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相似文献
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1.
张伟亚  吴采樱  王建玲  张少文 《色谱》1997,15(3):204-205
选用特殊的硅氢加成试剂(CH3)2SiHCl,首次合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相(M-C[4]C-5PSO)。新型固定相具有很好的热稳定性,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。其进一步的应用及分离机理有待于深入研究。  相似文献   

2.
以自合成的C60 键合硅胶液相色谱固定相 ,分别选用3种不同选择性的流动相体系 :异丙醇 -环己烷 ,氯仿 -环己烷和二氯甲烷 -环己烷 ,考察了流动相组成对杯芳烃及杯芳冠醚化合物保留行为和分离选择性的影响。在一定的流动相条件下溶质能得到较好分离。  相似文献   

3.
聚硅氧烷冠醚做气相色谱固定液的研究   总被引:2,自引:1,他引:2  
自从Pedersen首次发现冠醚能和金属离子形成稳定的络合物之后,冠醚在分析化学中得到了广泛的应用。它在液相色谱中的应用开发较早。低分子冠醚在气相色谱中的应用在1985年首先由李如松报道。Zagorevskaya等人则把低分子冠醚涂渍在碳分子筛上分离各种烷烃、芳烃和含氯化合物。金永浩等用武汉大学环科系合成的漆酚冠醚涂渍成毛  相似文献   

4.
5.
手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能   总被引:6,自引:0,他引:6  
周喜春  严慧 《分析化学》1996,24(10):1123-1128
以D-甘露醇和)+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C-25。  相似文献   

6.
傅若农  黄载福 《分析化学》1993,21(8):896-899
合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。  相似文献   

7.
新型C60吡啶烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相   总被引:1,自引:0,他引:1  
叶汉英  曾昭睿 《分析化学》1999,27(3):276-280
首次合成了C60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10^-15A,呈弱极性,对各种醇,酮,芳胺,多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性。  相似文献   

8.
首次合成了C60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相.该固定相柱效高,使用温度范围宽(80~360℃),热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10-15A,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.  相似文献   

9.
曾昭睿  仇文丽  邢焕  周洁华  黄载福 《色谱》2000,18(4):304-307
 用溶胶 凝胶 (sol gel)技术制备了羟基 苯并冠醚毛细管气相色谱固定相 ,并测定了它的色谱性能。结果表明该柱具有柱效高 ( >30 0 0 /m)、热稳定性好 ( 330℃ )和去活能力强的优点。与溶胶 凝胶羟基硅油柱相比 ,该柱具有良好的选择性。一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶 凝胶羟基 苯并冠醚柱上得到了很好的分离。该柱具有很高的柱容量 ,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物 ,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺 ,在溶胶 凝胶冠醚柱上有很好的分离。  相似文献   

10.
杯芳烃衍生聚合物用作毛细管气相色谱固定相的研究   总被引:13,自引:0,他引:13  
合成了两种不同构象的杯芳烃衍生聚合物(杯芳冠醚聚硅氧烷c-c[4]c5-pso和二乙氧基杯[4]芳烃聚硅氧烷p-c[4]-pso),并将其用作毛细管气相色谱固定液,使用温度高达320℃,对不同的极性化合物,特别是对酚类异构体有很好的分离能力。同时也研究了分离机理。  相似文献   

11.
唐新德  赵军  杨天祝 《色谱》2001,19(3):264-267
 以合成的新型胆甾酯类侧链聚硅氧烷高分子液晶作固定液 ,涂渍在弹性石英毛细管柱上 ,获得了具有较高的柱效和选择性、良好的热稳定性、适于分离多种异构体混合物的毛细管柱。  相似文献   

12.
胆甾酯侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能   总被引:1,自引:1,他引:1  
将合成的胆甾酯侧链聚硅氧烷高分子液昌化合物涂渍在弹性石英毛细管内壁上,制备毛细管气相色谱固定相,该固定相具有较高的柱效,较好的热稳定性和分离选择性,对蒽,菲,芴及苊混合物和二氯苯异构体混合物具有良好的分离效果。  相似文献   

13.
烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析.  相似文献   

14.
Fullerenesciencehasdevelopedquiterapidlysincethediscoveryofthebulkpreparationmethodoffullerenesinl99o.Duetotherichnessofunusualstructuresandoutstandin2thepreparationofaHPLCmicrocolumn,whichwasshowntobeabletoseparatCamixtureofCooandC7oandalsoamixtureofcalixarenesl.AfulleropyrrolidinederivativewhichisattachedcovalentlytosilicagelinHPLCshowedmolecularrecognitiontowardscalixarenes,cyclodextrinsandsomehelical-shapedpeptides'.Surface-linkedCoc7o-polystyrenedivinylbenzenebeadsasachromatographicm…  相似文献   

15.
席夫碱侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能   总被引:3,自引:0,他引:3  
唐新德  张其震  赵军 《分析化学》2002,30(4):458-460
将合成的席夫(Schiff)碱侧链聚硅氧烷氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相,具有较高的柱效,热稳定性较好,最高柱温部可达280℃,对苯的各种取代,酚类及多环芳烃有良好的选择性,尤其对应置异构体有独特的分离效果。  相似文献   

16.
范剑虹  曾昭睿  方鹏飞  陈远荫 《色谱》1999,17(6):529-532
首次以含氢硅油依次与溴丙烯、叠氮钠及C60反应合成了两种新的C60侧链线性聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相。该类固定相柱效高,使用温度范围宽,热稳定性好,最高柱温达360℃,基线漂移量为30~40fA,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃、邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性,尤其对各类位置异构体有着独特的分离效果。  相似文献   

17.
吴采樱  朱天清  蔡凌霜  周喜春 《色谱》1994,12(5):320-323
分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并(PSO-B-3-15C5或18C6)、双苯并(PSO-DB-3-15C5)和双苯并双叔丁基(PSO-DTB-3-15C5)取代的15C5聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及10组异构体的热力学参数──溶解焓△Hs,溶解摘△Ss和自由能△G;研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响;通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征,证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离,主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度,特别是空间位阻效应起了重要作用。  相似文献   

18.
双活性官能团冠醚固定相的合成及毛细管柱的研制   总被引:3,自引:0,他引:3  
本项研究合成了一种新的气相色谱固定相:3-端烯丙基-不对称二苯并14-冠-4-二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择性。结果表明:该固定相具有良好的色谱特性,对某些极性位置异构体有着良好的选择性。  相似文献   

19.
合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精(PMRHP-β-CD),以静态法将其涂于0.25mm×16000mm弹性石英毛细管柱上,以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明,新的固定相具有较高的立体选择性。  相似文献   

20.
将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。  相似文献   

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