用二甲苯酚橙检出钼

程广禄^[1]曾报告钼(Ⅳ)在0.1-0.2N高氯酸溶液中与二甲苯酚橙作用呈微红色,反应灵敏度不高。低价钼与二甲苯酚橙的反应似未见报告,作者试验若干种还原剂,提出用盐酸羟胺还原钼,随后用二甲苯酚橙检出钼的方法。本法具颇高的灵敏度和选择性,可在钨和铼存在下检出钼。兹将实验结果报告如下。     

用偶氮胂Ⅲ作钪的比色试剂

用偶氮肿Ⅲ试剂比色测定钪,在国外资料上早有报导。国内似未见刊载。试验证明,灵敏度和选择性(尤其是选择性)皆优于常用的显色剂茜素磺酸钠以及二甲酚橙。本文拟就该试剂比色测定钪的有关问题暨钨精矿中测定钪的方法予以报导。     

用MBTH试剂分光光度测定酚

引言水中酚的测定是环境保护中的重点监测项目之一,目前主要采用的方法是4-氨基安替比林(4-AAP)比色法,它的缺点是受 pH 控制的条件较严格,且与多数对位取代基酚不起颜色反应,灵敏度亦稍嫌不够。根据文献报导,用3-甲基-2-苯并噻唑腙(MBTH)能克服上述缺点,对三十余种挥发性酚作了比较,于酸性介质中用硫酸铈铵作氧化剂,加入碱性 EDTA-硼酸缓冲液使生成稳定的红紫色偶氮染料,水相比色可接近 ppb 级,尤其适用于农药厂废水。我们验证了前人的工作,用北京化工厂合成的MBTH 试剂作苯酚、对氯代酚的分光光度测定,作了若干条件试验,拟定了实际水样的分析步聚。试验表明,MBTH 试剂与苯酚及对氯代酚形成红紫色偶氮染料,于520毫微米的克分子消光系数为30,000及27,000。颜色稳定24小时以上,由于试剂背景色浅,亦适合目视比色。对于近30种共存离子的干扰及消除的试验     

锆中微量铜的比色测定

本文叙述了用苯肼羰基偶氮苯萃取比色测定锆中微量铜的方法。确定:萃取液酸度为pH5.2:0.1％苯肼羰基偶氮苯乙醇溶液的用量为1.0毫升;水相体积在20—50毫升之间。苯层中络合物的颜色极为稳定,在波长555毫微米处有一吸收峰。10毫升苯中铜量在0—9微克之间,符合比尔定律,克分子消光系数为7.4×10~4。本法使用钛铁试剂和硼氟酸为掩蔽剂,消除了三价铁等离子的干扰,防止了容易水解的离子水解,提高了方法的选择性。方法较灵敏,操作简便。铜的回收率和样品分析结果的重现性较好。     

锆中微量钛的直接比色测定

本文提出在盐酸-丙酮介质中,以苯甲酰苯胲作为显色剂,直接光度测定大量锆中微量钛。方法灵敏度约为1×10~-3％。     

18Ni钢中锆的比色测定

测定钢中锆的比色法有偶氮染料法、酸性三苯甲烷染料法、羟基黄酮光度法、茜素及其衍生物光度法等。一般认为偶氮胂Ⅲ和二甲酚橙是较好的显色剂,其重现性和稳定性较好。稳定时间在24h以上,但从灵敏度上比较,偶氮胂Ⅲ则是当今锆的最灵敏显色剂。 18Ni钢含Mo、Co量较高,如采用二甲酚橙在硫酸介质中显色,则干扰较严重。本文探讨了用盐酸、硝酸溶样,硫酸冒烟,在0.18mol/L硫酸及5.12mol/L硝酸介质中,使偶氮胂Ⅲ与锆形成稳定的绿色络合物。铁、镍、钴不干扰测定,钼的干扰可用     

大量锆存在时微量钍的比色测定

本文叙述去氢抗坏血酸可以隐蔽锆与钍试剂的反应,并建议用于以钍试剂比色测定合锆溶液中的钍.最宜操作条件为酸度0.2-0.25N;加热时间一分半,钍试剂浓度为4毫克/50毫升.不同锆钍比例及不同去氢抗坏血酸量存在时均对钍的发色无影响.文中并叙述一快速测定独居石中钍的方法.     

用锆试剂合成全顺式烯醇

直链脂肪族顺式烯醇是合成昆虫性信息素的中间体。我们利用锆试剂具有选择性高的特点~([1,2]),用它与炔醇反应,可以在温和的条件下,方便地合成高立体化学纯度的全顺式烯醇,用气液色谱未检出有反式烯醇或饱和醇生成.反应如方程(1)所示:     

酚试剂比色法测定羊肉汤中吊白块

羊肉汤是一种美味可口、营养丰富的大众化食品。但有些不法经营者为谋取更大的利润,采取偷工减料的手法,为了使羊肉汤色泽更诱人,以招徕顾客,在羊肉汤中加入吊白块。     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

用丁二酮单肟对硝基苯腙作微量钴的比色测定

在氨水、乙醇、醋酸铵存在下,以丁二酮单肟对硝基苯腙作钴的比色,在0—5γ钴/ml之间符合Beer定律。此法操作简便、迅速而再现性高。     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛

甲醛是无色、具有强烈刺激性气味的气体,易溶于水,是室内环境的主要污染物之一,对人体的健康有很大危害.各国对室内甲醛污染有严格的卫生标准[1],因而甲醛的测定很受关注.     

聚合表面活性剂PPOTA用作光度测定钪的增敏试剂

本文研究用本实验室新合成的新型聚合表面活性剂聚(氧化丙烯)-α-十四烷基二甲基氯化铵(PPOTA)作增敏试剂进行钪(Ⅲ)的光度测定。在PPOTA存在下,钪(Ⅲ)与铬天青S在pH5.8-6.8条件下形成配合物,最大吸收波长618nm,摩尔吸光系数为2.34×10~5。配合物的组成为1:2(Sse:CAS)。Sc(Ⅲ)的浓度在0.01—0.25μg/ml范围内符合比耳定律,回归方程为:Csc=0.249A+0.001(μg/ml)。采用单纯形法优化了显色条件。同时发现PPOTA能够抑制测定钪(Ⅲ)时共存稀土的干扰。     

酪氨酸作试剂荧光光度法测定亚硝酸根

亚硝酸盐广泛存在于土壤、食品及天然水中 ,是水体中氮循环的重要中间物。亚硝酸盐可引起急性中毒 ,还可以与仲胺和酰胺等结合成致癌的亚硝胺化合物 ,是造成环境污染的主要原因之一。因此 ,亚硝酸盐的含量是环境监测和食品分析的重要指标。荧光法测定亚硝酸根常用的试剂是 2 ,3 二氨基萘[1] ,但需用有机溶剂萃取 ,操作繁琐 ,而且由于试剂本身有毒 ,易造成二次污染。近年来有人报道了荧光猝灭法测定亚硝酸根[2 ,3] 。本文以亚硝酸根与酪氨酸反应产物在碱性介质中呈现强的荧光 ,其激发波长和发射波长分别为 31 8.0ｎｍ和 398.4ｎｍ ,建立了水…     

用氧化锌基准试剂作校正标准样品测定钨合金中的氧

RO－416型氧测定仪用氧化锌基准试剂校正后，用于测定钨合金中的氧，利用RO－416型氧测定仪在输入1．000g质量时测量范围是0．0％－4．5％的特点，分析质量为0．003－0．006g的氧化锌基准试剂，手动输入1．000g质量，测得氧含量在0．06％－0．12％，与钨合金粉末中的氧含量接近，用氧化锌基准试剂校正仪器是可行的。     

氟的比色测定法 Ⅱ.用2,4-二羟基苯乙酮和铁(Ⅲ)作试剂

本文报告以2,4-二羟基苯乙酮和鉄(III)作试剂测定氟的适宜pH范围为1.95—2.5。试剂中鉄量减少则可测度降低和使用范围缩小。可测度约为鉄试剂之半(更灵敏)。使用范围不及鉄试剂广。所受干扰亦较鉄试剂为烈。氯离子和硝酸根的干扰不大。硫酸根影响颇巨。硫离子,碳酸氢根和氰根应除去。四价钛及锆亦不应存于试液中。 2,4-二经基苯乙酮和三价鉄所成络合物之最大吸收峰在470mμ(此时有机试剂之吸收几等于零),不带电荷,其中鉄与有机试剂之比为2:3。     

用结晶紫萃取比色测定微量钼

本文研究了用结晶紫萃取比色测定微量钼的方法。查明了硫氰酸钼(V)-结晶紫的三元络合物,在乙醇存在下,能用苯顺利的萃取,并可直接比色测定钼。确定了较适宜的萃取酸度为3—4当量硫酸,16％硫氰酸钠的用量为2.0毫升,0.05％结晶紫为2.5毫升。水相体积在35—55毫升,温度在15—30℃时,对萃取没有影响。苯层中的有色络合物,可稳定一小时,在波长480—680毫微米间,有两个吸收峯,一于波长555毫微米;另一在605毫微米处,其克分子消光系数在555毫微米处时为7.0×10~4,在605毫微米处时为8.2×10~4,0—9微克钼/5毫升苯,符合比尔定律。共存离子:100微克的钨(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、铼(Ⅶ)、铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、镍、钴(Ⅱ)、锌、镉、铋(Ⅲ)、铅、铊(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铀(Ⅵ)、钍、铝;50微克的钽(Ⅴ)和铜(Ⅱ);以及8毫克的氟、50毫克的锆均不干扰。并允许有大量的硼酸、硼氟酸、酒石酸、柠檬酸以及乙二胺四乙酸等离子存在。唯有锡(Ⅳ)、锑(Ⅲ)、草酸和多量锆、硝酸根有影响,但锡锑和多量锆的影响,可用硼氟酸掩蔽消除。因而此法可在多量锆和其他若干离子存在下,直接萃取比色测定微量钼。并较二硫酚法灵敏两倍多。