标准曲线法测定煤中自由基含量

自由基在煤变质过程、煤自燃反应及煤热解和液化中发挥着重要作用,准确测量煤中自由基总量对于研究上述煤的反应机理具有一定的理论意义. 由于单点法测量煤中自由基含量的准确度及精确度不够,该文通过考察ESR测定自由基含量的稳定性和重复性,尝试建立了标准曲线方法测定煤中的自由基含量,得到了满意的结果. 稳定性实验的相对标准偏差（RSD）＜4%,重复性实验的相对准偏差（RSD）＜3%,自由基含量在本实验范围（6.12×10¹⁵~1.47×10¹⁷）内线性关系良好,相关系数＞0.99. 实验结果表明,该方法对煤中自由基含量测定有很好的精密度和准确性.     

2091铝-锂合金固态氢含量的测定

运用ＲＨ－４０２测氢仪测定具有高挥发性锂的铝－锂合金的固态氢含量具有相当难度。本文就如何鉴别体内氢和表面氢、如何选择加热功率和加热时间及试样大小做了大量探索实验,初步形成了可行的铝－锂固态氢含量的分析方法。同时就测量的误差来源及测氢过程中应注意之点进行了讨论。结果重复性好,且结果比较准确（利用俄罗斯铝－锂合金氢标样比较）。     

基于紫外荧光技术的柴油机润滑油被燃油稀释的检测研究

针对柴油机润滑油被燃油稀释的状态监测的问题,研究了基于紫外荧光技术的柴油机润滑油被燃油稀释的检测方法,设计搭建了检测实验装置。利用峰值发射波长为365 nm的紫外LED作为发射光源,发射的紫外光通过400 nm低通滤光片过滤后进入石英比色皿中的油样,并激发油样产生荧光,产生的荧光通过400 nm高通滤光片过滤后,利用探测波长范围为400～800 nm的光电传感器采集油样的荧光信号,利用万用表读取油样的荧光强度。设计开发了信号的放大和测量系统。高、低通滤光片的组合使用,减少了紫外光源所发射的紫外光对油样的荧光强度测量的干扰。利用该实验装置,测量了润滑油中柴油含量分别为20.3 Wt.%,10.0 Wt.%,5.0 Wt.%,2.5 Wt.%,1.5 Wt.%和0.7 Wt.%以及不含柴油的空白油样的荧光强度,经拟合得到柴油含量与荧光强度的方程。最后,为了检验该方法测量润滑油中柴油含量的准确性,采用柴油含量为7.5 Wt.%油样进行验证,利用该实验装置,测量了验证油样的荧光强度,代入拟合方程,计算得到油样中的柴油含量,结果表明通过该方法测量的油样中柴油含量与油样的实际柴油含量的相对误差为0.5%,实现了实验室条件下润滑油被燃油稀释的精确测量。     

胸腺五肽的NMR研究

应用改进的DPFGSE 1D-TOCSY 和1D-NOESY 核磁共振方法测定胸腺五肽的氨基酸残基,从重叠的¹H谱中分离出各自旋系统内氢的亚谱信号;继而由DPFGSE 1D-NOE 技术测定肽链氨基酸残基的连接顺序. 结合二维相关谱对胸腺五肽的碳、氢信号做了全归属. 并进行了计算机分子模拟,结果与NOESY 实验相符.     

激光拉曼光谱法测定不同采收期连翘叶中连翘苷的含量

采用激光拉曼光谱内标法对不同采收期连翘叶中连翘苷的含量进行测定。分别选取连翘苷甲醇溶液的拉曼光谱中连翘苷呋喃环上C-H对称伸缩振动(2844 cm-1处强峰)和溶剂甲醇中CH3-O反对称伸缩振动(2975 cm-1)作为定量峰和内标参比峰。以两拉曼峰峰强的比值组成相对强度,绘制标准曲线,并对线性和加样回收率进行考察。在1.1×10-5mol.L-1~3.5×10-4mol.L-1(5.9 mg.mL-1~189.1 mg.mL-1)范围内,连翘苷的浓度与相对峰强的线性关系良好,r=0.9980,检出限为5.2×10-6mol.L-1.通过精密度、重复性和加样回收率测定,结果证明该法具有良好的精密度、重复性和准确性。对不同采收期的连翘叶样品进行了测定,结果表明该法简便快速、高效灵敏,可用于其含量测定。拉曼光谱内标法用于连翘苷的定量分析具有操作简便和无需添加其它试剂等优点,可以用于药物的含量测定。     

油橄榄叶中总黄酮含量测定方法探讨

建立以芦丁为对照品的油橄榄叶中总黄酮含量的测定方法。采用Al(NO3)3-NaNO2-NaOH和AlCl3两种显色法测定油橄榄叶中总黄酮的含量,并分别考察了两种方法对测定结果的影响。结果表明,AlCl3显色法适宜于油橄榄叶总黄酮的含量测定。该法操作简便,线性关系良好,准确度、重复性和稳定性较好,可用于油橄榄叶总黄酮含量测定,并为中药和天然产物中总黄酮的含量测定提供参考。     

微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物柴油及其原料菜籽油中铅含量

生物柴油作为一种替代能源,以其良好的可再生性和环境友好性受到世界各国的关注,同时燃料中铅污染也日益引起人们的重视,因此测定生物柴油及其原料菜籽油中铅的含量具有重要的意义.建立了微乳液进样-石墨炉原子吸收法测定油样中铅含量的新方法.以聚乙二醇辛基苯基醚为乳化剂,正丁醇为助乳化剂,NH4H2PO4为基体改进剂,研究了微乳液的稳定性和微乳化剂配比对测定结果的影响,优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件.研究表明,当20%聚乙二醇辛基苯基醚:正丁醇:油样:水相:0.1:8.9:0.5.0.5(ψ)时,体系能形成稳定的微乳液.本方法的检出限为126.2μg·L-1,样品平均回收率在81.8%～109.0%之间,相对标准偏差为5.84%.该法用于实际油样的测定,结果令人满意.     

一种简易医用硬性内窥镜相对百分畸变检测系统

医用硬性内窥镜作为诊治医疗器械,其畸变直接影响医生对手术位置判断的准确性,因此内窥镜相对百分畸变的测量是一个亟需解决的问题。设计了一种基于图像处理的相对百分畸变检测系统,通过CCD相机采集校准靶板图像,对内窥镜视轴和目标靶板的板面进行垂直校准后,更换畸变靶板采集图像,计算机将得到的图像进行滤波、感兴趣区域提取和尺寸统计,最终获得相对百分畸变。以30°腹腔内窥镜为测量模型,实验得到设计的校准系统在待测内窥镜全视场70%位置所测量的相对百分畸变值优于未垂直校准系统2.2%。结果表明,系统的检测结果一致性较高,且准确度高于未垂直校准系统。     

氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度评定

分析了氨茶碱注射液中无水茶碱含量测定过程中含量的重复性测量、样品的取样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对含量测定不确定度的影响.量化了各分量的相对标准不确定度,进而得出合成标准不确定度和扩展不确定度.建立的不确定度评定方法适用于分光光度法测定氨茶碱注射液中无水茶碱含量的不确定度分析.     

甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的核磁共振研究——I.甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的2D NMR谱研究

用500MHz超导核磁共振谱仪测定了甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的二维异核多量子化学位移相关谱和二维相敏NOESY谱,由此归属了共聚物的碳谱和氢谱,结果表明,聚合物是以无规共聚物为主,其中有一部分是以头-头(或尾-尾)相接的.文中还以反门控去偶测得其共聚含量.     

1HNMR测定含氢硅油含氢量及分子量

以高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料,在浓硫酸催化作用下通过调聚反应制备了一系列不同规格的低含氢硅油。并通过1H NMR（以二氧六环为内标物,以氘代氯仿为溶剂）表征了该含氢硅油,由特征峰的面积比计算出了其含氢量,并与化学方法测定的含氢量进行了对比,结果表明两者间相对偏差均小于±1.9%。同时,此方法还可以求得含氢硅油链段中不同结构的链段比,从而求得含氢硅油的分子量;结合特性粘度的测定,求得含氢硅油的K值为4.21×10-5L/g,α值为0.83。K,α值不受含氢量的影响,且与文献中的值一致,表明用1H NMR测定含氢硅油分子量是可行的。该方法具有操作简单、省时、准确、可靠、所需样品量少等优点。     

甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的核磁共振研究──1.甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的2D NMR谱研究

用500MHz超导核磁共振谱仪测定了甲基丙烯酸甲酯-萘乙烯共聚物的二维异核多量子化学位移相关谱和二维相敏NOESY谱，由此归属了共聚物的碳谱和氢谱，结果表明，聚合物是以无规共聚物为主，其中有一部分是以头一头（或尾一尾）相接的．文中还以反门控去偶测得其共聚含量．     

Tracer diffusion measurements in solid lithium: a test case for the comparison between NMR in static and pulsed magnetic field gradients after upgrading a standard solid state NMR spectrometer

This paper reports on the upgrading of a standard solid state NMR spectrometer, which has been used in combination with a field variable 7 T cryomagnet, to a low-cost combined SFG and PFG NMR spectrometer. Both methods are applied to solid lithium as a simple test case. The results show that under the given conditions SFG NMR and PFG NMR can provide tracer diffusion coefficients for 7 Li diffusion down to about 10(-14) and 10(-13) m2/s, respectively. SFG and PFG NMR are complementary methods. The paper demonstrates advantages and disadvantages of each method with a concrete example and why it is desirable to be able to apply both methods to the same sample.     

核磁共振波谱的李代数表示与计算方法

本文讨论NMR波谱与李代数表示论之间的联系及NMR波谱解析的李代数方法中的基本问题.若NMR中交换超算符方法中的算符集合生成的李代数为g,本文将讨论g的自然表示和伴随表示,g的典型性质,g的根系结构.提出了解析NMR波谱的三种李代数方法,列举了实例,显示了计算的具体步骤.     

固态高分子体系多尺度分子运动的核磁共振研究

固体核磁共振技术是研究固态高分子材料中结构和分子动力学的一种非常重要和有效的手段. 该技术的一个重要特点是可以通过合理的实验方法,实现对研究体系中从低频(Hz)到中频(kHz)乃至高频(MHz)范围内分子运动的观测. 因此,固体核磁共振技术非常适合研究高分子体系中各类不同尺度分子运动. 该文首先简要介绍核磁共振研究分子运动的基本原理和方法,以及固态高分子体系的结构和分子动力学特点,然后结合固态高分子体系中的一些例子对核磁共振在固态高分子多尺度分子运动方面的一些研究成果展开讨论.     

核磁共振测定冰冻干燥人红细胞的含水量

冰冻干燥红细胞样品中的含水量是影响冻干红细胞再水化后功能的重要指标.冻干红细胞聚集成团,水分和样品混杂在一起,难于被充分分离出来和进行准确检测.我们用和水混溶的丙酮作溶剂,把冻干红细胞样品中的水置换出来,按照标准加入法用氢谱积分准确测定其中的水信号.该方法方便快捷,准确可靠.     

植物中黄酮含量的光学测定方法研究进展

综述了植物中黄酮含量的光学测定方法,包括紫外分光光度法、荧光光度法等,旨在为黄酮类化合物的研究、开发、应用提供参考.     

Basics of NMR line shape in quasicrystals

The measurement and analysis of broad nuclear magnetic resonance (NMR) spectra of quasicrystals require experimental methods and theoretical interpretations different from NMR investigations of regular periodic crystals. Frequency- and field-sweep methods for recording quasicrystalline NMR spectra are described and compared with the measurement of²⁷Al NMR spectra of icosahedral AlPdMn and decagonal AlNiCo quasicrystals. The nuclear spin interactions that determine the NMR line shape are the same for both types of the above Al-based quasicrystals, where the electric quadrupolar interaction with the broad distribution of its electric field gradient parameters predominantly determines the shape of the broad satellite “background” intensity. The essential observations are an almost isotropic²⁷Al NMR spectrum of the icosahedral quasicrystals and a strong angular dependence of the spectrum of decagonal quasicrystals.     

高聚物微观结构的固体NMR研究

核磁共振波谱是研究高聚物结构和动力学的有效手段,特别是固体高分辨NMR实验方法的不断发展及谱仪技术的进步,使这方面的研究不断深入. 文中简述了若干固体高分辨NMR技术在固态高聚物结构研究中的应用和重要进展. 部分实验工作在Varian UNITYplus 400MHz NMR谱仪的固体单元上完成.