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相似文献
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1.
椰子油甘油三酯的高温气相色谱/质谱分析   总被引:8,自引:0,他引:8  
邹建凯 《分析化学》2002,30(4):428-431
以HP 5MS毛细管柱 30m× 0 .2 5mm× 0 .2 5 μm分离椰子油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成。进样量 1μL(以 10g L溶于正己烷 ) ,分流比为 1∶5 0 ,温度程序为 :柱温 30 0℃ ,保持 3min ,以 2℃ min速率升至 35 0℃ ,保持 12min。扫描范围m z 30~ 80 0amu。共鉴定出 36种甘油三酯。其中以辛酸双月桂酸甘油酯 (12 .4 8% ,峰面积百分比 ,下同 ) ,癸酸双月桂酸甘油酯 (7.6 9% ) ,辛酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯 (10 .81% ) ,三月桂酸甘油酯和癸酸月桂酸肉豆蔻酸甘油酯 (15 .34% ) ,双月桂酸肉豆蔻酸甘油酯和癸酸月桂酸棕榈酸甘油酯 (17.0 1% ) ,双月桂酸棕榈酸甘油酯和癸酸月桂酸硬脂酸甘油酯 (11.0 9% )为主。  相似文献   

2.
本发明涉及一种卷烟爆珠中辛、癸酸甘油酯的测定方法,属于化学分析测试技术领域。本发明的一种卷烟爆珠中辛、癸酸甘油酯的测定方法,包括以下步骤:(1)将爆破后的卷烟爆珠与正己烷、内标物混合萃取后,取上清液进行GC FID测定;(2)以三辛酸甘油酯作为标准物质,通过辛、癸酸甘油酯对于三辛酸甘油酯的相对响应因子以及三辛酸甘油酯的标准工作曲线计算得到辛,癸酸甘油酯的含量。本发明的测定方法无需逐一制作被分析物的标准工作曲线即可进行定量,首次实现了以三辛酸甘油酯的一条标准工作曲线即可计算辛、癸酸甘油酯中所有组分的总含量,大大降低了计算难度。  相似文献   

3.
以过氧化叔丁基作引发剂,于150℃,20大气压下进行乙烯与乙酸甲酯的調节聚合,可生成C_5—C_(13)的调节聚合产物,高达70%(調节剂轉化率約20%)。此法开辟了一个有前途的合成丁酸、己酸、辛酸、癸酸  相似文献   

4.
应用两相滴定法测定混合酸   总被引:1,自引:1,他引:0  
Коренман等应用两相滴定法进行了混合脂肪酸及混合无机强酸的测定,我们研究了相近强度的有机酸和无机酸以及氢氟酸和不同强度有机酸的混合酸测定。实验部分 1.试剂及仪器: (1)乙酸、己酸、辛酸、癸酸为色谱纯。三氟乙酸、全氟辛酸为本所产品,经蒸馏提  相似文献   

5.
以(R)-pantolactone为原料,经还原、羟基保护、环合、开环、脱保护、氧化等8步反应,合成了(3S)-2,2-二甲基-3-苄氧基癸酸,总收率为40.0%.  相似文献   

6.
啤酒中含量极低、极不稳定的游离脂肪酸是影响啤酒风味重要因素之一。本文采用溶剂萃取和气相色谱联用技术,对啤酒不良风味物质游离脂肪酸进行了检测。啤酒样品经3次萃取(有机溶剂萃取、碱液反萃取、有机溶剂萃取)后,通过甲醇-硫酸甲酯化处理,最后用正己烷萃取浓缩进行气相色谱(GC)分析。该方法中以辛酸、癸酸和月桂酸为代表的平均回收率分别为86.26%、92.19%和83.57%。辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸在2.326~2326 mg/L,0.362~362 mg/L,0.250~250 mg/L,0.330~330 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9996~0.9999之间。  相似文献   

7.
5,9-二酮癸酸(1)用酵母菌Sacchromyces rouxii Var.polymophus进行选择性还原,得一新化合物,9-羟基5-酮癸酸(6),得率44%。还原产物的结构经光谱分析得以证明。  相似文献   

8.
等曾报导用α-溴代己酸的氯仿溶液对钐、钕、钆和镥的萃取,其萃取曲线与无取代基的比较向酸性区移动了约1个pH单位。Preston报导了α-溴癸酸的二甲苯溶液对一系列金属离子的萃取,认为所试验的8个稀土金属与α-溴癸酸形成了不溶性的金属络合物。我们曾报导用α-氯代脂肪酸萃取金属离子。本文研究己酸、辛酸、癸酸和月桂酸等的α-单氯代物在盐酸体系中对镧、钕、钐和钇的萃取行为,讨论了这些酸的结构对萃取的影响。  相似文献   

9.
异辛酸钒的合成研究与应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
本文研究了异辛酸钒的合成,得出了合成异辛酸钒的最佳工艺条件,并比较了异辛酸钒和环烷酸钴对聚酯树脂固化的促进效果。实验结果表明,采用该工艺,可保证产品的质量,使钒的转化率达到99.9%以上,异辛酸钒的收率达到98.0%以上,与环烷酸钴相比,异辛酸钒促进剂具有使用数量减少,颜色浅,气味轻,粘度小等特点。  相似文献   

10.
奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主  相似文献   

11.
研究了超声技术促进蔗糖的酯化反应,考察了反应温度、时间、催化剂等对反应的影响.当蔗糖与辛酸乙酯的摩尔比为2:1,反应温度为70℃,催化剂K2CO3占辛酸乙酯质量分数的11%和反应压力为11kPa的条件下,超声反应2h,能高产率地获得辛酸蔗糖酯,且产物的单酯化物含量达92%.产物结构用红外和核磁表征,产物易溶于极性溶剂,热稳定性好,亲水亲油平衡值(HLB)为10.8.  相似文献   

12.
2 甲基辛醇和 2 甲基癸醇是合成松树叶蜂Diprionpini性信息素活性组分的关键中间体[1 ] ,可以由相应的 2 甲基辛酸和 2 甲基癸酸还原得到。2 甲基脂肪酸的合成有很多报道 ,Mayers等[2 ] 对手性唑啉阴离子进行烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基脂肪酸 ;Bystrom等[3] 以 2 乙基 4 甲氧基 唑啉为起始反应物 ,用碘辛烷对其进行烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基癸酸 ,收率 60 %。Evans等[4] 则以N 酰基唑烷酮为起始反应物 ,合成 2 甲基辛酸 ,收率大于 70 %。Hogberg等[5] 对脯氨酸甲酯进行两次烷基化 ,然后酸解 ,得到 2 甲基脂肪酸 …  相似文献   

13.
猕猴桃果酒香气成分的气相色谱/质谱分析   总被引:27,自引:0,他引:27  
李华  涂正顺  王华  刘芳  李可昌 《分析化学》2002,30(6):695-698
采用溶液萃取法提取猕猴桃果酒中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,分离出44个峰,鉴定出42种化合物,占总峰面积的94.51%。其中主要为3-甲基丁醇、2-甲基丙醇、苯乙醇、乙酸乙酯、四氢化2-甲基噻吩、辛酸、二氢化-2(3H)-呋喃酮、乙酸3-甲基丁酯、己酸、1H-吲哚-3-乙醇等。  相似文献   

14.
气相法分析血浆中的全氟辛酸   总被引:14,自引:0,他引:14  
杨玉林  王宏  芮振荣  潘希和 《色谱》2002,20(1):66-68
 采用气相 电子捕获法测定了人血浆中全氟辛酸的含量。将血浆中的全氟辛酸酯化后进行分析 ,以全氟癸酸为内标。柱为HP 1熔融石英毛细管柱 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)。方法的线性范围为 2 0 0 0μg/L~ 4 0 0× 10 3 μg/L ,线性相关系数r =0 994 6。平均回收率为 99 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 95 % ,血浆中全氟辛酸的检出限为 6 0 μg/L。方法准确、可靠 ,分析结果令人满意。  相似文献   

15.
无溶剂酶促合成癸酸偏甘油酯的热力学和动力学   总被引:2,自引:0,他引:2  
以Candida antarctic脂肪酶(CAL)为催化剂,对无溶剂微水体系中癸酸与甘油酯化反应的热力学平衡和动力学行为进行研究。用平板冷却猝灭法观察反应体系的初始相态。反应物猝灭态照片表明,相间传质与反应物分散状态有关;酶粒表面局部癸酸浓度相对过剩于界面相浓度。在无溶剂体系中癸酸和甘油的酶促反应不符合Ping-Pong Bi-Bi机制。敞开物体系中单、二、三酯形成的表观热力学平衡方程为:[C]0N[C]/[M]=1/K1 [C] K2[C]^2 K2K3[C]^3,其中[C]0为癸酸的初始摩尔数,[C]为反应物中癸酸的摩尔数,N为甘油与癸酸的初始摩尔比,[M]为反应物中癸酸单甘酯的摩尔数;K1、K2、K3分别为单、二、三酯形成的表观热力学平衡常数:K1=0.103mmol^-1,K2=0.055mmol/^-1,K3=0.004mmol^-1。  相似文献   

16.
对比研究了三氯化铕、三氯化镧、三氯化铈和三氯化镨4种镧系盐催化剂化学选择酯化香草醇收率的影响. 结果表明,三氯化镧为最佳催化剂,当n(香草醇)∶ n(酰氯)∶ n(三氯化镧)=1∶ 1∶ 0.005时,辛酸香草醇酯、癸酸香草醇酯及月桂酸香草醇酯的收率可分别达87%、85%和71%.  相似文献   

17.
牟祥  牟祥  王立军 《应用化学》2009,26(7):854-856
对比研究了三氯化铕,三氯化镧,三氯化铈和三氯化镨四种镧系盐催化剂化学选择酯化香草醇收率的影响。以三氯化镧为化学选择催化剂,且香草醇与三氯化镧物质的量比为1:0.005时,癸酸香草醇酯的收率最高为85%,并用该法合成辛酸香草醇酯和月桂酸香草醇酯,其收率分别为87%和71%。  相似文献   

18.
中草药地牯牛幼虫乙醇提取物GC/MS分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过对中草药地牯牛幼虫乙醇提取物进行GS/MS分析,发现该虫提取物中主要化学成分是脂肪羧酸和脂肪羧酸酯,其中Z,Z-9,12一十八碳二烯酸和Z-9-十八碳烯酸乙酯分别占出峰面积的22.24%和23.83%,十二烷酸乙酯、十六烷酸乙酯、十四烷酸乙酯和十四烷酸分别占出峰面积的10.00%、16.12%、11.11%和8.13%,共占峰面积的91.47%。  相似文献   

19.
采用浸渍法制备了系列的Fe2O3/SiO2催化剂,并用XRD,BET,TGDTG和SEM等手段对催化剂进行了表征;考察了不同Fe负载量和焙烧温度的Fe2O3/SiO2催化剂对异辛醇氧化生成异辛酸反应的催化活性的影响,确定了最佳催化剂制备条件.结果表明,Fe负载量为4%,焙烧温度为500℃时,催化剂活性组分Fe2O3的在载体上分散均匀,晶粒大小基本一致,催化剂比表面积较大,催化剂活性达到最佳,异辛酸选择性最高可达55.14%,收率可达22.41%.  相似文献   

20.
吉海彦 《分析化学》1998,26(5):607-611
采用偏最小二乘法和国产近红外光谱分析仪实验样机,对大麦中的蛋白质和淀粉含量进行了定量测定.测定结果为:对蛋白质和淀粉预测的相关系数分别为0.961、0.949,相对标准偏差分别为2.7%、2.9%,相对误差分别小于5.7%、6.8%.  相似文献   

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