水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)

水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称S7N8Q5S）在酸性介质中分解，产物呈现荧光，V（V）对该反应具有催化作用，本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中，λex／λem=342／499（nm）。测定V（V）的最佳反应条件为0.04％S7NSQ5S5.0mL，5％KBrO35．0mL，缓冲溶液5．0mL，90℃加热5min。V（V）含量在12.0～40.0μg／L的范围内有良好的线性。将该方法用于钒铬钢样品及水样中痕量钒的测定，结果满意。本文还详细探讨了反应机理。     

铝-铬天菁S-CTMAB分光光度法测定四氯化钛中的微量铝

在pH5．0～6．5的溶液中，铝离子（Al^3＋）与铬天菁S、CTMAB生成蓝色三元络合物，最大吸收波长为610nm。铝含量在2～10μg/（50mL）与吸光度呈良好的线性关系，摩尔吸光系数ε=9×10^6L／（moL·cm）。样品进行测定结果的相对标准偏差为0．82％～1．24％（n=5），加标回收率为97．5％-100．8％。     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

左旋氧氟沙星的荧光光谱法研究

提出了一种测定左旋氧氟沙星（LEV）的荧光光谱新方法。该法基于电子受体氯冉酸（CL）和2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌（DDQ）与电子给体左旋氧氟沙星之间的荷移反应,显示这两种受体能强烈增敏LEV的荧光强度。对影响反应的不同变量和参数进行了研究,建立了两种荧光光谱法测定LEV的新体系：（1）CL体系,线性范围为0．06～3．6μg／mL,检出限为0．02μg／mL;（2）DDQ体系,线性范围为0．12～2．2μg／mL,检出限为0．04μg／mL。所提方法已用于制剂中左旋氧氟沙星含量的测定,回收率分别为99．72％～99．36％和99．36％～98．86％。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995）,回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％,检出限分别小于20、10μg／mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。     

方波伏安法间接测定饲料中的高含量磷

在pH=5．5的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中,硝酸铅与磷酸根和氯离子反应,生成磷酸氯化铅复盐沉淀,用方波伏安法测定过量的铅离子,从而间接测定无机磷。在最佳测定条件下,当0．04mol／L硝酸铅标准溶液的用量为1．0mL时,峰电流ip与磷的质量浓度c在0．2～20μg／mL内呈良好线性关系,线性回归方程为ip=-2．39c 54．82,相关系数为0．9876,检出限为0．085μg／mL。用于饲料中磷含量的测定,测定结果的相对标准偏差为1．24％～2．44％,加标回收率为95％～99％。     

毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药的GC-ECD测定

气相色谱法同时测定土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对土壤的分析结果：有机氯农药的检出限0．001～0、003μg／mL，拟除虫菊酯类农药检出限0.008～0．02μg／mL，线性相关系数0．9978～0．9999。用y（石油醚）：V（丙酮）=3：1超声波提取，有机氯农药回收率94．2％～124．0％，相对标准偏差为3．3％～8．8％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％～118．3％，相对标准偏差为5．7％～7．1％（n=5）；方法适用于土壤样品中农药残留测定。     

碲化镉纳米晶荧光猝灭法测定痕量铜(Ⅱ)

制备了水溶性的CdTe纳米晶。基于铜（Ⅱ）离子在pH=7,80的磷酸盐缓冲溶液中对该纳米晶的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定铜（Ⅱ）离子的新方法。在最佳条件下,体系的相对荧光强度（△F）与铜（Ⅱ）离子的浓度呈线性关系,线性范围为8．0～320．0μg／L,其线性回归方程为：△F=-8．18-0．14c（μg／L）;检出限为3．24μg／L。本方法用于实际样品中痕量铜的测定,结果令人满意。     

用GC-FID和GC-TOF-MS方法分析α-硫辛酸中有机溶剂残留量

采用GC-TOF-MS鉴定残留有机溶剂,以HP-5毛细管柱为分离柱,FID为检测器,正辛醇为溶剂,外标法进行定量。乙醚、异丙醚的线性范围分别为34．4～344．0μg／mL（r=0．9999）,23．0～230．0μg／mL（r=0．9999）;方法精密度和稳定性试验RSD（n=6）均〈1％;平均回收率范围98．1％～100．7％,RSD0．75～2．7％;检出限分别为0．1,0．08μg／mL。