电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食用菌中微量元素

采用高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失.用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了野生元蘑和珍珠菇中钙、钠、钾、镁、锰、钡、铁、钴、锗、铜等微量元素的含量,并比较了湿法消化的结果,两种方法无显著性差异.方法的相对标准偏差在0.28%～2.96%之间,回收率在96.4%～104.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中的Sn元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅泥中Sn元素定量分析方法。采用Na2O2熔解样品,通过试验确定了最佳工作条件。实验结果表明方法的检出限为0.2μg/mL,加标回收率在95.0%~104.0%之间,相对标准偏差在1.6%~2.8%之间。该方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中11种杂质元素

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg/mL,回收率为89%～110%,RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定。     

离子交换微柱在线富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄芪中稀土元素

以阳离子交换树脂微柱为柱填充材料,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行检测,研究了三种阳离子树脂在动态条件下对16种稀土离子的交换性能。并确定了最佳交换及洗脱条件。结果表明:005×7树脂的富集效果最好,在4 mL.min-1的进样速度下稀土元素均被定量富集,用4 mol.L-1HCl溶液能迅速地将微柱上稀土离子完全洗脱。富集倍数可达32~42倍,稀土元素的检出限为0.09~2.49μg.L-1,相对标准偏差为1.2%~4.7%(n=6)。方法应用于茶叶标准样品中稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合。并对内蒙古产区的黄芪中的稀土元素进行了测定,加标回收率在91%~110%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪同时测定铅基合金中的银锶钙

应用硝酸分解样品, Optima 4300DV ICP同时测定铅基合金中的Ag、Ca、Sr, 方法对Ag、Ca、Sr的检出限分别达到0.005、0.06、0.0015 mg/L.经加标回收实验及方法对比试验验证,此方法分析结果准确可靠,能满足铅基合金中Ag、Ca、Sr的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N36锆合金中微量钼和铅

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定N36锆合金中微量钼和铅的分析方法.讨论了样品溶解、基体效应干扰、谱线选择和观测方式等对测定结果的影响.采用均匀试验设计确定最适合的仪器测定参数,包括等离子气流量、辅助气流量、雾化气流量和等离子体发生器功率.结果表明,锆基体对测定结果有较大影响,在试验中采用基体匹配消除干扰,在试验设计优化的仪器测定参数下,使用N36锆合金样品对方法的精密度与准确度进行验证,相对标准偏差（RSD,n=11）低于5%,加标回收率为93%~104%.所建立的方法快捷、简便、准确,满足核用N36锆合金中微量钼和铅元素的分析要求.     

水中铀的电感耦合等离子体发射光谱法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中铀的方法。优化了仪器工作条件,通过基体匹配消除了无机酸基体干扰。方法检出限为0.15 mg/L,对5.000 0 mg/L铀标准溶液测定的相对标准偏差(RSD)为0.98%(n=10),加标回收率为95%~106%,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品添加剂磷酸二氢铵中砷和铅

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对食品添加剂磷酸二氢铵中砷和重金属铅进行分析。实验过程确定了最佳测量条件,采用标准曲线法为定量依据,样品的加标回收率为98.12%~99.54%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.2%,检出限为0.010 76~0.035 05mg/L,实验结果表明方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定当归补血汤中铅、铬、镉、砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定了当归、黄芪及两种药材不同配伍形式的水煎液中铅、铬、镉、砷等金属元素含量。比较了不同提取方法及磷脂类化合物对当归补血汤中这些金属元素溶出的影响。实验表明,当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸消化,样品消解完全,能满足电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)检测的要求。方法加标回收率为83.0%~96.0%,相对标准偏差为0.36%~4.67%,且当归∶黄芪配比为1∶5时水煎液中重金属元素溶出率低于1∶1配比,证实了当归补血汤经典配方的合理性,为其临床疗效提供了有效依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

金的流动注射在线富集-电感耦合等离子体光谱法测定

采用流动注射在线PVC尼龙6树脂微柱分离富集电感耦合等离子体光谱法测定地质样品中的痕量金。2mL样品以流速1.85mL/min上柱 ,2g/L硫脲0.2mL以相同速度反向洗脱 ,分析速度为每小时10个样品。方法检出限 (3σ)是0.002mg/L。对Au含量是0.15×10-6 的样品测定10次的相对标准偏差为10.6 %。通过对地质标样和实际样品对照分析证明该法准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。     

碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡烧结混合粉中5种杂质元素

采用氢氧化钠熔融样品,热水浸取后盐酸酸化,建立了碱熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定氧化铟锡烧结混合粉中Fe、Ca、Mg、Al和Si等元素的分析方法.试验结果表明:称取0.500 0 g试样,加入0.80 g氢氧化钠,在灰化炉中熔融120 min,可将样品完全溶解.基体铟和锡的干扰采用基体匹配法消除,被测元素之间没有光谱干扰.钠盐对硅的测定有一定影响,可在标准溶液中加入一定量氢氧化钠予以消除.对方法进行精密度和加标回收试验,测得结果的相对标准偏差均小于5%,方法加标回收率在90%~105%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

ICP-AES法同时测定人发中9种元素含量

应用电感耦合等离子体发射光谱法对煤矿井下人员头发中９种元素含量进行了测定,此实验结果为矿井下环境污染情况的研究提供了一定的科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钒钛铁矿中二氧化钛

传统的分光光度法或滴定法测定矿石中二氧化钛,操作繁琐,周期长,且分析效率低,不适合大批量样品的快速分析. 采用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸混合酸和1 mL 1+1硫酸溶解试样,用10%的盐酸进行提取,再以电感耦合等离子发射光谱直接测定二氧化钛含量. 试验结果表明,在波长336.1 nm处,钒钛磁铁矿国家标准物质的测定值与标准值基本一致. 方法确定在波长336.1 nm处进行实验,二氧化钛的检出限为30 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于0.8%. 方法操作简单,数据准确可靠,适合批量钒钛