电感耦合等离子体法测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质

本文提出了用ICP-AES直接同时测定高纯氧化铕中14个稀土和20个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应,谱线干扰及背景影响等情况,同时对仪器的工作条件进行了优化。在标准溶液中改变了以往对高纯物质进行分析时常常忽略基准物质中的含量,而用标准加入法测出氧化铕基准中的各稀土微量杂质元素的含量作为低标值,有效的消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。在本工作所选定的条件下,各稀土元素、非稀土元素的回收率在90％-112％之间,稀土元素的精密度实验显示相对标准偏差为1.12％-9.5％。对不同稀土分离厂家的样品进行了检测,结果令人满意。     

稀土的发射光谱分析

本文介绍了稀土分析的发射光谱法，包括（1）痕量稀土镧和钆的粉末筛选电极法，镧、钆、铕、镨、钕和钐的载体分馏法。（2）岩石和矿物中稀土分析的直接法（Pyc-aHOB法）和化学光谱法（ЛaКTИOHOBa法）。（3）氧化铕中稀土元素及杂质的光谱分析的全能量法和分馏法，稀土元素氧化物混合物的光谱全分析法。（4）钢中铈、镧和钡的测定（CopoКИHa法），钢、金属和合金中稀土元素的化学光谱测定，纯金属、钢及镍合金中铈、镧、钕、镨、铒、铥、钐和钇的测定等。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中微量稀土和非稀土杂质时光谱干扰的消除及分析条件的优化

本文提出了ＩＣＰ－ＡＥＳ直接同时测定高纯氧化铕中１４个稀土和２０个非稀土杂质元素的分析方法。着重考察了铕基体对分析元素的基体效应，谱线干扰及背景影响等情况。用标准加入法测出氧化铕基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素的含量给分析测定带来的误差。同时对仪器的工作条件进行了优化。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱法中的衬钽技术及其应用

采用简单可行的衬钽片技术制做衬钽管。考察了灵敏度、精密度、记忆效应和使用寿命等若干指标。结果表明,采用衬钽管石墨炉原子吸收法测定钐、铕、镝、钬和饵等稀土元素,不但可以提高灵敏度,得到较好的精密度,而且衬钽管具有较长的有效使用寿命。有一定的实用价值,尤其用于稀土氧化物中。铕的测定可以得到满意的结果。     

微量稀土元素光谱测定的研究

近年来,由于高纯稀土氧化物在发光材料、磁性材料等方面的应用和研究工作逐渐增多,因而不仅对稀土氧化物纯度分析提出了很高的要求,而且要求分析的杂质元素的数目也不断增多。对于纯度高于99.99％的稀土氧化物中稀土杂质的测定,或者对于纯度在9.99-99.99％左右的谱线复杂的稀土氧化物分析,直接光谱就难以满足要求,而需要籍助化学富集和分离。为了提高分析灵敏度及准确度,许多作者进行载体作用等方面的研究。Y.Osumi在测定Eu_2O_3Y_2O_3和Nd_2O_3中的稀土杂质分析时,对载体的选择和使用进行了许多工作。研究了NaCl作载体时,对稀土元素谱线强度的影响并对其机理进行了探讨。为了配合氧化镧化学光谱分析,本文对分离了基体前后,微量稀土元素光谱测定中第三元素的影响,基体效应以及载体的使用等方面进行了初步研究。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素

Brukl等较早地报告了氧化铕中钐的测定;Kustas等以溶液干渣法测定了氧化铕中14个稀土元素,可对98.8%纯度的氧化铕进行快速测定;Osumi等报导了在氩气气氛中直流电弧粉末法测定氧化铕中稀土元素;Murty采用氧气气氛直流电弧粉末法测定氧化铕中钕、钐、钆、铽、镝等五个稀土元素。这些方法对于测定高纯氧化铕中14个稀土元素都有不足之处。     

微量稀土元素光谱分析的载体研究——钡化合物载体作用

用发射光谱分析高纯稀土氧化物,因直接光谱法的灵敏度较低,或者因基体稀土元素的谱线复杂,干扰严重,需要用化学方法分离基体元素,然后将稀土杂质富集物用碳粉吸附进行光谱分析。在用发射光谱分析植物中的微量稀土元素也往往预先经炭化处理。因此较系统     

石墨炉原子吸收光谱法测定稀土中微量铕

本文对混合稀土中微量铕的石墨炉原子吸收光谱法测定了进行了研究，比较了铕在热解涂层石墨管，普通石墨管及ＳＴＰＦ平台管中的原子化行为。用热解涂层石墨管研究了ＨＣｌ，ＨＣｌＯ４，ＮＨＯ３，Ｈ２ＳＯ４，Ｈ３ＰＯ４等对原子化的影响；研究了稀土及一些非稀土元素的干扰及其消除，基体盐类的背景吸收干扰的特征及消除方式等，最后用ＮＨ４Ｃｌ作为基体改进剂，使灵敏度达到原来的１．９倍，有效地消除了大量其他稀土元素的干扰     

时间分辨技术、窗口技术及导数技术在稀土荧光分析中的应用

本文探讨了时间分辨技术、窗口技术及导数技术在稀土荧光光谱分析中的应用。实现了铕、钐、铽和镝等四个稀土元素的同时测定,获得了满意的结果。     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

随着电热原子吸收光谱的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但在高温下稀土元素易与石墨反应形成难于原子化的碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。本文采用衬钨钽的热解石墨涂层管,在国产仪器上测定了Y_2O_3及混合稀土氧化物中低含量的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,不需要预先分离和富集即可测定Y_2O_3中0.nμg/g的Yb,方法简便,易于操作。     

稀土配合物的荧光特性实验研究

对稀土元素铕、铽、镝的氯化物与咪唑二元配合物,与丙氨酸、咪唑三元配合物,乙酰甘氨酸铕、镧、钕、铕与苯并咪唑配合物以及它们的配体,以可见光为激发光进行了荧光光谱测量,比较了不同稀土元素的荧光特性,分析了不同配体对稀土离子荧光特性的影响,讨论了稀土离子在配合物中的发光机制,同时还观察分析了升频荧光现象.     

稀土元素荧光增强效应的研究─RE对Eu－苯甲酰三氟丙酮－溴化十六烷基三甲基铵体系的荧光增强

本文详细研究了稀土元素Ｌａ３＋、Ｇｄ３＋、Ｔｂ３＋、Ｌｕ３＋、Ｙ３＋及Ｓｃ３＋对铕苯甲酰二氟丙酮（ＢＴＡ）－阳离子表面活性剂体系的荧光增强效应。结果表明，在上述增强离子的分别存在下，体系的荧光强度分别增加１７、７５、６５、５、５５和１８倍，铕浓度在１．０×１０－１０－８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度成线性关系，最低检出限为１．０×１０－１１ｍｏｌ／Ｌ利用标准加入法测定了混合稀土氧化物中的铕，结果满意。     

ICP-AES在高纯稀土氧化物分析中应用的研究Ⅴ——稀土杂质元素ICP摄谱法检出限研究

ICP-AES是痕量稀土元素分析十分有效的方法,它在地质和冶金样品分析中已得到广泛应用,在高纯稀土氧化物中痕量稀土测定方面,也有许多报导。高纯稀土氧化物中稀土杂质元素检出限多在1～10μg/g之间(溶液检出限则为10—100ng/ml之间),并随谱线性质、仪器设备条件及操作参数和基本性质而异。     

溴化物载体对碳粉中痕量稀土元素谱线强度的影响

在稀土元素光谱分析中,常应用载体来提高检出能力和准确度。Y.Osumi以AgF～Ga_2O_3、CsCl-石墨粉为载体,分别测定了氧化钇、氧化铕和氧化钕中的痕量稀土,并对其作用机理作了详细的研究。实验结果表明,载体使稀土元素的谱线强度增强,其原因是载体提高了稀土杂质的蒸发速率;同时使弧焰温度下降,因而减小弧焰中质点扩散速度,延长其停留时间,总结果是等离子区中稀土杂质的浓度增加。研究了以NaCl为载体,对碳粉富集物中稀土的谱线强度影响,也得出     

发射光谱测定微量稀土杂质用的一种新的载体KBH4的研究

介绍了高纯稀土氧化物中微量稀土杂质的光谱测定方法，本工作用碳粉做缓冲剂，ＫＢＨ４做载体，用化学方法将大量稀土分离掉，而后对余下微量和稀土杂质进行光谱测定。只要取样量不少于１克，则可测定的纯度为９９．９９９９５％的稀土样品。     

ICP—AES法测定磷矿中稀土元素及钪

本文研究了磷矿样品的分析方法,选择了同时测定微量稀土及铣的合适条件。此法测定磷矿中十五种稀土元素及钪取得了较满意的结果。     

稀土氨羧络合物的吸收光谱研究

本文系统地研究了EDTA,NTA,CyDTA,TTHA与镨,钕,钐,铕,锹,铒络合物的可见光吸收光谱及三阶导数光谱,并以Nd,Ho-TTHA体系测定了混合稀土氧化物中的Nd,Ho,首次以Sm-DTPA体系的三阶导数我谱成功地进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定。     

邻苯二甲酸铕锶络合物体系荧光的增强

稀土荧光络合物研究中借用无机械土掺杂的办法也可以实现以络合物为基质的低浓度的稀土发光。邻苯二甲酸铕锶络合物的发光就属于此类。实验结果表明,采用其他金属离子,如锰等共掺杂的办法可以使邻苯二甲酸铕锶络合物体系的荧光得到进一步增强,这是由于其他金属离子对稀土离子有能量传递效应,起敏化作用而使荧光增强。或者加入第二种配体也可以使荧光增强。共掺杂络合物的红外光谱中羧基的对称,反对称伸缩振动及ＣＣ骨架振动均发     

高纯稀土氧化铕中氯离子测定方法及干扰效应

研究了利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)间接测定高纯稀土氧化铕中的痕量氯离子时,高纯氧化铕基体溶液对氯离子测定产生的干扰效应及消除干扰的方法。柠檬酸及8-羟基喹啉都可作为基体改进剂,且对不同含量的稀土基体溶液,其作用效果不同。以在2%的氧化铕基体溶液中,加入1%的柠檬酸为最佳。该法灵敏度高,线性范围是0.0—9.0mg/L,相关系数是0.9998,检出限1.8μg/L,相对标准偏差为3.3%,回收率为95.7%—100.2%。     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.001 0%～0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%～0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分...