N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-亚甲基]-β-丙氨酸锌配合物的合成及晶体结构

金属离子Zn(Ⅱ)是生物体的必需元素,多年来其配位化学受到广泛的关注,含咪唑基团的Zn(Ⅱ)配合物更是受到人们的青睐[1]。本文报道了锌配合物[Zn(MIMHA)Cl2]2(MIMHA=1 [(1 甲基 2 咪唑基) 1 亚甲基] β 丙氨酸)的合成和晶体结构。1　实验部分将0 89g(10mmol)β 丙氨酸及适量的NaOH固体加入到20ml无水甲醇溶液中,待完全溶解后过滤,滤液滴加到10ml含有1 11g(10mmol)1 甲基 2 咪唑醛的无水甲醇溶液中,回流2h,回流过程中,溶液逐渐变为黄色。冰水浴下,分多次加入NaBH4(0 46g)固体,加完再搅拌2h,用浓HCl调溶液pH为2～3后,再搅拌2h,过…     

1-甲基-2-咪唑醛肟锰(III)配合物的合成、晶体结构及电化学性质研究

采用溶剂扩散法获得了锰(III)的两个单核配合物 [Mn(Miao)2(H2O)2]ClO4(1)和[Mn(Miao)2(DMF)2]ClO4(2)（HMiao = 1-甲基-2-咪唑醛肟,DMF = N,N-二甲基甲酰胺）的晶体。X-射线衍射单晶结构表明：两种配合物均属三斜晶系,空间群Pī,锰与配位原子形成稳定的八面体结构。采用Gaussian03W程序计算了HMiao配体的电荷密度,理论计算与实际配位形式完全吻合。通过循环伏安法测定了两种锰配合物在DMF 溶液中的电化学性质。     

离子液体(1-甲基-3-羧甲基咪唑)钴配合物的合成和晶体结构

由离子液体1-甲基-3-羧甲基咪唑硫酸氢盐([C6H9N2O2][HSO4])和氯化钴合成了一种新的配合物[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]Cl2.2H2O;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明,所合成的配合物C12H28Cl2CoN4O10属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.66753(5)nm,b=0.91751(6)nm,c=1.80604(13)nm,α=85.618(5)°,β=83.385(5)°,γ=83.443(5)°,V=1.08934(13)nm3,Z=2,Mr=520.23,F(000)=538,Dc=1.580g.cm-3,μ(Mo-Kα)=1.088mm-1,R1=0.0861,wR2=0.2878.单晶X射线分析结果表明,在所合成的配合物中,每个1-甲基-3-羧甲基咪唑除羧基外其它原子均位于同一平面,咪唑环带正电荷,而羧基氢原子消失;即整个1-甲基-3-羧甲基咪唑分子不带电荷.总体而言,配合物的内界[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]2+带两个正电荷,外界游离的两个氯离子起平衡电荷作用.     

Zn(Ⅱ)与氯苯基苯并咪唑配合物的合成、表征和晶体结构

带咪唑、苯并咪唑等配位基团的过渡金属配合物是一类很重要的物质[1～ 9] 。本文探讨它与Ｚｎ(Ⅱ )的配位性质及配合物的晶体结构。1　实验部分1 .1　标题配合物的合成及表征将 92ｍｇ 2 (0 氯苯基 )苯并咪唑和 40ｍｇＺｎＣｌ2(ＡＲ)分别溶于无水乙醇(ＡＲ)后混合均匀 ,于室温下静置 3 0天 ,析出长方体形无色晶状物 ,产率为 47%。采用Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ 2 4 0Ｃ元素分析仪测定配合物中Ｃ、Ｈ、Ｎ含量。用ＤＤＳ 1 1Ｃ数显电导率仪 ,以ＤＭＦ为溶剂测定配合物的摩尔电导。采用Ｎｉｃｏｌｅｔ5ＤＸ Ｂ傅立叶变换红外光谱仪 ,ＫＢｒ压…     

新试剂HABST分光光度法测定铜

硫脲类试剂因含有Ｓ ,Ｎ配位原子而可与无机离子形成配合物 ,近年来已被用于定性分析和定量测定。对氨基苯磺酸钠类硫脲因其良好的水溶性而避免了以往测铜试剂需有机相中进行的繁琐处理。Ｎ 庚基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲(ＨＡＢＳＴ) [1 ] 是继Ｎ 烯丙基 Ｎ′ (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (ＡＳＡＴＵ) [2 ] 后又合成的一种水溶性光度试剂 ,通过初步研究 ,发现它与Ａｇ+、Ｃｕ2 +有特征性反应。在此基础上 ,对其与铜的显色反应作进一步研究 ,探讨了ＨＡＢＳＴ分光光度法测定铜的最佳条件 ,在ｐＨ4.5～ 6.0的ＨＡｃ ＮａＡｃ缓冲溶液中 ,Ｃ…     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

基于5-甲基-3-吡唑甲酸为配体的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性质

利用5-甲基-3-吡唑甲酸、咪唑和相应醋酸盐在乙醇和水混合溶剂中反应,得到了配合物[M(MPA)2(Im)2].2H2O(1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸,Im=咪唑)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析、热重分析、循环伏安等对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1的晶胞参数为a=0.847 02(16)nm,b=1.461 5(3)nm,c=0.899 67(17)nm,β=101.759(6)°,V=1.090 3(4)nm3,Z=2;配合物2的晶胞参数为a=0.853 59(6)nm,b=1.451 77(9)nm,c=0.889 83(6)nm,β=102.382 0(10)°,V=1.077 04(12)nm3,Z=2。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个咪唑分子中的2个氮原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(Im)2].2H2O通过2种分子间氢键(N-H…O和C-H…O)形成三维超分子。循环伏安性质测试表明配合物1和2的电解过程均为准可逆过程。     

基于2-氯-6-甲基苯甲酸和N-甲基咪唑铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和电化学性能(英文)

合成了标题配合物Cu(Cmba)2(Mim)2(Cmba为2-氯-6-甲基苯甲酸阴离子,Mim为N-甲基咪唑),并用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.7389(15)nm,b=2.1379(4)nm,c=0.8150(16)nm,β=112.41(3)°,V=1.1902(4)nm3,Z=2,Dc=1.582g.cm-3。最后精修结果为:R1=0.0682,wR2=0.1740。在配合物结构中每个Cu髤原子分别与来自2个羧酸根离子中的2个氧原子、2个N-甲基咪唑分子中的2个N原子进行配位,形成了1个平面四边形结构。电化学研究显示配合物中的Cu2+/Cu+对的氧化还原是一个准可逆的过程。     

配位聚合物[Cd2(BDC)2(obix)2]·H2O的合成、晶体结构和荧光性质

用水热合成方法得到1个新的配位聚合物[Cd2(BDC)2(obix)2]·H2O(H2BDC=对苯二甲酸,obix=1,2-(二亚甲基)二咪唑).配合物晶体属三斜晶系,P1空间群.晶体结构表明:镉原子与3个对苯二甲酸上的5个氧原子,2个1,2-(二亚甲基)二咪唑中的2个氮原子配位形成扭曲的五角双锥配位构型.2个Cd(Ⅱ)原子通过两个羧基桥联形成一个双核Cd2单元,再通过配体连接成二维层状结构,层与层之间通过C-H…O氢键和弱的π-π相互作用形成三维超分子结构.室温下配合物具有较强的荧光发射光谱.     

溶剂对三(苯并咪唑-2-甲基)胺和间苯二胺四乙酸的铜配合物晶体结构的影响

本文利用三(苯并咪唑-2-甲基)胺和间苯二胺四乙酸为配体与硝酸铜在CH3COCH3/CH3OH/H2O混合溶液中反应得到配合物[Cu(ntb)(H2mpda)].0.5CH3COCH3.2H2O(1),在DMF/CH3OH/H2O混合溶液中反应得到配合物[Cu(ntb)(H2mpda)].DMF.CH3OH.2H2O(2)(ntb=三(苯并咪唑-2-甲基)胺,H4mpda=间苯二胺四乙酸)。2个配合物的中心的铜离子分别与1个ntb配体的4个氮原子和1个H2mpda的氧原子配位形成三角双锥的配位构型。受溶剂的影响,配合物中配体的相对位置和构象有较大的区别,配合物2的配位构型更加扭曲。两个配合物均通过氢键连接形成不同的复杂三维网络。     

3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和光学性质

以3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)为配体分别合成了2个金属配合物即[Cu2L2Cl4]·2H2O(1)和[Cd3L2(μ2-Cl)6]n·2n CH3CN(2),对其进行了红外、紫外、热重、粉末衍射、元素分析和晶体结构等表征。配合物1和2都属于三斜晶系,空间群都为P1,单晶结构分析表明,在配合物1中,中心铜( Ⅱ)原子具有畸变三角双锥构型[Cu N3Cl2];配合物2是配位聚合物,每个重复单元有3个Cd( Ⅱ)原子和2个不同的Cd( Ⅱ)配位中心,Cd1( Ⅱ)原子具有中心对称的畸变八面体构型Cd Cl4N2,Cd2( Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型Cd Cl4N2。     

两个二维层状4-双(咪唑基-1-甲基)-苯钴和镍配位聚合物的合成与表征

以1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯(bix)为配体,间苯二甲酸(IPA)为辅助配体,合成制备了两种新型同构配位聚合物:{[Ni(bix)(IPA)(H_2O)]}_n(1)和{[Co(bix)(IPA)(H_2O)]}_n(2)。单晶结构表明,此两个配合物均形成二维层状空间结构,金属原子均为六配位八面体结构,赤道平面上四个配位原子来自间苯二甲酸和配位水分子,轴向两个配位原子为bix配体的咪唑环上的N原子。金属原子通过配体连接形成四连接的二维4(4).6(2)方格层状结构。     

3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的铜( Ⅱ)、镉( Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和光学性质（英文）

以3-苯氧基甲基-4-(4-甲基苯基)-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑(L)为配体分别合成了2个金属配合物即[Cu2L2Cl4]·2H2O(1)和[Cd3L2(μ2-Cl)6]n·2n CH3CN(2),对其进行了红外、紫外、热重、粉末衍射、元素分析和晶体结构等表征。配合物1和2都属于三斜晶系,空间群都为P1,单晶结构分析表明,在配合物1中,中心铜( Ⅱ)原子具有畸变三角双锥构型[Cu N3Cl2];配合物2是配位聚合物,每个重复单元有3个Cd( Ⅱ)原子和2个不同的Cd( Ⅱ)配位中心,Cd1( Ⅱ)原子具有中心对称的畸变八面体构型Cd Cl4N2,Cd2( Ⅱ)原子具有畸变的八面体构型Cd Cl4N2。     

2-[[(4-吡啶)甲基]硫]-1H-苯并咪唑Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性

本文报道了[NiL2(NCS)2(CH3OH)2](L=2-[[(4-吡啶)甲基]硫]-1H-苯并咪唑)配合物的合成,并通过IR、X-射线单晶衍射、热稳定性进行了表征。晶体结构测试表明:该配合物属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.94420(12)nm,b=1.35733(17)nm,c=1.341 64(17)nm,β=97.983 0(10)°,V=1.702 8(4)nm3,Z=2,F(000)=748,Dc=1.407 g.cm-3,Final GooF=1.027,R1=0.046 8,wR2=0.107 1。中心Ni(Ⅱ)原子采用六配位,分别与2个2-[[(4-吡啶)甲基]硫]-1H-苯并咪唑上的2个N原子,2个硫氰酸根的2个N原子和2个甲醇分子上的2个O原子进行配位。在Ni(Ⅱ)基本配位单元之间存在N…H-O氢键,形成一维双链堆积结构。     

4-双(1-苯基-3-甲基-4-吡唑啉-5-酮)甲烷的晶体结构

杂环化合物1 苯基 3 甲基 4 吡唑啉 5 酮(ＨＰＭＰ)为β 二酮,不仅可用作金属离子的萃取剂,还可用于核磁共振的位移试剂,也可用于激光、催化、生化、医学等领域[1-4]。我们从ＰＭＰ出发,合成了它的Ｃｏ(Ⅱ),Ｎｉ(Ⅱ),Ｃｕ(Ⅱ)和Ｚｎ(Ⅱ)的络合物[5,6]。利用单晶Ｘ 射线衍射分析方法报道了标题化合物的晶体结构。1　实验部分在合成ＰＭＰ席夫碱化合物的过程中,得到标题化合物的单晶体。元素分析结果(括号内为计算值)Ｃ%:69 87(69 98),Ｈ%:5 62(5 59),Ｎ:15 61(15 55)。红外光谱(ＫＢｒ):1645和1637ｃｍ-1的强吸收峰归属为羰基的伸缩振动,…     

固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环

环缩酮类香料化合物[1 3]是在催化剂存在下由相应的酮和多元醇经缩合反应而制得。已报道的催化剂有质子酸[1]、固体酸[2,3]和某些金属盐类[4～7]等。本文以大孔阳离子交换树脂固载磷钨酸催化6 甲基 5 庚烯 2 酮与1,2 丙二醇的缩合反应,催化剂活性高,且可重复使用,后处理简便。1　实验1 1　仪器和试剂ＷＹＡ 1Ｓ阿贝折光仪;ＰＥ 2400ＣＨＮ元素分析仪;ＰＥ 783红外光谱仪。6 甲基 5 庚烯 2 酮、1,2 丙二醇、钨酸钠、磷酸氢二钠、盐酸等均为分析纯;大孔阳离子交换树脂(Ｄ001 ＣＣ型)。1 2　制备1 2 1　催化剂　以二水钨酸钠和十二水磷酸氢…     

2,3-二甲基吡嗪铜配位聚合物的合成与结构

利用2,3-二甲基吡嗪与硝酸铜及氯化铜合成了铜配位聚合物[Cu(Mepz)]2n+(Mepz=2,3-二甲基吡嗪),并通过单晶X射线衍射方法进行了表征.该晶体属于正交晶系,空间群为:Cmca,相关晶胞参数为:a=0.68617(11)nm,b=1.365 2(2)nm,c=1.953 3(3)nm,V=1.8297(5)nm3.该配位聚合物中的Cu原子与2个N原子、2个O原子和2个Cl原子配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,每相邻的2个配体之间通过Cu离子与吡嗪环上的2个N原子配位连接成无限延伸的一维链状结构,并通过分子间的氢键作用进一步将其连接成为二维的超分子网络结构.     

2,5-二(2-氨基乙氧甲基)噻吩合成及抑菌活性

噻吩烷基胺及其衍生物对疟疾、麻风、真菌、病毒和某些肿瘤均有较强的药理活性[1～ 2 ] ,因此合成和开发这类新物质具有重要的意义。以前 ,由 2 噻吩甲醛合成的噻吩类衍生物药物较多[3] ,但对噻吩双取代衍生物的合成研究还未引起重视。因此 ,为了探索这类化合物的性质和抑菌效果。我们合成了未见文献报道的 2 ,5 二 ( 2 氨基乙氧甲基 )噻吩 ,通过多种测试手段 ,确定了它的组成结构 ,其合成路线如下 :1　实验部分1 1　仪器与试剂Ｎｉｃｏｌｅｔ1 70Ｓ红外光谱仪 (ＫＢｒ压片 ) ,ＰＥ 2 4 0Ｃ型元素分析仪 ,ＥＭ 360 60ＭＨｚ核磁共振仪。…     

2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的合成研究

2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是合成染料和颜料的重要中间体 ,主要用于合成Ｃ .Ｉ.颜料红等[1] 。目前该产品的合成是以对硝基甲苯为原料 ,经氯化、还原、磺化而成[2 ] 。磺化过程需在压力容器中进行 ,存在成本高 ,溶剂及副产物二氯苯、多氯联苯有毒等问题[3,4] 。为此采用无毒、价廉的汽油和石油醚作为混合溶剂 ,常压下合成 2 氨基 4 氯 5 甲基苯磺酸是本工作的目的。1　实验部分1 .1　主要仪器和药品Ｘ4熔点测定仪 ,日本 2 6 0 5 0型红外光谱仪 ,日本ＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 ,ＪＥＯＬＦＸ 90Ｑ型核磁共振光谱仪 ,美国ＰＥ 2 4 0 0自动元…     

双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮、双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷及双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯与第六族羰基金属化合物的反应研究(英文)

本文研究了羰基钼(钨)与双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮和双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷以及双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯的反应,获得了6个双齿螯合的双(1-甲基咪唑-2-基)甲酮,双(1-甲基咪唑-2-基)甲烷和双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯四羰基金属衍生物,以及1个单齿配位的双(1-甲基咪唑-2-基)乙烯五羰基钨化合物。它们的结构通过红外,核磁以及X-射线单晶衍射分析得到确证。所有这些新化合物的电化学测试表明,它们只存在一个不可逆的氧化过程。