,而且不能测定响应信号极小的甲酸以及对酒的风味与发酵过程有着重要影响的乳酸含量。苄酯衍生化法因使用毒性催泪试剂苄基溴而未能广泛应用。本文采用四甲基氢氧化铵中和上述试样中的各酸使之生成相应酸的四甲基铵盐,蒸发除去水与其它成分后,在偶极     

色质联用分析葡萄酒中有机酸

用树脂将葡萄酒中有机酸吸附分离后，在不洗脱的情况下直接酯化，然后进行色质联用分析，共测出葡萄酒中１９种有机酸．方法新颖、快速、简便、有效．     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。     

利尿剂的胶束色谱分析

用十二烷基硫酸钠（SDS）胶束溶液作为流动相，建立了11种利尿剂的胶束色谱系统分析方法；研究了SDS浓度、流动相的pH、有机改性剂及温度对色谱保留行为的影响，优化了色谱条件，并且不经化学处理直接进样测定了人尿中的烯睾丙内酯；该法适用于兴奋剂中利尿剂的常规分析。     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收法直接测定葡萄酒中的镉

报道了用热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中的镉。热喷雾毛细管和火焰炉内的高温及氧化性气氛可以使样品实现在线消解和镉的测定。将葡萄酒样品浓缩后加入2%HNO3和10%H2O2,直接进样测定。其测定结果与ICP-MS法吻合较好,葡萄酒样品加标回收率在93%~107%之间。该法简单、快速,灵敏度高。     

离子排斥色谱法测定十二种有机酸的研究

研究离子排斥色谱法分离/测定有机酸。选用盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液,考察了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。对十二种有机酸在阴离子排斥色谱柱睥保留待业进行了系统研究,找出了柱分离有机酸的规律。在最佳色谱条件下,测定了白葡萄酒中的有机酸。     

气相色谱／质谱／计算机法研究葡萄汁和葡萄酒中的挥发性组分

国外对酿酒葡萄及葡萄酒的风味作了大量研究,Rapp等研究了10种不同葡萄中的香味组分,发现无论是组成,还是含量都存在显著差异。J.Schimizu等对日本生产的葡萄汁及对应酒中的挥发组分作了大量研究,分析出约100多种组分。国内对葡萄汁和葡萄酒中挥发组分的研究尚未见报道。本文对中国酿酒厂的“北醇”和“苏58”两种葡萄汁和“北醇”红葡萄酒中的挥发性组分进行了研究。     

离子色谱法测定乙二醇中微量有机酸和无机阴离子

建立了以YSA-8阴离子交换柱的离子色谱法分析乙二醇中微量有机酸和无机阴离子的方法,比较了进样乙二醇浓度对F-及有机酸测定结果的影响,进样乙二醇质量分数低于8.5%时,能够得到较准确的数据.用本法对所测的有机酸和无机阴离子检出限均在8.9 μg/L以下,线性相关系数r在0.996～0.999范围内,标准样中各物质的离子峰面积的相对标准偏差(RSD)在4.2%以下(n＝11),对乙二醇质量分数约为8.5%的样品中F-及有机酸的加标回收率在91.6%～100.0%之间,乙二醇含水料直接测定无机阴离子的加标回收率在91.8%～104.8%之间.     

衍生化反相高效液相色谱测定葡萄酒中有机酸的研究

葡萄酒中有近百种有机酸,其中主要是乳酸、乙酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸,它们的含量占葡萄酒中有机酸总量的95％以上。这些酸的含量决定着葡萄酒的口感、品质和稳定性等特性。葡萄酒中有机酸的主要测定方法有酸碱滴定法、纸色谱法、薄层色谱法“和气相色谱法等。近年来,离子色谱法和直接高效液相色谱法得到重视,但由于检测方法的限制和葡萄酒中其它物质的干扰,使这两种方法的检测灵敏度及定量结果受到影响。     

中药中有机酸的离子色谱分析(Ⅰ)——麻黄中微量苹果酸、草酸的测定

离子色谱法是分析有机酸的一种极为有效的方法。人们在寻找新药的过程中,已在有机羧酸化合物中发现了许多新苗头。目前国内外关于中药中有机酸的离子色谱分析方面的报道极少,用离子色谱法测定麻黄中的苹果酸和草酸也未见报道,本文提出在HPIC-AS3阴离子分离柱上用NaCO,/NaOH作流动相,分离麻黄样品溶液中的苹果酸和草酸的色谱条件,建立了一个简便、快速、准确的分析中药中苹果酸和草酸的离子色谱方法。为医学界研究中药中有机酸的含量提供了一种快速的分     

高效液相色谱法测定食品中有机酸

前言 有机酸是食品重要的组成成分之一,它与食品加工、贮存、质量评价等密切相关,因此越来越受到人们的重视。近年来,高效液相色谱(多采用离子色谱和离子交换色谱)已广泛应用于食品中有机酸的分析。 本文采用反相色谱,以0.6％KH_2PO_4(pH 2.65)为流动相,测定了酱油、黄酒、豆奶中的八种有机酸,取得了很好的分离效能。此法具有灵敏度高、重现性和回收率好、流动相价格便宜等特点。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素

探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定功能食品中8种有机酸

建立了功能食品中8种有机酸同时测定的方法。样品中的有机酸(乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸、丙二酸、丁二酸、柠檬酸)经体积分数15%的硫酸甲醇提取酯化,三氯甲烷萃取,最后用气相色谱法测定。色谱条件:SPB-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温。载气(N2)流速为0.8 mL/min,分流比为10:1,富马酸二甲酯内标法定量。8种有机酸衍生物达到基线分离,检测限范围为0.01~0.04 mg/L,精密度(RSD)范围为2.4%~5.5%,平均回收率范围为79.5%~106%。方法适合于功能食品中8种有机酸的快速测定。