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1.
以Co(ClO_4)_2·6H_2O/Cu(ClO_4)_2·6H_2O、1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷(bib)/1,4-双(咪唑基-1-基)苯(bix)和4,4-(1,3-苯基双(亚甲基氧基))二苯甲酸(H_2pmda)为原料,在水热条件下反应,得到了2个配合物{[Co(bib)_3](ClO_4)_2}_n(1)和{[Cu_3(bix)_(4.5)](ClO_4)_3}_n(2)(H_2pmda未参与反应),对它们进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱、单晶和粉末X射线衍射表征。配合物1属于三方晶系,R空间群,a=b=1.39337(5)nm,c=1.74054(13)nm,V=2.9265(3)nm~3,M_r=828.59,D_c=1.410g·cm~(-3),F(000)=1293,μ=0.639mm~(-1),Z=3,R_1=0.0611,wR_2=0.1937(I(2σ(I))。配合物2也属于三方晶系,P空间群,a=b=2.33441(15)nm,c=0.71511(9)nm,V=3.3749(5)nm~3,M_r=1561.28,D_c=1.536g·cm~(-3),F(000)=1602,μ=1.131mm~(-1),Z=2,R_1=0.0439,wR_2=0.1090(I(2σ(I))。单晶结构分析表明配合物1为含有36元环的二维网状结构,配合物2为含有84元环的二维网状结构,并通过氢键或π-π堆积使它们扩展成超分子结构。此外,还研究了2个配合物的荧光性质。  相似文献   

2.
以双(4-吡啶-4-苯基)胺(BPPA)和4,4-(六氟)双(苯甲酸)(H2hfipbb)或对苯二甲酸(p-H2bdc)为配体,采用溶剂热法与M(NO3)2·6H2O(M=Co、Zn)组装合成了2个新的配合物{[Co2(BPPA)(hfipbb)2·(H2O)3]·6H2O}n(1)、{[Zn2(BPPA)2(p-bdc)2]·H2O·DMF}n(2),利用元素分析、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱等手段分别对它们进行了表征,并用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构。X射线单晶衍射测定结果表明:配合物1和2均为二维结构。配合物1具有新的拓扑结构。配合物2的二维结构又可以组成三维框架结构。配合物1为正交晶系,Pnna空间群,a=2.640 9(2)nm,b=1.715 78(13)nm,c=1.504 11(11)nm,V=6.8154(9)nm3,Z=4,μ=0.571 mm-1,F(000)=2 592,Dc=1.245 g·cm-3,Mr=1 383.76,R1=0.066 6,w R2=0.208 9(I>2σ(I));配合物2为单斜晶系,C2/c空间群,a=2.796 70(9)nm,b=1.814 82(6)nm,c=2.303 13(7)nm,β=102.136 0(10)°,V=11.428 3(6)nm3,Z=8,μ=0.906 mm-1,F(000)=4 944,Dc=1.391 g·cm-3,Mr=1 196.85,R1=0.039 8,w R2=0.106 4(I>2σ(I))。此外,热重分析表明配合物1和2均具有良好的热稳定性。  相似文献   

3.
通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Ni(NIPH)(bix)(H2O)2]n(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bix=1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、热重、紫外光谱表征和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于正交晶系,Pnma空间群。晶体学数据:a=1.743 62(8)nm,b=2.128 96(9)nm,c=0.568 59(3)nm,V=2.110 66(17)nm3,C22H21N5NiO8,Mr=542.15,Dc=1.706g.cm-3,μ(Mo Kα)=0.984 mm-1,F(000)=1 120,Z=4,最终R=0.032 4,wR=0.081 9用于1 703个可观测点,该配合物为一维链状结构。  相似文献   

4.
罗世霞  陈晓靓  朱淮武  张笑一  卫钢 《化学通报》2014,77(11):1098-1102
以吡啶-2,6-二甲酸为起始原料,经酯化后与N-(3-氨基丙基)咪唑反应合成了有机配体分子吡啶-2,6-二[N-(1'-咪唑基丙基)甲酰胺](L)及其锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物。配体L的结构经1H NMR、13C NMR、IR、UV和元素分析表征,并采用单晶X-射线衍射方法确定了L的晶体结构,L属于正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数a=25.03(2),b=8.933(7),c=20.101(16),α=β=γ=90°,V=4495(6)3,Z=8,Dc=1.287g·cm-3,μ=0.095mm-1,F(000)=1856。通过元素分析确定锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)配合物的组成分别为(C19H23N7O2)2Zn2(ClO4)2·(CH3O)2·2H2O和(C19H23N7O2)2Cd2(ClO4)·(CH3O)3·2H2O,并采用对比分析的方法讨论了配位前后游离配体L和两种配合物的红外吸收光谱和紫外吸收光谱的谱学性质。  相似文献   

5.
利用不同过渡金属盐在溶剂热中合成了2个杂核化合物{[CuEu2(INAIP)3(HCOO)(H2O)3]·3H2O}n(1)和{[NiEu2(INAIP)4(H2O)4]·4H2O}n(2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物1和2都属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:配合物1 a=1.088 7(3)nm,b=1.515 8(4)nm,c=1.564 4(2)nm,V=2.333 2(10)nm3,Z=2,Dc=1.955 g·cm-3,μ=3.203 mm-1,F(000)=1352,Rint=0.027,R1=0.0505,wR2=0.1309。配合物2 a=1.013 4(3)nm,b=1.083 6(6)nm,c=1.374 1(2)nm,V=1.453 0(9)nm3,Z=1,Dc=1.878 g·cm-3,μ=2.554 mm-1,F(000)=818,Rint=0.045 8,R1=0.034 1,wR2=0.086 9。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的三维二重贯穿sqc27拓扑结构,而配合物2是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土铕离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1和2具有典型的稀土铕离子红色荧光和高的热稳定性。  相似文献   

6.
合成了新配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4·H2O(phen=o—phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数α=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm^3,Z=4,Dc=1.641Mg/m^3,Mr=576.86,μ=1.210mm^-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,ωR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4·H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构.  相似文献   

7.
采用水热法合成了一个新颖的配合物{[Ag(4,4′-bpy)][Ag2(H3btc)(H2btc)(4,4′-bpy)2].3H2O}n(1)(H4btc=联苯-2,2′,4,4′-四甲酸;4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于三斜晶系,空间群为P1,a=1.122 51(6)nm,b=1.554 01(8)nm,c=1.774 59(9)nm,β=91.641 0(10)°,V=2.830 8(3)nm3,Z=2,Dc=1.764 g.cm-3,μ=1.113 mm-1,F(000)=1 508,R1=0.045 0,wR2=0.086 2(I>2σ(I))。在1中,一维线性[Ag(4,4′-bpy)]+阳离子链包含在一维{[Ag2(H3btc)(H2btc)(4,4′-bpy)2]-阴离子双链与游离水分子通过分子间氢键组装成的三维超分子结构中。研究了配合物的热稳定性和电化学性质。  相似文献   

8.
以2,4-二氨基-6-(2 '-吡嗪)-均三嗪(PZTA)及甘氨酸为配体与高氯酸铜作用合成了配合物[Cu(H2O)(Gly)(PZTA)]ClO4(Gly=甘氨酸根).通过元素分析、测定摩尔电导率、红外光谱和紫外可见光谱进行表征,并用单晶X-射线衍射方法测定了该配合物的晶体结构.配合物晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.1896(3) nm,b=1.3083(2) nm,c=1.4654(4) nm,β=131.467(3)°,晶胞体积:V=3.1456(9) nm3,晶胞内结构基元数:Z=8,Dc=1.876 g·cm-3,最后的残差因子:R1=0.0374,wR2=0.1009.应用紫外光谱、溴化乙锭荧光探针及粘度测定等方法研究了配合物与DNA的作用.结果表明,主题配合物以部分插入方式与DNA作用.  相似文献   

9.
周健  刘星  陈振锋  梁宏  李言 《化学研究与应用》2006,18(11):1267-1271
标题化合物{[Cu(C18H17N3O2)]2(COO)}(ClO4).3H2O(1)由Cu(ClO4)2.6H2O\甲酸、水杨醋缩4-氨基安替吡啉经溶剂热反应得到,用单晶衍射法测定了配合物的结构,具体测定结果如下:单斜晶,空间群P2/c,a=15.1500(2),b=23.8857(11),c=12.9709(4),β=107.265(3)°,V=4482.3(3)3,Dc=1.349g/cm3,Z=4,Mr=910.28,μ=1.066mm-1和F(000)=1872,最终偏差因子分别为R1=0.0924,wR2=0.2514。在此晶体结构中,2个铜离子被COO-和苯酚氧桥联形成二聚单元,每个Cu(Ⅱ)是五配位的变形四方锥构型。  相似文献   

10.
以对乙酰氨基苯甲酸和2,2′-联吡啶为配体合成了一个新配合物[Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·(H2O)3。该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.2559(3)nm,b=1.5068(3)nm,c=1.6507(3)nm,α=112.14(3)°,β=101.83(3)°,γ=93.84(3)°,V=2.7959(10)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.840mm-1,F(000)=1364,最终偏离因子R1=0.0276,wR2=0.0683。标题配合物的不对称单元由2个独立的单核结构Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)和3个晶格水分子组成。中心镉髤离子处于六配位的变形八面体环境中。本工作测定了配合物的荧光和电化学性能。  相似文献   

11.
以2,4-二氨基-6-(2′-吡嗪)-均三嗪(PZTA)及甘氨酸为配体与高氯酸铜作用合成了配合物[Cu(H2O)(Gly)(PZTA)]ClO4(Gly=甘氨酸根)。通过元素分析、测定摩尔电导率、红外光谱和紫外可见光谱进行表征,并用单晶X-射线衍射方法测定了该配合物的晶体结构。配合物晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=2.189 6(3)nm,b=1.308 3(2)nm,c=1.465 4(4)nm,β=131.467(3)°,晶胞体积:V=3.145 6(9)nm3,晶胞内结构基元数:Z=8,Dc=1.876 g.cm-3,最后的残差因子:R1=0.037 4,wR2=0.100 9。应用紫外光谱、溴化乙锭荧光探针及粘度测定等方法研究了配合物与DNA的作用。结果表明,主题配合物以部分插入方式与DNA作用。  相似文献   

12.
合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=1.075 0(15)nm,b=1.2143(16)nm,c=1.621(3)nm,α=69.15(2)°,β=75.36(3)°,γ=88.17(2)°,Z=2,V=1.910(5)nm3,Dc=1.197 g.cm-3;配合物2也属于三斜晶系,P 1-空间群,晶胞参数为:a=0.992 9(3)nm,b=0.993 0(3)nm,c=1.142 7(3)nm,α=64.495(4)°,β=80.400(4)°,γ=64.772(4)°,Z=2,V=0.914 7(4)nm3,Dc=2.068 g.cm-3。配合物1中的As(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,形成6配位畸变八面体构型;配合物2则形成6配位畸变五角锥构型,其分子之间又通过Bi···S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的抑菌性。  相似文献   

13.
设计合成了同时含有丙腈基和咪唑基的新型三脚架配体N,N-二(3-丙腈基)-[3-(1-咪唑基)]正丙胺(L),并与银盐按1:1和2:1的比例反应分别得到了配合物{[AgL]X}n (X = BF4-,1a;X = ClO4-,1b)和{[Ag(L)2]ClO4}n(2),并用X-射线单晶结构分析和电喷雾质谱等方法对其进行了表征。结构分析结果表明,配合物1a和1b为一维链状结构,而配合物2则为单核结构。表明金属盐和配体的比例对配合物结构有很大影响。  相似文献   

14.
合成了2种新的N-甲基-N-苄基二硫代氨基甲酸锑[Sb(MeBnNCS2)3](1)和铋[Bi(MeBnNCS2)3](2)配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1和2均属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物1的晶胞参数为:a=0.955 1(7)nm,b=1.357 5(10)nm,c=2.468 1(17)nm,β=104.01(2)°,Z=4,V=3.105(4)nm3,Dc=1.520 g·cm-3,F(000)=1 440,μ=1.314 mm-1,最终偏离因子R1=0.033 9,wR2=0.083 2,S=1.010;配合物2的晶胞参数为:a=1.339 0(6)nm,b=0.997 5(5)nm,c=2.426 1(5)nm,β=98.433(7)°,Z=4,V=3.205(2)nm3,Dc=1.653 g·cm-3,F(000)=1 568,μ=5.912 mm-1,最终偏离因子R1=0.039 8,wR2=0.086 4,S=1.089。在这2个配合物中,中心金属离子M(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,配合物1形成6配位的畸变的八面体构型;配合物2则形成6配位的畸变的五角锥构型。在配合物2中,分子之间又通过Bi…S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对4种受试菌株具有较强的抑菌活性。  相似文献   

15.
刘宏文  卢文贯 《无机化学学报》2011,27(11):2205-2210
以ZnCl2、H3IDC(咪唑-4,5-二羧酸)和bix(1,4-双(咪唑基-1-甲基)-苯)为原料,在水热条件下得到了1个新的二重穿插的三维层-柱状金属-有机框架结构的配位聚合物{[Zn3(IDC)(bix)1.5Cl3].0.25H2O}n(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析以及单晶X-射线结构分析对其组成和结构进行了表征。单晶X-射线结构分析表明,配合物1的晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.158 44(17)nm,b=1.088 75(16)nm,c=2.391 7(3)nm,β=96.835(2)°,V=2.995 1(8)nm3,Z=4,Dc=1.813 g.cm-3,F(000)=1 638,对于4 772个可观测点(I>2σ(I)),最终残差因子R1=0.037 9,wR2=0.089 6。在配合物1中,每个IDC3-分别桥联4个锌(Ⅱ)离子形成一维锯齿形链状结构,一维链通过cis-μ2-bix的2个氮原子连接形成二维网状结构,相邻的二维层之间再通过trans-μ2-bix的2个氮原子进一步连接形成了二重穿插的三维层-柱状金属-有机框架结构。固体室温荧光测试结果表明,配合物1在波长为400 nm的光激发下于468 nm处出现强烈的荧光发射。  相似文献   

16.
标题配合物是由三齿配体N, N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(IDB)、Ni(ClO4)2·6H2O与水杨酸钠在乙醇溶液中反应得到的紫色晶体。用X-射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属三斜晶系,P 空间群,化学式:C41H43ClN10NiO9,Mr = 914.01,a = 11.010(2),b = 13.800(3),c = 15.550(3) 牛 = 100.75(3),?= 102.97(3), = 107.56(3)? V = 2111.3(7) ?,Z = 2,F(000) = 952,Dc = 1.438 g/cm3,(MoK) = 0.591 mm-1,8215个独立可观测点(I>2(I))。最终偏离因子R(I>2(I)):R = 0.0591, wR = 0.1325;R(全部数据): R = 0.1302,wR = 0.1572。结构分析表明,镍(Ⅱ)分别与2个IDB配体中的苯并咪唑的4个氮和胺基的2个氮配位形成畸变的八面体构型。  相似文献   

17.
合成了新配合物[Cu(phen)2Cl].ClO4.H2O(phen=o-phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm3,Z=4,Dc=1.641Mg/m3,Mr=576.86,μ=1.210mm-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,wR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4.H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构.  相似文献   

18.
通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Zn(pzdc)(bix)0.5(H2O)]n(1)(H2pzdc=吡嗪-2,3-二甲酸,bix=1,4-双(咪唑基1-甲基)-苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶体学数据:a=0.737 27(8),b=1.004 45(12),c=1.079 10(13)nm,α=113.771(2),β=102.005(2),γ=93.586(2)°,V=0.705 71(14)nm3,C13H11N4O5Zn,Mr=368.63,Dc=1.735 g.cm-3,μ(Mo Kα)=1.773 mm-1,F(000)=374,Z=2,最终R=0.027 6,wR=0.067 7用于2 460个可观测点。在晶体结构中,锌离子通过吡嗪-2,3-二甲酸和1,4-双(咪唑基1-甲基)-苯)配体桥联成二维层状结构。而且该配合物通过氢键和π-π堆积作用扩展成三维超分子网状结构。此外还研究了它的荧光性质。  相似文献   

19.
用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。  相似文献   

20.
合成六齿配体N,N,N′,N′-四(2-苯并咪唑亚甲基)-1,2-乙二胺(EDTB)及单核锰(Ⅱ)配合物[Mn(EDTB)](NO3)2.DMF,并进行了晶体结构和多酚氧化酶(PPO)模拟活性研究。该配合物为正交晶系,P212121空间群,a=1.172 52(6)nm,b=1.320 83(6)nm,c=2.461 91(12)nm,V=3.812 8(3)nm3,Dc=1.451 g.cm-3,Z=4,F(000)=1 732。最终因子R(I>2σ(I)):R1=0.052 2,wR2=0.102 2;R(全部数据):R1=0.0652,wR2=0.1075,Flack指数为0.02(15)。结构分析表明,锰(Ⅱ)分别与配体EDTB苯并咪唑环的4个氮原子、两个亚胺基氮原子发生配位,形成1个变形八面体结构。采用分光光度法研究配合物的多酚氧化酶活性,以邻苯三酚为底物,表明在0.1~10μmol.L-1范围内,随着配合物浓度逐渐增大,配合物的氧化促进率从51.5%增至82.2%。在30℃,pH=7.8~8.2条件下,配合物的转化数由22.93 h-1增加到51.01 h-1,说明配合物的PPO活性随着pH值的升...  相似文献   

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