丁二烯中痕量气体杂质的分析

本文提出一简便的气相色谱法,用于分析丁二烯中含2-100ppm的气体杂质.采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器,用5埃分子筛作吸附剂而分离H_2,O_2,N_2,CO,CH_4.用丁酮酸乙酯为固定液使CO_2和所有气体烃分离.又讨论用热导池作鉴定器时,影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素.这分析方法的最小鉴知量为0.02微升H_2,0.1微升O_2,0.3微升N_2,0.4微升CO,0.4微升CH_4,0.3微升CO_2,0.2-0.9微升气体烃.分析氢时的取样10毫升,分析O_2,N_2,CO,CH_4时50毫升,分析CO_2和气体烃时为13毫升.此时最小鉴知浓度分别为2ppm H_2,2ppm O_2,6ppm N_2,8ppm CO或CH_4,20ppm CO_2和14-74ppm气体烃,     

岩石、矿物与土壤中微量铊铟铋银的直接光谱法定量测定

研究了用发射光谱测定岩石、矿物和土壤中微量Tl、Bi、In和Ag。选择碳酸钠和碳酸锂的混合物作缓冲剂,其比例是7:4。试样同缓冲剂按2:1混合后,在WPG-100型一米光栅摄谱仪上摄谱。Ag、In、Tl和Bi的检测限分别为0.05,0.08,0.33和0.42ppm。浓度接近于检测限时,相对标标偏差在16.6—38.9％的范围内。     

部分水解聚丙烯酰胺浓度对结构形貌的影响

本文用原子力显微镜(AFM)研究了不同浓度的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液在云母片上成膜后的结构形貌。浓度不同,AFM下观察到的结构形貌差别很大。50ppm和1000ppm的HPAM在云母片上成膜后不能形成规则的排列,而100ppm的HPAM在云母片上成膜后形成规则的排列,但不同位置处的排列不同,500ppm的HPAM在云母片上成膜后可形成树枝生长的分形结构。     

阳离子交换树脂膜吸附-X荧光光谱法测定矿石中的钍

本文介绍了一种用阳离子交换树脂膜吸附X荧光光谱法测定矿石中钍的方法。在0～250微克/100毫升范围,钍的浓度与强度呈线性关系,当钍含量大于100ppm时,其变异系数为3.38%。     

腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法标准研究

研究了腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法.样品以丙酮提取,加入CHCl3,分离出有机相,加入少量正癸醇,旋转蒸发近干,前处理后的样品上机检测,其中腐霉利采用FPD中的S检测器,其代谢物TBPC采用FID监测器.腐霉利的最小检测量为0.01 ng,代谢物(TBPC)的最小检测量为0.03ng.用优化后的方法在土壤中分别进行添加回收实验,得到的腐霉利平均添加回收率:添加0.1 ppm时为79.4%,添加1.0 ppm时为81.3%,代谢物(TBPC)平均添加回收率:添加0.1 ppm时为85.5%,添加1.0 ppm时82.7%.该方法达到农药残留分析的要求.     

铝土矿中12个微量元素的直接光谱测定

本文提出了测定铝土矿中12个微量元素的光谱分析方法。石墨粉与SrO按90∶10的比例混和用作缓冲剂。缓冲剂中加入0.02％的Pd和0.01％的Bi_2O_3作内标。试样与缓冲剂按1∶5的比例混和装入碳杯电极中,用交流电弧激发。研究了矿物组份产生的光谱干扰。检测限如下:CuO、PbO、Ga_2O_3和Yb_2O_3为5ppm,NiO、V_2O_5、ZrO_2和Y_2O_3为10ppm;Cr_2O_3和Sc_2O_3为20ppm;Nb_2O_5和La_2O_3为50ppm。变异系数在7—20％之间。与分光光度法和原子吸收法的分析结果对照,结果一致。     

气相色谱法测定柑桔中甲基托布津残留量

本文根据甲基托布津在一定温度下,分解放出含硫化合物的特点,建立了用气相色谱法直接测定甲基托布津残留量的方法。用丙酮提取样品,二氯甲烷液液分配净化,用带FPD气相色谱仪检测。在5～30ng范围内呈良好的线性关系。方法最低检测浓度为0.02ppm,回收率为87.3～98.2%,变异系数为2.0%。     

气体中微量氧测定

Hersch电极的商品仪器,最低检出量约0.1ppm左右。但半导体材料研究要求能检出气体中含氧量低至0.02ppm。并要求测定含有掺杂气体中的氧。为此本工作对Hersch电极进行了研究,提出能检测0.005ppm氧的仪器系统。仪器设计仪器结构如图1.为避免反应器中氧在低氧环境中扩散出来,采用玻璃结构。待测气体如含有能和电极起反应的杂质(如As、Zn、Al、P……),应避免待测气体大量通过电极,使电极中毒,采用取样10毫升,然后用纯氩气作载体,读取峰值电流。本仪器测定量为ppm以     

TBP萃淋树脂反相色层分离化探试样中微量铀、钍的连续测定

化探试样中铀、钍的分析,要求方法的检测下限分别为1ppm和4ppm。本文在前人工作的基础上,将铀、钍于同一溶液进行分离,然后分别用极谱催化波法测定痕量铀,偶氮胂Ⅲ比色法测钍。方法操作简     

高纯氧化钇(Y_2O_3)中希土杂质的化学光谱测定

本文用乙酸铵为淋冼液,在氢式磺酸型阳离子交换树脂上,经过约40小时淋洗,可以将氧化钇中八个杂质Dy,Tb,Yb,Tu,Er,Ho, Gd,Sm富集到100倍,然后利用氩氧气氛的粉末发射光谱分析法进行测定,使不同杂质测定下限分别达到:Yb 0.005ppm;Tu,Er, Dy 0.03ppm;Gd,Ho 0.05ppm;Tb,Sm 0.1ppm。可适用于五个九和六个九氧化钇样品的分析。本文提高杂质富集倍数的主要途径是:加大了试样取量和分离柱树脂用量,以及减小了最后一根分离柱的直径。此法优点在于试剂价格低廉,容易制取,淋洗富集时间比较短,杂质收集可以方便地用络合指示剂变色来控制。在X-线激发光学萤光法束普遍使用的情况下,本法是解决高纯氧化钇产品分析的一个有效方法。     

用火焰光度检测器测定气体中微量总硫

在合成气中,对硫含量控制极严。以前报导的低分子量形态硫的微量分析方法,可检测的硫化物总含量为1ppm。本文则是用燃烧法将各种形态的硫燃烧成SO_2,再用火焰光度检测器检测,以提高对合成气中硫含量的检测灵敏度。1.设备材质的选择     

花生中甲草胺残留量测定——样品净化与毛细管色谱分析法

花生地膜复盖并施用甲草胺除草剂的耕作法在我国已大面积推广,对花生田间管理及增产都收到良好效果。测定花生中甲草胺的残留量国外推荐用乙腈抽提,碱解,柱层析净化和气相色谱分析法,检测极限为0.02ppm。该法操作手续冗长,并使用毒性较大的乙腈作溶剂。本法采用乙醇水溶液(100:15V/V)抽提试样,抽提液与石油醚进行液-液分配净化与毛细管气相色谱分析方法,克服了“色谱怪峰”和杂质峰的干扰,而且所用溶剂毒性小,操     

原子捕集原子吸收光谱法测定银的研究

West等人用硅管在空气-乙炔焰中捕集银2分钟,测得银的特征浓度为9×10~(-4)ppm,比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高40倍。孙汉文用不锈钢管在空气-乙炔焰中捕集0.005ppm银10分钟,测得银的特征浓度为4×10~(-4)ppm。根据原子捕集和释放机理,本文改进了实验装置和方法,即采用贫焰捕集,脉冲富焰释放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm银溶液8分钟,测得银的特征浓度为5.5×10~(-5)ppm,比常规方法的灵敏度提高1090倍。初步测定了电镀液中银含量。     

质谱同位素稀释法则定UO_2、UO_3及U_3O_8中痕量硼

以N-甲基葡萄糖络合树脂分离硼,用国产质谱计测定了UO_2、UO_3及U_3O_8中痕量硼。通过合理选择发射剂用量,提高了发射灵敏度;用N-甲基葡萄糖络合树脂纯化主要试剂,降低了空白。方法的检出限为4.4×10~(-9)克硼。分析含硼0.330 ppm的UO_2试样时,方法的精密度为±3.4％。通常,分析痕量硼的主要困难是分离过程中硼的回收率不稳。Marsel认为,当从含硼0.5ppm的试样中分离硼时,一般化学方法的回收率可在20—100％之间波动。这可能是     

氢化物发生ICP-AES测定各种形态砷

本文研究了用萃取分离环境样品中的有机砷和无机砷,用氢化物发生ICP-AES法测定的方法。As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、DMA、MMA检测限在0.6～0.8ppb之间。各形态砷的浓度在1ppb～10ppm之间时工作曲线呈良好线性关系,相对标准偏差为1.4～2.2%。     

水稻中丁草胺残留量的气相色谱分析

本文介绍了丁草胺在水稻中(包括糙米、谷糠和稻草)残留量的分析方法。样品中残留的丁草胺可分别用纯石油醚或丙酮/石油醚混合溶剂提取,经柱色谱预净化,由GC-ECD检测定量。糙米、谷糠和稻草样丁草胺的最低检测浓度分别为3 ppb、6 ppb和6 ppb。丁草胺在0.31 ppm、0.62ppm及1.24ppm标准液添加浓度下,糙米中回收率(X±Sx%)分别为89.5±1.8%、90.3±4.2%和92.4±2.1%,谷糠中回收率分别为80.8±1.9%、81.2±3.4%和87.4±6.1%;稻草样回收率分别为85.0±4.2%、84.3±4.5%和90.4±6.8%。     

核磁共振氢谱测定盐酸浓度的探讨

探讨了用核磁共振氢谱检测盐酸浓度的方法。使用简易核磁共振氢谱直接检测无氘代溶剂参与的HCl溶液,通过合适的锁场、匀场及参数设置,能获得满意的氢谱。对系列已知浓度的HCl溶液进行检测,以含1,4-二氧六环的毛细管内标做参比,得到化学位移在7.99ppm(浓HCl)至4.67ppm(纯水)之间,作图获得标准曲线,化学位移与HCl浓度呈良好的线性关系。应用标准曲线对HCl的挥发度进行探讨,动力学实验显示在50℃与25℃时,浓HCl分别在7d与25d达到稳定的浓度,约为7mol·L-1。     

液体中痕量水分析的定量标准Ⅱ——正庚烷中饱和含水值的测定

在采用气相色谱法分析液体中痕量水时,为了克服环境湿度的干扰,我们曾建议使用苯中饱和水值作为标准。在10～40℃范围内,其饱和含水值在400～1000ppm范围,适用于含水100～10,000ppm的样品分析。但是对于含水量低于1OOppm的样品,特别是低于10ppm的样品,由于其水值与苯中饱和水值相差较大,容易引入误差。为此,我们选用正庚烷中饱和水值作为低水值(<100ppm)分析的定量标     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

聚合级乙烯、丙烯中微量CO和CO_2的气相色谱分析

本文用1/100异三十碳烷对碳分子筛(TDX-01)进行改性,并结合采用小直径色谱柱,使柱效率大大提高,一氧化碳与二氧化碳得到了较好分离,在镍催化剂存在下,于360℃使一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷,然后用氢火焰离子化检测器检出。方法的最小检出量<1ppm。可以满足聚合工艺的要求。本方法也可用于空气及其它永久性气体中微量一氧化碳和二氧化碳的测定。