D301树脂吸附铼(Ⅶ)的研究

本文研究了D301树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,结果表明在T=298 K,pH=2.7的HAc-NaAc缓冲溶液中静态饱和吸附容量为715 mg·g^-1;0.5~5.0 mol·L^-1 HCl溶液可以不同程度地解吸树脂上的铼,其中4.0 mol·L^-1 HCl作为解吸剂时,一次解吸率可达100%。反应开始阶段的表观吸附速率常数k_{298 K}=7.2×10^-5 s^-1;等温吸附服从Freundlich经验式;吸附反应的ΔH=-4.4 kJ·mol^-1;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的物质的量比约为1∶1。并用化学法和红外光谱探讨了吸附机理。     

季铵盐N_(263)和叔胺TOA萃取铼(Ⅶ)的研究

研究了N_(263)和TOA从氯化物介质中萃取铼(Ⅶ)的平衡,确定了萃取机理,考察了酸度和添加剂以及温度对萃取的影响。     

镉离子在H2SO4溶液中极谱行为的研究

本文研究了在没有动物胶的0.5M H_2SO_4溶液中镉离子的极谱行为,得到了如下的结果:(1)在0.050～20.0mM CdSO_4 0.5M H_2SO_4的十种溶液中测得的电流-电位曲线都有良好的波形、恒定的极限扩散电流和易于确定的半波电位.这些曲线上都没有极谱极大出现;其极限扩散电流(波高)与镉离子的浓度成正比.在镉离子低浓度(0.050～0.20mM)时,半波电位保持不变,在镉离子高浓度(1.00～20.0mM)时,也仅有很小的变化.故镉离子在0.5MH_2SO_4,溶液中的电流-电位曲线可供定量和定性测定之用.(2)镉离子在低浓度时的极谱波是一种可逆波.(3)前人在H_2SO_4溶液中研究镉离子时之所以没有能得到令人满意的极谱行为的原因是他们在H_2SO4溶液中添加了动物胶的缘故.(4)作者从得到的波形良好的电流-电位曲线上,测定了25±0.2℃时镉离子在0.5M H_2SO_4溶液中的扩散电流常数、半波电位和电极反应中得失的电子数.结果如下: i_d/cm~(2/3)t~(1/6)=3.97μA/mM·mg~(2/3)·s~(-1/2) E_(1/2)=-1.011V(0.5M硫酸亚汞电极)=-0.559V(饱和甘汞电极) n=2 这些数据比Lingane的数据,扩散电流常数2.6μA/mM·mg~(2/3)·s~(-1/2)和半波电位-0.59V(饱和甘汞电极)],要合理些.     

D201×4树脂对铼(Ⅶ)的交换性能研究

研究了D201×4树脂对铼(Ⅶ)的吸附性能,实验结果表明,在pH=2.7的HAc-NaAc缓冲体系中,静态饱和交换容量为634mg/g树脂;用4.0mol/LNaOH作为解吸剂,一次解吸率达93.5%;等温吸附服从Freundlich经验式;反应开始阶段的表观吸附速率常数k298K=9.58×10-5s-1;反应的△H=-12.10kJ/mol;吸附物中树脂功能基与Re(Ⅶ)的摩尔比约为1:1,并用红外光谱初步探讨了树脂吸附铼的反应机理。     

季铵盐N263和叔胺TOA萃取铼(Ⅶ)的研究

研究了N₂₆₃和TOA从氯化物介质中萃取铼(Ⅶ)的平衡,确定了萃取机理,考察了酸度和添加剂以及温度对萃取的影响。     

在高氯酸溶液中Rh(Ⅳ)和Ir(Ⅳ)离子交换行为的研究

本文证实了在高氯酸溶液中Rh(Ⅳ)主要以Rh(H_2O)_6~(4+)形式存在。研究了Rh(H_2O)_6~(4+)和Ir(H_2O)_6~(4+)在阳离子交换树脂上的行为。测定了两者在聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂—HCIO_4间的分配比。根据Rh(H_2O)_6~(4+)和Ir(H_2O)_6~(4+)在阳离子交换柱上的洗脱曲线和回收率,讨论了在高氯酸溶液中Rh和Ir分离的可能性。     

甲基三氧化铼(Ⅶ)席夫碱配合物的合成与晶体结构

A novel methyltrioxorhenium(Ⅶ) (MTO) complex was synthesized by the reaction of MTO with Schiff-base ligand obtained by the condensation of 2-pyridinecarboxaldehyde with 4-bromoaniline in methanol. The complex was characterized by NMR, IR, MS, elemental analysis and X-ray diffraction single crystal structure analysis. The results showed that the crystal belongs to monoclinic, space group P2₁/n with a=0.965 70(19) nm, b=1.410 6(3) nm, c=1.080 4(2) nm, β=109.20(3)°, V=1.390 0(5) nm3, M_r=510.36, Z=4, D_c=2.439 g·cm^-3, F(000)=952 and final R₁=0.034 4, wR₂=0.076 1. The crystal structure indicates that the Re(Ⅶ) atom is coordinated with both nitrogen atoms from the Schiff-base. CCDC: 740159.     

在高氯酸溶液中Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)的离子交换行为及分离的研究

本文研究了在高氯酸溶液中,Rh(H_2O)_6~(3+)和Ir(H_2O)_6~(3+)在强酸性阳离子交换树脂上的行为,测得在不同酸度的高氯酸溶液中Rh(H_2O)_6~(3+)和Ir(H_2O)_6~(3+)的分配比。分别测得Rh(H_2O)_6~(3+)和Ir(H_2O)_6~(3+)在柱上的洗脱曲线和分离曲线,讨论了在高氯酸中Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅲ)分离的可能性。     

棉酚在HCl-丙酮体系中极谱波的研究

Маркман等曾研究棉酚在丙酮溶液中的极谱行为,发现它在0.5NHCl的丙酮溶液中可产生一极谱还原波,E_(1/2)为-0.45V(S.C.E.),波高和棉酚浓度呈线性关系,并在此基础上建立了棉籽及棉籽油中棉酚含量的极谱测定法。作者认为该波表示棉酚结构中芳醛基在滴汞电极上的还原反应:     

铼(Ⅶ)催化Na_2TeO_4与SnCl_2氧化还原反应及其应用研究

研究了在硫酸介质中,铼催化碲酸和氯化亚锡的氧化还原反应速率,建立了催化动力学光度法测定痕量铼的方法,优化了高铼酸钾-柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-二氯化锡反应的实验条件;测定了催化反应的表观活化能Ea'=15.87 kJ/mul和表观速率常数K'=1.28×10-3s-1,铼含量在0.004～1.2μg/mL范围内服从比尔定律.回归方程Y=0.129 cμg/10mL+0.016 3;相关系数r=0.997;应用于钼灰、钼精砂等矿样中铼的测定,测定结果的RSD≤±5%(n=5),加标回收率为98.0%～100.1%(n=5),符合实用性要求.     

定量分析化学中极谱分析法的教学介绍

极谱分析法自从1920年海路夫斯基(J.Heyro-vsky)在捷克布拉格查礼大学研究滴汞电极上的电解作用起始到现在已有30多年的历史,在这些年代中由于伊耳克威斯(kovic)在1934年确定了扩散电流与浓度的数学有关系之后,而奠定了定量分析的基础。在1935年又由海路夫斯基同伊耳克威斯推出半波电位的特性,从而奠定了定性分析的基础。关于仪器方面的发展,最初由手工形式的装置即从记录电解、电压与电流关系的曲线后来改进到自动记录并通过照像来观察结果的仪器了。其后更配合阴极射线示波器的装置来进行分析工作。由于研究文献的日见增多,因此,在应用方面也就渐渐     

水合羟基高氯酸镍(Ⅱ)的晶体结构(英)

Green single crystal of the title compound was accidentally obtained by the reaction of N,N′-bis(pyridylcarbonyl)-4,4′-diaminodiphenyl ether (L) with nickel perchlorate. In the structure of [Ni( μ₃-OH)( μ₃-ClO₄)(H₂O)]_n, the local coordinating geometry around Ni center displays a distorted octahedron in which one coordination site of each metal atom was occupied by a water molecule. Each perchlorate anion and hydroxyl group acts as a tridentate bridging spacer to bind three Ni atoms, thus resulting in the formation of two-dimensional layered network. CSD: 414263.     

高氯酸诺氟沙星铜(Ⅱ)(英)

0CommentExtensiveinvestigationshavebeendoneaboutthesupramolecularchemistryofmetalionswithNor-floxacin(H-Norf,1-ethyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylicacid)sincemanyorganiccompoundsusedinmedicinedonothaveapurelyorganicmodeofaction;someareacti-vatedorbiotransformedbymetalions,othershavedi-rectorindirecteffectonthemetalionmetabolism[1~5].ThereactionofCu(ClO4)2·6H2OwithH-Norfunderhydrothermalconditionsgivesamonomericcomplex[Cu(H-Norf)2](ClO4)2(1)inwhichCu髤i…     

热动力学的研究：XXⅦ高氯酸银与碘甲烷反应的热动力学

本文以量热法研究了高氯酸银与碘甲烷反应的热动力学，直接验证了分数级反应无量纲参数法原理的正确性。     

铼的极谱催化氢波及其应用

微量铼在2.2MH_2SO_4-1.5×10~(-3)M甲醛-1.6×10~(-3)MCuSO_4-5μg/10ml碲溶液中在单扫描示波导数极谱上可产生灵敏的催化氢波。铼的浓度在0.001～0.015μg/ml范围内与峰电流有正比关系,文中讨论了催化电流的性质。拟定了矿石中痕量铼的测定方法。     

四丁基脲从硝酸介质中萃取铀(VI)行为的研究

与常用的铀萃取剂磷酸三丁酯(TBP)相比较,酰胺的理化性质类似于TBP,其主要优点是：降解产物一般不影响裂片元素的去污,产物无固体生成,属于“可完全燃烧”萃取剂,可大大减少放射性废物量。本文用非光气法合成了N,N,N’,N’-正四丁基脲(以下简称TBU),并以无毒性的石油醚作稀释剂,其对铀的萃取规律类似于TBP,萃取能力略低于TBP,在各实验条件下均不出现三相,铀的溶剂化数为2。     

用PAR作显色剂光度法研究铼（Ⅶ）在双水相萃取体系（聚乙二醇2000-硫酸铵）中的分配行为

以4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）为显色剂,用光度法研究了铼（Ⅶ）在聚乙二醇2000（PEG）-硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为。萃取系在有一定量铼标准溶液存在,且含有300g·L~（-1）聚乙二醇2000溶液及300g·L~（-1）硫酸铵溶液各3mL及1g·L~（-1）PAR溶液1mL,并用磷酸盐缓冲溶液控制...     

水合羟基高氯酸镍髤的晶体结构(英文)

CommentThestructuralintheinorganonickelperchlorateiswelldocumented[1,2].Amongthese,thestructuresinwhichperchlorateanionactsasatridentateligandareratherrare.Toourbestknowledge,inorganonickelperchloratecompoundcontainingtridentateperchlo鄄rateandtridentateh…     

磺化丁基橡胶离聚体在溶液中的聚集行为(Ⅰ)──ESR谱研究

用ESR谱考察了磺化丁基橡胶锰盐(Mn-SIIR)离聚体在二甲苯/醇(少量)混合溶剂中的离子聚集行为。结果表明,在所考察的范围内,浓度及磺化度增大时ESR谱的形状变化不大,这反映了离子聚集程度并没有发生明显变化;另外,极性共溶剂(醇)增多时,谱线分辨度增大,反映了离子聚集程度下降;温度升高时谱线变模糊,反映离子聚集程度增大。这些结果有力地支持了Lundberg等人提出的离聚体溶液粘度变化平衡式。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸(10%)介质、227.525 nm分析线处,铼测定浓度在0.20～50.00 μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%～3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.95%～100.06%,碱熔解法6.49×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.96%～100.31%。