固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时检测食品中5种人工合成甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪(HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法。甜味剂经0.1%(v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3 μm C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸(氨水调节pH=3.5)-甲醇(61:39, v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,5种甜味剂在30～1000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997);在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6%～109.0%,相对标准偏差小于4.0%;方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5 mg/L。该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测。     

李晶1,2, 徐济仓1, 李雪梅1, 周建光2, 朱岩3, 缪明明1*超高效液相色谱法同时测定香精香料中14种禁限用物质

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时测定香精香料中14种禁限用物质的方法。样品经10%(v/v)甲醇水溶液(含1%(v/v)氨水)提取后进行UPLC测定。采用的色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35 ℃,在200～500 nm范围内进行扫描检测。结果表明,该方法在12 min内可实现14种禁限用物质的分离和检测,在0.10～50 mg/L范围内具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.995,检出限(以信噪比为3计)为0.32～2.51 mg/kg。在5、10、20 mg/L添加水平下待测物的平均回收率为93.0%～121.0%,相对标准偏差为0.51%～4.50%。该方法操作简易,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足国内对于香精香料样品中禁限用物质的检测要求。     

离子色谱法检测马铃薯及其淀粉中氢氰酸

建立了马铃薯及其淀粉中氰化物离子色谱的检测方法。样品经超声、冷冻离心、通过在线过滤处理后直接用离子色谱进行检测。检出限为0.054 mg/L,氰化物的线性范围为0.136～2.72 mg/L;加标回收率为85%～93%;相对标准偏差(RSD)为1.2%,可以满足氰化物检测的要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法。样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4%～107.5%,相对标准偏差为1.54%～4.98%。该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1:1, v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%～94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%～15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。     

柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2 h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI~),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法的线性范围为2.5～50.0 μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10 mg/kg。在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6%～81.4%,相对标准偏差为3.2%～8.4%。该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1, v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。     

应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺

应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20:80, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。     

微乳液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,并成功地应用于微乳液相色谱法(MELC)快速分析脂溶性维生素VA、VD2、VD3和VE。通过对影响分离选择性的主要因素进行考察,得到最佳微乳体系组成为98%(v/v)(50 g/L十二烷基硫酸钠(SDS)-10%(质量分数)正丁醇-1.0%(质量分数)正辛烷-84%水(质量分数))-2%(v/v)乙腈。该微乳体系中,表面活性剂类型和浓度、油相正辛烷的含量、有机添加剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。以Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离柱,流速为0.7 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40 ℃, VA、VD2、VD3和VE在20 min内达到基线分离。4种脂溶性维生素的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD) (n=5)分别小于2.3%和3.0%; VA、VD2、VD3和VE的线性范围分别为22.0～88.0 mg/L、20.2～81.0 mg/L、24.3～97.2 mg/L和125.0～500.0 mg/L,相应的线性相关系数r2分别为0.9996、0.9994、0.9998、0.9998;检出限(S/N=3)分别为0.37、0.34、0.41和2.12 mg/L。本方法已成功应用于多维元素片(21)中VA与VE的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。     

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素

建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净 化,洗脱剂为乙腈-甲苯（体积比为3∶1）,洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-甲醇（体积比为95∶5）,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474 nm;外标法定量。角黄素和 虾青素的线性范围分别为1.0～30.0 mg/L和1.0～20.0 mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%～101%,相对标准偏差为 0.62%～3.68%,检出限分别为0.84和0.60 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

离子色谱法同时测定离子液体中六氟磷酸根及痕量杂阴离子

建立了一种同时测定离子液体中六氟磷酸根(PF~6)和痕量杂阴离子氟、氯、溴(F~,Cl~,Br~)的离子色谱方法(IC)。样品经溶解、稀释、过滤后用Dionex IonPac AS22分离柱(250 mm×4 mm)分离,淋洗液为碳酸盐-乙腈体系(体积比为70:30),流速1.0 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。F~,Cl~,Br~和PF~6的线性范围分别为0.5～50 μg/L、10～200 μg/L、10～200 μg/L和0.9～45 mg/L,线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9999和0.9998,加标回收率为94.5%～100.5%,相对标准偏差为0.63%～1.03%,检出限(以信噪比为3计)分别为0.5 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L和0.9 mg/L。该方法用于离子液体中六氟磷酸根和痕量杂阴离子的同时测定,结果令人满意。     

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的方法。样品经甲醇沉淀后,以Zorbax C8 色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%四丁基氢氧化铵(TBAOH)和0.052%甲酸的水溶液（pH 3.5）作为流动相,流速为1.00 mL/min,检测波长为254 nm,整个分离过程在30 min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率,其中NaFeEDTA的添加量为0.50~4.00 g/L时,其回收率为94.15%~101.5%。对NaFeEDTA添加量为2.00 g/L的铁强化酱油样品重复测定6次,其峰面积的相对标准偏差为0.89%。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0.03 mg/L。本方法简单、快速、重现性好,可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。     

气相色谱分析柑橘类水果中残留的苯丁锡

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定柑橘类水果中苯丁锡残留量的检测方法。样品在酸性条件下经丙酮及正己烷萃取并浓缩,用正己烷溶解残渣,经乙基溴化镁衍生后,采用硅胶固相萃取柱净化,正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)混合液洗脱,用毛细管气相色谱-火焰光度检测器(锡滤光片: 610 nm)测定,外标法定量。结果表明: 该方法的线性范围为0.2～2.0 mg/L,相关系数r≥0.9995;当阴性脐橙样品中加标水平为0.1～0.4 mg/kg时,苯丁锡的回收率为79.6%～109.6%,相对标准偏差为3.60%～9.05%,方法的检出限为0.1 mg/kg。该方法重复性好,灵敏度高,完全满足国内外柑橘类水果中苯丁锡残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛

建立了高效液相色谱法用于检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛。将蜂蜜溶于水后加入邻苯二胺水溶液,在室温、避光条件下衍生化反应8 h以上,产物过0.22 μm滤膜后用HPLC检测。以Kromasil反相色谱柱为分析柱;甲醇和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为318 nm;外标法定量。甲基乙二醛在1~50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999;检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,定量限(S/N=10)为0.06 mg/L;在50、100、200 mg/kg添加水平下的回收率为98.3%~101.5%,相对标准偏差(n=5)小于5%;衍生化产物在24 h内稳定。实验结果表明,该方法前处理过程简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于新西兰Manuka蜂蜜的质量控制。该方法也适用于中国蜂蜜中甲基乙二醛的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测联用技术同时测定三精双黄连口服液中的4种化合物

建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法。以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃，流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2%A3 min3%A12 min25%A5 min80%A。流速为0.8 mL/min。二极管阵列检测波长为275 nm。电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V。在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测。上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～4.1%,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L。该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。