共查询到19条相似文献,搜索用时 62 毫秒
1.
克拉霉素的合成新方法 总被引:5,自引:0,他引:5
以醚化剂1-乙氧基环己烯和硅烷化试剂1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氨烷为保护试剂, 采用醚化-硅烷化保护法制备了克拉霉素. 以红霉素A肟为原料计算, 经肟羟基醚化、2',4"-OH硅烷化、6-OH选择性甲基化、脱保护至克拉霉素, 四步反应总收率为49.5%. 相似文献
2.
克拉霉素在不同条件下水解,分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3),用乙酸酐保护2的C(2')-OH得到2'-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4),用Ⅳ-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)-OH合成了2'-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5),采用MS,IR,1H NMR,13C NMR等对这些化合物进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构,其均属于正交晶系,P212121空间群.化合物2的晶胞参数a=1.3657(3)nm,6=1.4783(3)nm,c=1.6510(3)nm,Z=4,V=3.3332(12)am3,Dc=1.175 g/cm3,F(000)=1288,μ=0.087mm-1;化合物5的晶胞参数a=1.5124(3)nm,b=1.5247(3)nm,c=1.5288(3)nm,Z=4,V=3.5254(12)nm3,Dc=1.187g/cm3,F(000)=1368.0,μ=0.088 mm-1. 相似文献
3.
4.
克拉霉素在不同条件下水解,分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3),用乙酸酐保护2的C(2’)-OH得到2’-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4),用N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)-OH合成了2’-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5),采用MS,IR,^1H NMR,^13C NMR等对这些化合物进行了表征.用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构,其均属于正交晶系,P212121空间群.化合物2的晶胞参数a=1.3657(3)nm,b=1.4783(3)nm,c=1.6510(3)nm,Z=4,V=3.3332(12)nm^3,Dc=1.175g/cm^3,F(000)=1288,/t=0.087mm^-1;化合物5的晶胞参数a=1.5124(3)nm,b=1.5247(3)nm,c=1.5288(3)nm,Z=4,V=3.5254(12)nm^3,Dc=1.187g/cm^3,F(000)=1368.0,μ=0.088mm^-1. 相似文献
5.
克拉霉素在不同条件下水解, 分别生成3-羟基克拉霉素(2)和3-羟基-8,9,10,11-二脱水-9,12-半缩酮克拉霉素(3), 用乙酸酐保护2的C(2’)-OH得到2′-乙酰基-3-羟基克拉霉素(4), 用N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)氧化4的C(3)—OH合成了2’-乙酰基-3-氧代克拉霉素(5), 采用MS, IR, 1H NMR, 13C NMR等对这些化合物进行了表征. 用X射线单晶衍射法测定了化合物2和5的晶体结构, 其均属于正交晶系, P212121 空间群. 化合物2的晶胞参数a=1.3657(3) nm, b=1.4783(3) nm, c=1.6510(3) nm, Z=4, V=3.3332(12) nm3, Dc=1.175 g/cm3, F(000)=1288, μ=0.087 mm-1; 化合物5的晶胞参数 a=1.5124(3) nm, b=1.5247(3) nm, c=1.5288(3) nm, Z=4, V=3.5254(12) nm3, Dc=1.187 g/cm3, F(000)=1368.0, μ=0.088 mm-1. 相似文献
6.
7.
克拉霉素的电化学反应机理研究与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
应用线性扫描伏安法、循环伏安法、常规脉冲伏安法等电化学手段并结合紫外吸收光谱研究了药物克拉霉素(clarithromycin, CAM)在pH 1.8~9.2 Britton-Robinson缓冲溶液和0.05 mol•L-1 NaOH溶液中的电化学行为. 在所研究的pH范围, CAM分别产生P1, P2, P3, P4四个还原波, 其中P1, P2, P4三个波均为其药效活性基团C-9位羰基的还原所产生. 实验结果表明: 在pH 1.8~5.7的B-R缓冲溶液条件下所获得的P1波为两电子不可逆弱吸附还原波; 在6.0<pH<9.2的B-R缓冲溶液中, CAM产生P2和P3两个波, 其中P2为两电子不可逆还原波, P3为催化氢波. 在0.05 mol• L-1 NaOH溶液中, CAM产生的P4波是一个单电子的不可逆吸附还原波. 根据P4波的峰电流iP与CAM浓度的线性关系, 建立了CAM含量测定的新方法. 相似文献
8.
9.
克拉霉素的示波极谱测定及其电化学行为 总被引:5,自引:0,他引:5
在 0 .0 5mol LNaOH(pH 1 2 .7)介质中 ,克拉霉素在滴汞电极上产生一灵敏的还原峰 ,峰电位Ep=- 1 .35V(vs.SCE)。其一阶导数峰电流ip′与克拉霉素浓度在 8.0× 1 0 -6~ 4.8× 1 0 -5mol L范围内有良好的线性关系 (r=0 .9991 ) ,检出限为 4 .0× 1 0 -6mol L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,克拉霉素的电极过程为具有吸附的不可逆过程 相似文献
10.
克拉霉素与紫色素的荷移反应及其测定 总被引:7,自引:0,他引:7
建立了一种测定克拉霉素的荷移分光光度法。克拉霉素与紫色素在乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在548nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.49×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1;稳定常数是3.48×104;药物浓度在10~150mg/L范围内服从比耳定律。当克拉霉素浓度为100mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.2%。利用本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在97.0%以上。 相似文献
11.
12.
13.
16.
18.
Dess-Martin高价碘化合物在有机合成中的应用进展 总被引:1,自引:0,他引:1
简单介绍了Dess-Martin高价碘化合物(DMP)的合成方法,重点对DMP在有机合成反应中的最新应用进展进行了概述. 相似文献
19.
综述了海洋天然产物Diazonamide A全合成的研究进展,分析了各合成路线的关键步骤,讨论了各方法的特点。简单描述了Diazonamide A类似物构效关系的研究成果。参考文献17篇。 相似文献