微量锌的分离与富集

就近年来国内外富集分离微量锌的方法进行了综述,着重介绍常用的萃取法、液膜分离法、浮选分离法、树脂分离法、泡沫塑料富集分离法。     

离子液体双水相溶剂浮选法分离/富集桑黄黄酮类成分

将亲水性离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim]Cl)和K2HPO4形成的双水相体系与溶剂浮选结合,建立了分离/富集桑黄中总黄酮类成分的方法。考察了分相盐的种类和用量、样品量、溶液pH值、浮选时间和氮气流速对浮选效果的影响,并与双水相萃取进行比较。当浮选分相盐K2HPO4的质量浓度为50%、溶液pH=9.53、离子液体的用量为3 mL、浮选时间为50 min、氮气流速为30 mL/min时,浮选效率最佳,达到85.31%,富集倍数为8.59。离子液体双水相溶剂浮选法浮选效率高,富集倍数大,为中草药有效成分分离/富集提供了新方法。     

溶剂浮选法分离富集淫羊霍提取液中淫羊霍苷

应用溶剂浮选法对淫羊霍提取液中的淫羊霍苷进行分离富集,并用高效液相色谱法测定淫羊霍苷的含量。考察了浮选溶剂的用量、氮气流速、浮选液pH值、浮选时间和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响,并与泡沫浮选法以及溶剂萃取法进行了比较。结果表明溶剂浮选法分离富集的效果最好,泡沫浮选法次之,溶剂萃取法最差,富集倍数分别为6.4、5.9和1.4倍,收率分别为64.4%、58.8%和28.4%。     

泡沫浮选法分离富集三七中的4种人参皂苷

采用泡沫浮选法对三七提取液中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd进行了分离富集,并用高效液相色谱法分别测定了含量.考察了浮选液浓度、浮选时间、浮选液pH值、氮气流速和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响.结果表明:泡沫浮选法对4种皂苷均有较好的分离富集效果,尤其是对人参二醇型皂苷(Rb1,Rd)效果更为明显.当浮选液浓度为2.0 mg/mL,pH值为2～3,氮气流速为20 mL/min,浮选时间10 min,电解质氯化钠浓度0.20 mol/L,泡沫浮选效果最佳.     

穿心莲内酯的溶剂浮选

应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间.     

溶剂浮选法分离富集大黄中的有效成分

采用溶剂浮选法对大黄提取液中的芦荟大黄素、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚进行了分离富集,并用高效液相色谱法分别测定了其含量。考察了料液浓度、浮选溶剂、浮选时间、浮选液pH值、氮气流速和电解质NaCl浓度对浮选效率的影响,并与泡沫浮选法和溶剂萃取法进行了比较。结果表明：溶剂萃取效果最差,泡沫浮选次之,溶剂浮选法分离富集效果最好。当料液浓度为6．4mg／mL,浮选时间为30min,浮选液pH一1～2,氮气流速为20mL／min,电解质NaCl浓度为0．4mol／L时,溶剂浮选效率最佳。     

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈中滨蒿内酯的研究

摘要：建立茵陈中滨蒿内酯的溶剂浮选分离富集方法。方法 考察了浮选溶剂、氮气流速、试液 pH、浮选时间及电解质 NaCl 等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件,并由高效液相色谱测定其含量。结果 对最佳条件下的浮选效果进行了评价。结论 加标回收率92.31 ~ 99.97 %; RSD = 3.20 %.溶剂浮选分离富集方法可行。     

溶剂浮选法分离富集怀牛膝中总甾酮

应用溶剂浮选法于怀牛膝中甾酮的分离和富集,对溶剂浮选的条件(包括浮选溶剂的选择,浮选时溶液的酸度条件,通入氮气的流速及浮选过程所需时间等)作了研究和优化,所选定的优化条件如下:①选择正丁醇作为溶剂;②浮选时溶液酸度为pH 5;③通氮的最佳速率为40 mL·min-1;④浮选过程时间选定为80 min.用紫外分光光度法在247 nm波长处测定经浮选后正丁醇有机相吸光度,从而估量分离所得甾酮的量及浮选效率.经试验证明:与溶剂萃取法相比较,溶剂浮选法分离和富集怀牛膝中甾酮在效率及所需时间上具有明显的优越性.     

浮选富集—原子吸收光谱法测定水中铅

近十多年来浮选富集技术得到很大发展,已应用于分析化学中.浮选富集是利用金属离子与KI、亚甲基蓝生成结合物M-I-MB体系,该络合物浮选于水相和有机相之上.分离后,所得浮选物已将溶液中金属富集.由于萃取浮选和溶剂萃取不同,与水相和有机相体积关系不大,故可取样量大,富集倍数高,使灵敏度得以提高.该技术广泛用于吸光光度法富集金属元素,但吸光光度法选择性差,需进一步分离,使操作复杂.现我们将此技术与原子吸收光谱法结合起来,不需进一步分离,可直接测定.选择性好,操作简便,结果满意.     

溶剂浮选分离富集鬼箭羽中黄酮类化合物

采用溶剂浮选法分离富集鬼箭羽提取液中黄酮类化合物,并利用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对总黄酮及槲皮素的含量作了测定。黄酮类化合物最佳浮选条件为浮选溶剂正丁醇,溶液pH为3.0,氮气流量300 mL·min~(-1),浮选时间50 min。该法运用于鬼箭羽中黄酮化合物的分离富集,总黄酮浮选效率在70.8%～75.0%之间,浮选液旋干后总黄酮的含量是药材提取液旋干后的4.6倍;通过高效液相色谱法研究了以槲皮素为目标物的纯化分离效果,并测定其中槲皮素的含量,结果显示槲皮素浮选效率在88.9%～92.2%之间,浮选液旋干后槲皮素的含量是药材提取液旋干后的5.7倍。     

溶剂浮选法分离富集葛根中大豆甙元的研究

采用溶剂浮选法分离富集葛根中的大豆甙元。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质（KC1）等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照,前者明显优于后者。     

动态泡沫浮选法分离富集人参提取液中的二醇型人参皂苷

采用动态泡沫浮选法分离富集人参提取液中的二醇型人参皂苷, 用高效液相色谱法测定6种人参皂苷Rg₁, Re, Rb₁, Rc, Rb₂和Rd的含量. 考察了浮选液pH值、电解质NaCl浓度、载气流量、料液浓度及料液流速对人参皂苷浮选率的影响, 确定了动态泡沫浮选的最佳条件, 并与溶剂提取法、溶剂浮选法以及静态泡沫浮选法进行了比较. 结果表明, 动态泡沫浮选法对二醇型人参皂苷Rb₁, Rc, Rb₂和Rd具有高富集效率, 回收率分别为93.3%, 98.6%, 96.9%和98.3%, 而对三醇型人参皂苷Rg1和Re的富集效率却很低, 回收率分别为4.8%和4.2%. 该法是分离纯化二醇型人参皂苷的一种简便有效的方法.     

溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类和胺类有机污染物的研究

本文报道了溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类有机污染物和胺类有机污染物的新方法。考察了溶液的pH值、通气速度、离子强度、浮选时间、相比以及不同溶剂对浮选效果的影响。在优化了浮选条件下溶剂浮选效率达到95％以上。采用本法对石化工业污水中的痕量羧酸类和胺类物质进行分离富集和鉴定,证明了该法的可行性。     

巯基棉富集分离水中的痕量汞探讨

用富集法分离水中汞的方法较多。常用的有吹气分离法,活性炭或螯合树脂分离法。但操作复杂费时,需一定的设备。巯基棉(SCF)对汞的吸附能力很强,一般实验室均可制备。本文对用SCF吸附分离、高锰酸钾-硫酸解吸体系做了试验,确定了富集分离的最佳条件。对一般饮用水和轻度污染水不需特殊处理即可测定,是一个简单、准确、快速的吸附分离方法。     

溶剂浮选技术的研究现状与展望

溶剂浮选是一种被气泡传质效应强化的液-液萃取技术,具有高分离效率、高富集系数、传质温和、低有机溶剂消耗、操作简单等优点,广泛应用于仪器分析的样品前处理、水体中有机污染物的分离富集、天然产物中活性物质分离等领域。本文比较全面地综述了溶剂浮选技术的通用模式、分离参数、应用现状和理论研究进展;在此基础上,重点介绍了近些年溶剂浮选领域出现的一些新分离模式和应用领域:新的分离模式主要是"双水相浮选"和"气浮络合萃取",新的应用领域主要是样品前处理技术的新应用以及对天然产物提取液中活性物质的分离富集。     

TBP萃淋树脂分离氢醌容量法测定矿石中的金

矿石中金的分离、富集通常采用活性碳吸附法、聚氨脂型泡沫塑料吸附法、离子交换法、纤维素吸附法、萃取色层分离法等。TBP萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法与其他方法相比具有简单快速,色层柱制备要求不严格,分离效果好等优点。本文拟定了TBP萃淋树脂分离富集金,以氢醌容量法测定矿石中金的方法。经实验证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于矿石中金的测定。     

离子液体溶剂浮选-光度法测定水中痕量四环素类抗生素

将离子液体应用于气浮溶剂浮选分离/富集四环素类抗生素(TCs),建立了一种离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(\PF6)取代传统有机溶剂气浮溶剂浮选分离/富集四环素类抗生素的新方法.TCs与镧能形成疏水性络合物,易于浮选至离子液体相,考察了在离子液体中加入有机溶剂的种类和体积,试液的pH值、La的加入量、气体流速、浮选时间以及共存物质对浮选效率的影响,优化了浮选条件,与溶剂萃取方法相比,离子液体溶剂浮选四环素类抗生素富集倍数高,且无毒,无污染,试剂用量少,实测了鱼塘水和辽河水样,RSD分别为3.0%和4.3%(n=5),回收率为97%.本方法适合于环境水样中痕量四环素总量的分析检测.     

贵金属元素分离富集技术进展

本文介绍了近10年来国内外贵金属分析中的分离富集技术进展情况。并分别对火试金分离法、共沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法、萃淋树脂法、液膜分离法、吸附剂法等多种分离富集技术进行了评述。最后对未来贵金属元素分离富集技术发展趋势进行了展望     

溶剂浮选法分离富集茶叶中茶多酚的研究

采用溶剂浮选法分离富集了茶叶中的茶多酚。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH及浮选时间等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了比对,前者明显优于后者。     

溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种有效分离富集并榆测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法,即采用溶剂浮选法(SS)对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留进行分离富集.然后用气相色谱,质谱(GC/MS)进行检测.考察了浮选溶剂、试液pH、通气速度及浮选时间等因索对浮选效果的影响,得剑了优化浮选条件 对此条件下的浮选产物进行气相色谱/质谱检测,回收率为81.6%～97.8%,RSD为1.39%～2.65%,定量限(LOQ)为0.39-6.17 pg/kg.