总氮测定中空白值的影响因素及其控制方法

用紫外可见分光光度法测定水样中总氮时,经常出现空白值偏高的情况,这将直接加大了分析测试的系统误差。为了保证总氮分析测定的精密度和准确度,以满足总氮测试的技术要求,对总氮测定中影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间等进行了研究,并定量分析了相应影响因子对空白值的影响程度,通过多组实验数据的比对分析,提出了有效控制空白值的最佳实验条件,以指导实验操作。     

过硫酸钾氧化吸光光度法测定植物总氮

提出植物样经Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２Ｏ２凯氏消煮,试液中和后用过硫酸钾碱性溶液氧化,在酸性条件下用紫外吸光光度法测定包括铵态氮、硝态氮及亚硝态氮的总氮含量。对植物标准物质ＧＢＷ０７６０３作平行试验,分析结果与标准值的相对误差为４．７％;方法的相对标准偏差为３．３％。用该法作了批量分析,操作简便,数据可靠。     

微波消解-紫外分光光度法测定水中总氮

研究了用微波消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮,结果表明,所提出的消解方法具有操作简单、省时、消解完全的特点,精密度和准确度均令人满意．方法的线性范吲为0．0242～9．60mg／L,水样加标回收率为101％～103％,相对标准偏差为0．13％～0．44％。     

水中总氮的测定预处理方法改进

采用COD消解管和COD消解仪代替标准方法中具塞比色管和高压灭菌器进行消解，调整了取样体积，减少了碱性过硫酸钾加入量和其中氢氧化钠的用量.试验结果表明，改进预处理方法后绘制的标准曲线，相关系数为0.999 5，检出限为0.05 mg/L，相对标准偏差小于5%，样品加标回收率为98.0%~102%.与标准方法相比，改进后的方法精密度和准确度都有一定的提高，并且分析时间缩短，过程得到简化.改进后的方法和标准方法进行t检验比较无明显差异，可满足水中总氮的快速、准确测定.     

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析

系统研究了不同的消解方法、显色时间、样品p H值及显色还原剂浓度等因素对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响,发现不同的消解方法对测定结果影响不大,最佳显色时间为5~20 min,消解前样品p H值应当调节为中碱性,同时显色还原剂浓度应大于7.5%。     

过硫酸盐氧化-紫外分光光度法测定气溶胶中的总氮

在120℃~124℃的碱性介质条件下,以过硫酸钾作氧化剂,将气溶胶萃取液中有机氮、NH4 、NO2-转化为NO3-,用紫外分光光度法进行分析。结果表明,溶液中有机氮的浓度在120μmol/L以下时,其回收率为97.1%~101.4%;当浓度为120μmol/L以上时,其回收率随着浓度的增大而降低。试验了共存干扰元素对总氮分析的影响,探讨了气溶胶有机氮的分析精密度与有机氮相对含量的关系。     

离子色谱法测定生活饮用水中总氮和总磷

总氮和总磷都是引起水体富营养化的主要原因,是衡量水质的重要指标之一,也是评定湖泊、水库水富营养化的重要指标。生活饮用水中总氮和总磷浓度过高,致使藻类过度繁殖,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法[2]、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方     

水中总氮测定有关问题的探讨

大量的生活污水、农田排水或含氮工业废水排入天然水体中中,使水中有机氮和各种无机氮化物的含量增加,生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化。若湖泊、水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。     

水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中的总氮

建立水杨酸钠紫外分光光度法测定烟草中总氮含量的方法。烟草样品经硫酸铜–硫酸钾–浓硫酸消化,用水杨酸钠–二氯异氰尿酸钠显色后用紫外分光光度计检测,并对波长、显色剂用量和反应时间等实验条件进行了优化。总氮的质量浓度在5~60 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8,方法的检出限为0.14 mg/L。样品分析结果的相对标准偏差为3.22%(n=6),样品加标回收率为99.30%~101.62%。该方法具有较高的精密度和准确度,尤其适用于样品量少时对烟草中总氮的测定。     

烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮

提出了烘箱消解-镉铜还原法测定地表水中总氮含量的方法。氮的浓度在7.637×10-4～1.375×10-2 mmol.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.704×10-5 mmol.L-1。对人工海水、实验室自来水、海水和湖水中总氮进行测定,其回收率和相对标准偏差(n=6)分别在96.7%～101.3%和3.7%～3.9%之间。     

高温法和烘箱法测定水体中总氮的比较

分别采用烘箱法和高压蒸汽消解法对纯水和电解质溶液中的含氮有机化合物进行了消解,并用镉铜还原法测定了溶液中总氮的含量。实验表明,这两种消解方式无显著性差异,可以采用烘箱法代替压力蒸汽消毒器在电解质溶液中对含氮有机化合物进行消解,且烘箱法操作简单。     

数码成像比色法测定水样中的总磷

在酸性介质中,磷酸二氢钾与钼酸铵、酒石酸锑钾及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物。随着磷酸二氢钾浓度的增加,溶液颜色加深,其数码成像的RGB值亦随着磷酸二氢钾浓度的增加而增加,由此建立数码成像比色法(DIC)测定水样中总磷的新方法。考察了DIC法的影响因素和最佳反应条件。与钼酸铵分光光度法对照,该方法简单,快速。用于实际水样的测定,相对标准偏差为1.8%~3.4%,回收率为99.7%~102.5%,结果与分光度法一致。     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

流动注射分光光度法测定水体总磷

提出了一种单通道紫外消解流动注射比色分析法，能快速测定水样中总磷。实验采用了微量恒流混合泵、新型的细长型高灵敏度流通池及紫外消解器、液流分配阀、恒流瓶等FIA装置，并使用工业编程控制器和智能触摸屏进行控制和计算，使操作更为方便。此法分析时间短，测量范围宽，精度高，适合于各种水体的测定。     

水中总磷测定校准曲线制作探讨

对过硫酸钾消解－钼蓝比色法测定水中总磷的标准曲线和标准工作曲线进行了实验比较，两者在空白试验、重现性试验和空白加标回收试验等方面均无显著性差异。     

Determination of the Total Nitrogen Content of Organic Substances Through the Ammonia Formed in Oxidation by Persulfate

Abstract

A new concept for the analytical application of persulfate oxidation in alkaline media is presented: The persulfate oxidation of organic compounds has been utilized to determine their nitrogen content. The ammonia formed in the oxidation coupled distillation was measured acidimetrically with an accuracy of ± 0.5 % (rel.). The applicability of the method proposed is shown in the determination of the organically bound nitrogen content of numerous model substances as well as industrial and natural matrices: vinasse, aluminate liquor, white- and soy-bean samples, eggprotein.     

纳氏试剂测定水中氨氮影响因素的探讨

对国家生活饮用水标准检验方法"GB/T5750—2006"中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。对国家标准物质以及实际样品的验证表明,方法的相对误差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。