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用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,丁酮为内标,采用PV-101毛细管色谱柱 (30 m×0.22 mm),氢火焰离子化检测器,建立兰索拉唑中五种有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的定量分析方法。五种有机溶剂检出限分别为0.002 4%,0.002 4%, 0.001 2%,0.000 6%,0.000 6%;在10-1000 mg·L-1浓度范围内,各组分线性关系良好;对应的平均回收率分别为100.8%±3.6%,102.1%±2.3%,99.97%±4.1%,99.63%±2.7%, 102.3%±3.5%。 相似文献
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采用大口径毛细管柱技术和色谱-质谱联用技术对工业异丁基苯进行了定性和定量分析,建立了一种测定工业异丁基苯的新方法。实验结果表明新方法操作简单、快速、精密度高、复现性好。 相似文献
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提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量.采用HP-5 (5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45 ℃,检测器温度为160 ℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定.结果表明: 甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为: 7.9~63.2 μg/mL (r=0.9991),8.69~69.52 μg/mL (r=0.9999),19.77~158.16 μg/mL (r=0.9990),295.6~2364.8 μg/mL (r=0.9996),8.74~69.92 μg/mL (r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、 98.8%、 97.9%、 103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、 2.3%、 2.1%、 3.8%和1.9% (n=9);检出限分别为3.16、 3.47、 23.90、 1.97和0.87 ng.方法可用于有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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用大口径毛细管柱气相色谱法测定蜂蜜中杀虫脒残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
蜂蜜中杀虫脒残留量用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)直接测定,色谱柱为HP-5大口径毛细管柱,方法的回收率为78.3%~92.5%,变异系数为4.2%,最低检测限2×10-9。样品前处理采用了微量化学法。 相似文献
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应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。 相似文献
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应用HP-5毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.25 μm)气相色谱法测定了盐酸特比萘芬药物中乙醚、异丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6种残留溶剂.经烘干的试样溶于二甲替甲酰胺(DMF)中,试样溶液中的残留溶剂经毛细管柱分离后,以苯为内标物,内标法定量测定.6种残留溶剂具有良好的分离效果,整体回收率在92.7%~101.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.8%之间,6种残留溶剂检出限(S/N=3)依次为1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6 mg·L-1. 相似文献
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建立瑞替加滨原料药中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯残留溶剂的测定方法。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,DB–WAX123–7032石英毛细管柱为色谱分离柱,FID检测器,程序升温,氮气为载气。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯能得到良好分离,甲醇在29.23~292.30μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为103.83%;异丙醇在49.96~499.60μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数r=0.996,平均回收率为105.16%;乙酸乙酯在51.59~515.90μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为101.36%。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯的检出限分别为0.036,0.213,0.062μg/m L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,4.52%,4.34%(n=6)。该方法灵敏度高,可用于瑞替加滨原料药中有机溶剂的检测。 相似文献
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固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药 总被引:3,自引:0,他引:3
应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药.样品用乙腈进行超声萃取,萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化,用甲醇作淋洗剂,洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测.各农药在一定浓度范围内保持线性关系,分别对方法的回收率及精密度作了试验,回收率在85.3%~100.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.5%~8.4%之间,用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量. 相似文献
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顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量.采用DB-624毛细管柱(30 mX0.53 inIil,3μm),程序升温,以N、N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.O%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg·L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg·L-1. 相似文献
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顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%~102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 相似文献
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毛细管柱气相色谱法测定白酒中的甜蜜素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了毛细管色谱柱气相色谱法测定白酒中甜蜜素的方法。在国标方法的基础上增大取样量,水浴蒸干浓缩,减少衍生后的萃取液体积,增加浓缩倍数,降低方法检出限。甜蜜素浓度在0.02~0.40 g/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg。该方法适用于白酒中甜蜜素的检测,加标回收率在88%~96%之间,同一样品测定结果的相对标准偏差为4.06%(n=6)。该方法检测结果与高效液相色谱–质谱法测定结果的相对偏差为3.3%~8.3%。 相似文献