Kiesels?urebestimmung mittels einfacher Titration

Zusammenfassung Es wurde eine Arbeitsvorschrift für eine einfache Titrationsmethode ausgearbeitet, mit deren Hilfe Kieselsäurebestimmungen in Kieselsol und in Alkalisilicatlösungen rasch und genau durchgeführt werden können.

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Summary A simple titration method has been worked out for the rapid and accurate determination of silicic acid in silica sols and alkali silicate solutions.

     

Beitrag zur Mikro-Verbrennungsanalyse leicht flüchtiger Flüssigkeiten

Zusammenfassung DiePreglsche Arbeitsweise zur mikroanalytischen Verbrennung von Flüssigkeiten mit hohem Dampfdruck ist für Mikro-Stickstoffbestimmungen nachDumas nicht anwendbar. Es wird eine Anordnung beschrieben, mit deren Hilfe der Verbrennungsvorgang leicht flüchtiger Flüssigkeiten mit Sicherheit geleitet werden kann. Das Verbrennungsrohr beherbergt in einem leicht kühlbaren, dornförmigen Ansatz die mit der zu verbrennenden Flüssigkeit gefüllte kleine Kapillare, deren Spitze durch einen elektrisch geheizten Glühdraht aufgeblasen wird. Die Anordnung ist desgleichen für die Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes geeignet.

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Summary Pregls procedure for the micro-combustion of very volatile liquids cannot be employed for the determination of nitrogen in these byDumas' method. An arrangement is described in the paper which allows the combustion of easily volatile liquids to be carried out with certainty. The liquid is contained in a small capillary tube, which is itself inserted into a specially-shaped projecting part of the combustion tube, capable of being easily cooled; the point of the capillary is blown out by heating it with an electrically-heated wire. The above arrangement is equally well adapted for the determination of carbon and hydrogen.

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Résumé La méthode dePregl (le mode de fonctionnement) pour la microanalyse par combustion des liquides à haute tension n'est pas utilisable pour la microdétermination de l'azote aprèsDumas. On décrit un appareil à l'aide duquel le procédé de la combustion des liquides très volatiles peut être exécuté avec grande sûreté. Le tube à combustion contient un tube capillaire, rempli du liquide, dans un dépôt formé en épine, qui peut être facilement réfrigeré; le bout pointu du tube capillaire est ouvert par un fil recuit, chauffé électriquement. La même disposition est apte à la détermination du carbone et de l'hydrogène.

     

Ein neuartiges Derivatisierungsverfahren zur Bestimmung von Spuren polarer organischer Substanzen in Wasser mittels statischer Dampfraum-Gaschromatographie

Zusammenfassung Die statische Headspace-Gaschromatographie stellt ein sehr leistungsfähiges Verfahren zur Bestimmung organischer Substanzen in Wasser dar. Für Zwecke der Spurenanalytik ist ihre Anwendung auf solche Substanzen beschränkt, deren Flüchtigkeit aus Wasser eine gewisse Größenordnung erreicht. Die Flüchtigkeit vieler polarer, hydrophiler Stoffe, wie z.B. Diole, Phenole und Carbonsäuren, reicht für eine Bestimmung im Spurenbereich mittels Headspace-Technik nicht aus. Es wird ein Verfahren beschrieben, mit dessen Hilfe es möglich ist, diese Substanzen in hydrophobe, leichtflüchtige Derivate zu überführen, deren Flüchtigkeit für eine Bestimmung mittels Headspace-Gaschromatographie ausreichend hoch ist. Die Derivatisierung beruht auf einer Umsetzung mit Dimethylsulfat im verschlossenen Probenglas. Der Hauptvorteil der statischen Headspace-Gaschromatographie, der in einer besonders einfachen Probenaufbereitung liegt, bleibt bei diesem Verfahren voll erhalten.

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A novel derivatization procedure for the determination of traces of polar organic compounds in water using static headspace gas chromatography

Summary Static headspace gas chromatography represents a very powerful tool for analyzing organic compounds in water. For the purpose of trace analysis its application is restricted to compounds whose volatility is sufficiently high. The volatility of many polar, hydrophilic compounds like diols, phenols and organic acids is too low for a determination at trace level using headspace technique. A method is described that makes use of a derivatization technique to convert such polar substances into hydrophobic compounds whose volatility is sufficiently high for a determination by headspace gas chromatography. The technique is based on a reaction with dimethylsulphate performed in the closed sampler vial. The main advantage of static headspace gas chromatography, namely its simple sample pretreatment procedure, is fully preserved.

     

Rutherford backscattering for measuring corrosion layers on glasses for long-term storage of radioactive waste

Summary The method considered safest for isolation of nuclear waste is vitrification (solidification in a glass or glassceramic matrix) with long-term storage in stable geological repositories. Borosilicate glasses are candidates for this purpose on a world-wide scale. Though it is very unlikely that water will ever have access to these repositories, the leaching (corrosion in aqueous solutions) of glasses is studied. Rutherford backscattering of beams of charged particles (e.g. He-ions of 2–3 MeV energy) is shown to be a versatile technique to study surface layers and to obtain information on their thickness and composition. The method is non-destructive and can be applied to layers with thicknesses in the range of about 0.1 to 2 m. Results for nuclear waste glasses leached in H₂O or in quinary salt solution (Q-brine) with and without presence of material from the metal container are presented. Presence of steel is shown to greatly enhance leaching rates by preventing glass components to become saturated in the leachant.

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Rutherford-Rückstreuung zur Messung von Korrosionsschich ten an Gläsern zur Langzeitlagerung radioaktiver Abfälle

Zusammenfassung Die Verglasung nuklearer radioaktiver Abfälle (Verfestigung in einer Glasoder Glaskeramikmatrix) mit Langzeitlagerung in stabilen geologischen Lagerstätten wird als sicherste Methode zur Isolation der Abfälle betrachtet. Borosilicatgläser sind weltweit Hauptkandidaten für diesen Zweck. Obzwar es sehr unwahrscheinlich ist, daß Wasser jemals Zugang zu diesen Lagerstätten haben wird, werden Auslaugprozesse (Korrosion in wäßrigen Lösungen) der Gläser untersucht. Die Rutherford-Rückstreuung geladener Teilchenstrahlen (z.B. He von 2–3 Me V Energie) wird als vielseitige Methode zur Untersuchung von Oberflächenschichten vorgestellt, die Information liefert über Schichtdicke und Schichtzusammensetzung. Die Methode ist zerstörungsfrei und kann für Schichten im Dickenbereich von ca. 0,1–2 m benutzt werden. Ergebnisse werden beschrieben für Gläser für nukleare Abfälle, die in H₂O oder in quinärer Salzlösung (Q-brine) allein oder in Gegenwart von Proben der vorgesehenen metallischen Behältermaterialien ausgelaugt wurden. Es wird gezeigt, daß in Gegenwart von Stahl die Auslaugraten wesentlich erhöht werden, da eine Sättigung von Glaskomponenten in der Auslauglösung verhindert wird.

     

Rapid micro combustion methods for the determination of elements in organic compounds

Summary Advantages of the rapid combustion process for the micro determination of carbon and hydrogen, sulphur, and halogen are discussed, and methods for their estimation are described which have been adopted for routine analysis.

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Zusammenfassung Die Vorteile eines raschen Verbrennungsvorganges für die Mikrobestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff, Schwefel und Halogen werden beschrieben. Methoden für deren quantitative Bestimmung, die sich besonders für Serienanalysen bewährt haben, werden mitgeteilt.

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Résumé On discute les avantages du procédé rapide de combustion pour le microdosage du carbone, de l'hydrogène, du soufre et des halogènes et l'on décrit les méthodes pour leur dosage qui ont été adaptées dans les analyses en série.

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With 5 Figures.     

Gas chromato-coulometric decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary A coulometric method is described for the decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds which involves rapid combustion in a nitrogen stream. Carbon dioxide and water derived from the combustion are introduced into a Porapak T column for separation. Then the carbon dioxide is converted to the equivalent amount of water with a LiOH converter. These quantities of water are continuously swept into a diffusion type Pt-P₂O₅ electrolytic cell and determined coulometrically one after the other. The electrolysis current passing through the hygrometer is automatically integrated. The analysis time is 10–12 minutes and the absolute errors are within ±0.80% for carbon and ±0.67% for hydrogen.

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Zusammenfassung Eine coulometrische Methode zur CH-Bestimmung in Dezimilligramm organischer Substanz wurde beschrieben. Dazu wird eine Schnellverbrennung im Stickstoffstrom durchgeführt. Kohlendioxid und Wasser werden zur Abtrennung in eine Porapak-T-Säule geleitet. CO₂ wird dann mit einem LiOH-Konverter in die äquivalente Menge Wasser umgesetzt. Die beiden Wassermengen werden in eine Elektrolysezelle aus Pt-Draht und P₂O₅ geleitet und nacheinander coulometrisch gemessen. Der Elektrolysestrom, der durch das Hygrometer fließt, wird automatisch integriert. Die Zeit für eine Analyse beträgt 10 bis 12 Minuten. Der absolute Fehler liegt für C bei ± 0,80%, für H bei ± 0,67%.

     

Stannic oxide as a combustion aid in elemental analysis for carbon,hydrogen and nitrogen

Summary The properties of stannic oxide as a combustion aid in elemental analysis for carbon, hydrogen and nitrogen, and its modification with silver for the retention of halogens and oxides of sulphur are described. The optimum combustion temperature with stannic oxide is 1000±50° C. It is suitable as a combustion tube packing for automated methods. A universal packing for analysis of various types of compounds is shown.

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Zinn(IV)oxid als Oxydationsmittel für die Elementaranalyse von C, H und N

Zusammenfassung Die Eigenschaften des Zinnoxids als Katalysator für die Bestimmung von C, H und N und seine Modifikation mit Silber für die Retention der Halogene und der Schwefeloxide wurden beschrieben. Die Optimaltemperatur für die Verbrennung mit Zinnoxid ist 1000±50° C. Es eignet sich als Rohrfüllung für automatisierte Methoden. Eine Universalfüllung für Analysen verschiedener Verbindungstypen wurde angegeben.

     

A new decomposition technique for the determination of sulphur or sulphur-35 in organic compounds as sulphuric acid

Summary A combustion procedure is presented, in which the sulphur-containing sample is burnt in a stream of oxygen and the combustion products are led onto a small heated quartz wool column wetted with dilute hydrogen peroxide. Sulphur oxides are retained as sulphuric acid on the quartz wool, while the other combustion products are completely eliminated by evaporation. The residual sulphuric acid is rinsed off with a few ml of distilled water, then titrated with standard alkali. In the case of organic compounds labelled with sulphur-35 the sulphuric acid solution is added to a liquid scintillation cocktail for radioactivity measurement. The combustion-evaporation process takes 15 min, and provides an analytical reproducibility better than 0.3% for sulphur and 0.5% for sulphur-35.

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Zusammenfassung Ein Analysenvorgang für schwefelhältige Proben wurde angegeben, wobei diese im Sauerstoffstrom verbrannt und die Verbrennungsprodukte über Quarzwolle geleitet werden, die mit verdünntem Wasserstoffperoxid befeuchtet ist. Schwefeloxide werden dabei als Schwefelsäure zurückgehalten, während die anderen Verbrennungsprodukte durch Abdampfen völlig entfernt werden. Die Schwefelsäure wird mit wenigen Milliliter dest. Wasser ausgewaschen und alkalimetrisch titriert. Im Fall organischer Substanzen, die mit³⁵S markiert sind, wird die Schwefelsäure der Radioaktivitätsmessung zugeführt. Der Verbrennungs- bzw. Verdampfungsvorgang dauert 15 min und gewährleistet eine analytische Reproduzierbarkeit von <0,3% für Schwefel bzw. <0,5% für³⁵S.

     

Some new reference materials for organic elemental analysis: Their development and certification within the B. C. R. -Programme

Summary The procedure of manufacturing and certification of new reference materials intended to be used in organic elemental analysis is presented. The experience gained in the development of several materials has been used to design this procedure. A discussion of the requirements to be posed to a reference material in this field underlies the procedure. The results for five materials and the various methods used to obtain these results are given.

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Über einige Referenzmaterialien für die organische Elementaranalyse: deren Entwicklung und Certifizierung im Programm des B. C. R.

Zusammenfassung Die Arbeitsweise zur Entwicklung und Certifizierung neuer Referenzmaterialien für die organische Elementaranalyse wird angegeben. Zur Festlegung dieser Arbeitsweise wurde die Erfahrung bei der Entwicklung von mehreren Materialien angewendet. Das Verfahren gründet sich auf eine Diskussion der Anforderungen, die man an ein Referenzmaterial stellen muß. Die Ergebnisse von fünf Materialien sowie die verschiedenen Analysenmethoden, die zu diesen Ergebnissen führten, wurden angegeben.

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B. C. R.: Community Bureau of Reference; Commission of the European Community.