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相似文献
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1.
非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法。分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响。在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40 mmol/L乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH 5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm,有效长度56 cm)为分离通道,检测波长为254 nm,分离电压为25 kV,压力进样(5 kPa×6 s),柱温为20 ℃。结果显示,5种生物碱在20 min内可实现基线分离,加标回收率为98.37%~101.03%。该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制。  相似文献   

2.
高效毛细管电泳测定黄连及成药中小檗碱型生物碱的含量   总被引:25,自引:0,他引:25  
张国华  王延琮  张永友  王磊  张玉奎 《色谱》1995,13(4):247-249
报道了黄连及成药中七种小檗碱型生物碱的高效毛细管电泳分离测定方法。缓冲液由65%磷酸氢二钠(用磷酸调pH7.0)和15%甲醇组成。方法具有良好的精密度、回收率及线性关系。并用此法定量测定了黄连及六种成药中三种生物碱(小檗碱、巴马汀、药根碱)的含量。  相似文献   

3.
建立了区带毛细管电泳法同时测定炎可宁片中小檗碱、巴马汀、药根碱、大黄素、大黄酸5种药效成分含量的方法.在60 cm×75 μm(有效长度50 cm)未涂层弹性石英毛细管中,以90 mmol/L Tris-10 mmol/L柠檬酸(含30%乙腈,pH=8.0)为电泳缓冲溶液,分离电压为25 kV时,5种被测组分在10 m...  相似文献   

4.
小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
小檗红碱和四氢小檗碱的毛细管电泳电导法测定  相似文献   

5.
许庆平  何友昭 《色谱》2006,24(4):392-395
在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差。考察了卷烟中生物碱的 提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率。结果发 现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液(pH 2.8)为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱 的线性范围为0.06~0.80 mg/L(其他生物碱为0.006~0.10 mg/L),检出限为0.002~0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2%~10%,回收率为87.6%~102%。  相似文献   

6.
本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5~2.0×10-7,1.0×10-5 ~8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5~1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5~2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%~104%,RSDs≤3.8%,结果满意.  相似文献   

7.
毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5~900μg mL,去甲粉防己碱25 0~900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%~98.9%和95.9%~101%。  相似文献   

8.
高效毛细管电泳法测定罂粟壳中生物碱的含量   总被引:12,自引:2,他引:10  
王实强  首弟武 《色谱》1997,15(5):438-439
采用高效毛细管电泳法测定罂粟壳中可待因、吗啡和罂粟碱的含量,结果表明可待因的加样回收率为96.61%,吗啡为95.90%,罂粟碱为95.37%。方法简便、准确、重现性好,可作为生物碱的质量控制方法。  相似文献   

9.
毛细管电泳法测定电离平衡常数   总被引:13,自引:0,他引:13  
1 引 言 离解常数(如pK值)是理解化学现象如反应速率、生物活性、生物吸收等的一个重要参数。离解常数的测定方法有电势滴定法、紫外可见分光光度法和毛细管电泳法(CE)等,其中CE法被认为是一种测定pK的十分方便而有效的方法。近些年,CE已经广泛地用于测定一级电离平衡常数。对于二级电离平衡常数曾有人作了尝试,但是活度系数的影响并没有给予完全考虑。本文将全面考虑活度系数影响,导出CE测定pK值的非线性拟合公式,并应用于一些物质的测定。2 实验部分2.1 仪器与试剂 实验仪器是 WatersQuanta 40…  相似文献   

10.
采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法。所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm。姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10~300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测。  相似文献   

11.
采用反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量,色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH2.5)=30∶70(V/V);流速0.6mL/min;测定波长268nm.巴马亭和小檗碱的回归方程分别为C=1.696×10-5A+0.8401,R2=0.9999;RSD=0.015%和C=1 580×10-5A+0.5114,R2=0.9999,RSD=0.14%.回收率分别为99.09%~101.30%和98.96%~101.86%.此方法准确、快速、简单.  相似文献   

12.
高效毛细管电泳法测定蜂蜜中的多种糖   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用高效毛细管电泳技术,以α-萘胺为衍生剂,对蜂蜜中7种糖的衍生物进行了分离本方法的回收率为100%~105%,相对标准偏差小于2.0%本方法灵敏度高、成本低,为测定蜂蜜中的多种糖提供了一种高效快速的方法。  相似文献   

13.
高效毛细管电泳测定鸡蛋中三聚氰胺   总被引:6,自引:1,他引:6  
建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器检测鸡蛋中三聚氰胺的方法.样品用三氯乙酸提取,固相萃取小柱净化处理后进行检测,以50 mmol/L甲酸-50 mmol/L甲酸铵(pH 2.5)为缓冲溶液,在总长度为58.5 cm,内径为75 μm的毛细管中,分离时间约6 min,测得的定量限为0.25 mg/kg.三聚氰胺浓度在0.25~5.0 mg/kg范围内进行添加回收实验,平均回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%.本方法简单易行、高效快速、经济环保,可以满足检测需要.  相似文献   

14.
高效毛细管电泳测定虎耳草属植物中虎耳草素含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
以苯乙胺为内标,建立了高效毛细管电泳法(HPCE)测定虎耳草属植物中虎耳草素含量的方法.讨论了缓冲溶液体系、pH值及缓冲液浓度对分离的影响.结果表明,以10mmol/L硼砂-盐酸缓冲液(pH9.00)为分离介质,虎耳草素标准品与内标实现基线分离,且实验结果线性关系良好(r=0.9989),日内和日间相对标准偏差分别为1.7%和4.6%.  相似文献   

15.
应用毛细管区带电泳测定人血清蛋白   总被引:8,自引:0,他引:8  
张宁  唐轶  郝冬梅  郑玲  邱广斌 《色谱》1999,17(6):593-595
摘要:研究了一种用于临床检测血清蛋白的毛细管区带电泳方法。弹性石英毛细管50μmi.d.×47cm(40cm有效长度),检测波长200nm,血清用运行缓冲液(含12.5mmol/L四硼酸钠、1mmol/L乳酸钙、0.7mmol/L硫酸镁,pH9.70)稀释40倍,气压进样17.23kPa·s,分析电压23kV。正常血清蛋白分为6种,孕妇的分7种(多一个未知的α0峰)。将正常人、孕妇、多发性骨髓瘤和强直性脊柱炎患者的血清蛋白的毛细管电泳与传统的醋酸纤维膜电泳相比较,前者具有高分辨率、在线数据处理和自动化的特  相似文献   

16.
高效毛细管区带电泳技术测定奥丹西隆注射液的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
李红  施维  杨迎迎  邹汉法 《色谱》1998,16(3):250-251
介绍了以磷酸-磷酸盐为缓冲溶液、应用高效毛细管区带电泳技术对奥丹西隆注射液的含量进行测定的方法,实验中将奥丹西隆注射液稀释10倍后进样。平均回收率为96.5%,相关系数为0.9965,精密度变异系数小于5%。方法简便、快速、准确、进样量少、灵敏度高。  相似文献   

17.
高效毛细管电泳在糖分析中的应用   总被引:6,自引:0,他引:6  
王义明  魏伟 《分析化学》1996,24(12):1459-1463
本文评述了近年来毛细管电泳在糖分析中的发展状况和一些常见的分析方法,引用文献51篇。  相似文献   

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