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刘亮 《中国无机分析化学》2013,3(3)
从同位素的选择、基体效应,内标元素的选择及仪器工作等方面对实验参数进行了优化,重点研究了等离子体功率及仪器分辩率的改变对铒基体所形成的氢化物多原子离子干扰的影响。通过提高等离子体功率、改变仪器分辨率及数学方程校正等方法,减小和剔除了ErH对Ho和Tm测定的干扰。实验中选取Cs为内标元素,测定了不同含量的高纯氧化铒样品。分析结果与标准加入法结果进行了比较,之间无显著性差异。 相似文献
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用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸(1+2)溶解后,用硫酸作沉淀剂,95%~98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀,降低了测量过程中的铅离子强度,得到了较低的检出限。加入适量的盐酸,有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素,克服了测定过程中的质谱干扰,以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标,采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93.2%~105.0%,相对标准偏差为2.0%~7.0%。 相似文献
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建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。 相似文献
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高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件,试验了功率,雾化器流量对基体抑制效应的影响,考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰,选择了测定同位素,用标准加入法校正基体的抑制作用,以改善测量精度。通过加料回收及实际分析,认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点,可用于4N~6N纯度的氧化镨的分析。 相似文献
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为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑,采用基体匹配—电感耦合等离子质谱法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后,经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配置基体浓度为1000、2000和5000mg/L多元素标准溶液,在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和IF/BK压降情况后,确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上,通过改变加酸顺序、用量和温控水平,实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中,同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后,溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中,采用He模式的碰撞反应池技术,选用72Ge、115In和175Lu作为内标元素。结果显示:各元素标准曲线线性大于0.9995,各样品内标回收率在80%-110%范围波动,表明基体匹配联合内标校正,有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失,加标样品各有害元素回收率在90%-120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84 μg/L,可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。 相似文献
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膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和(∑RE)为70 ng/L,测定下限和(∑RE)为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%~109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。 相似文献
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icp-ms法测定化妆品中铬的方法 总被引:7,自引:0,他引:7
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了不同化妆品基质中铬的测定分析方法。样品预处理采用以HNO3水溶液作消化试剂的微波消解方法,并对5种不同化妆品基质中消化试剂的用量进行了比较。优化选择电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,考察了测量过程中的基体效应及质谱干扰,针对不同化妆品样品,选择52Cr、53Cr作为测量同位素,72Ge为内标元素,对试样进行定量分析,有效地补偿基体效应所引起的测量偏差。实验证明,52Cr、53Cr的检测结果差异不大,均能满足化妆品中铬的测定要求。对照分析了参考标准物质。铬质量浓度在0.1~100μg/L范围内,校正曲线的相关系数为0.9999;铬添加质量浓度为0.5mg/kg,添加平均回收率为85.3%~104%;相对标准偏差(RSD)为1.5%~7.3%,52Cr检出限为0.052μg/kg,53Cr检出限为0.036μg/kg。 相似文献
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珍珠中痕量稀土元素的ICP-MS测定及其分布特性 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了等离子体质谱(ICP-MS)分析珍珠样品中稀土元素的基体效应及多原子离子干扰,并采用干扰校正因子进行有效的校正,以In-Rh双内标校正体系进行分析信号动态漂移的监控和补偿,建立了珍珠样品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法的定量检出限为0.1~0.5ng/g,RSD≤15%(n=5)。所建立的方法用于标准物质Gui-1、Gui-2、Gui-3及人工养殖珍珠的分析。珍珠中稀土元素的分布与分馏特性与其生长环境密切相关。 相似文献