一次性使用输液器输注盐酸头孢替安过程中可沥滤物的气相色谱-质谱研究

通过模拟临床使用一次性输液器输注盐酸头孢替安,对一次性使用输液器中可沥滤物进行了气相色谱-质谱分析。研究使用了两个不同厂家生产的A、B两种型号的一次性使用输液器,其中A型输液器中检出环己酮、2-乙基己醇,浓度分别达到了5.166μg/mL和0.4716μg/mL;B型输液器中检出环己酮、2-乙基己醇和2-苯基-2-丙醇,浓度分别达到了3.741μg/mL、0.0827μg/mL和0.1939μg/mL。另外,两种型号的一次性使用输液器中均检出少量邻苯二甲酸(2-乙苯已基)酯(DEHP)溶出,其溶出量分别为0.97μg/set和1.05μg/set。     

一次性使用空气净化输液器产品中环氧乙烷残留的考察

环氧乙烷灭菌是一种广泛应用于高分子材料制成的一次性使用注、输器具,并经长期应用证明为可靠的灭菌方式.一次性使用空气净化输液器是一种在重力输液式输液器的基础上用空气净化器取代传统进气部件的输液器,可有效过滤空气中污染物,空气净化器中装填有吸附能力强的活性碳及滤垫.经环氧乙烷(EO)灭菌后,空气净化器中的环氧乙烷残留是否会对输液器应用安全产生影响,尚未见报道.笔者抽取正常生产灭菌批产品的中包装置于留样柜中,室温放置,在不同时间间隔取样,采用GB/T 14233.1-1998[1]中顶空气相色谱法分别进行测试,对比带与不带空气净化器的输液器模拟输液所得浸提液的EO含量和不包含空气净化器的输液器和活性炭、滤垫中EO解析情况,综合评价该产品采用EO灭菌方式的适用性.     

顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留

建立顶空气相色谱法测定输液器中环己酮残留量的分析方法。利用蠕动泵,以水为浸提介质,对输液器中的环己酮进行提取,采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为Elite–5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃保持3 min,以10℃/min升温至100℃,保持2 min,以20℃/min升温至170℃,保持2 min。FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,流量为2 m L/min,采用顶空进样。环己酮在0.494~98.700μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法定量限(S/N=10)为0.313μg/m L,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),24 h模拟输液样品平均回收率为98.9%,循环浸提样品平均加标回收率为99.4%。该方法简单、快速、准确,可用于一次性使用输液器中环己酮残留量的检测。     

抗菌素药物使用调查分析

随机抽取了浙江省台州市黄岩妇幼保健院３００张儿科门诊处方，对使用抗菌素药物的情况进行了调查分析，结果发现，存在抗菌素选择、联合使用或配伍不当、用量过多、输注方法不妥及盲目预防等情况，需引起注意。     

模拟退火神经网络用于药物液相色谱梯度分离条件的优化

模拟退火神经网络用于药物液相色谱梯度分离条件的优化。使用均匀设计法以乙腈在线性梯度展开时的初始浓度和线性梯度的斜率为优化参数,对六种药物混合体系进行优化。采用退火神经网络方法建立了有效的分离条件预测模型。对神经网络模型所预测的最佳分离条件进行试验,分离结果满意。模拟退火神经网络可有效地用于药物液相色谱分离条件的优化。     

水溶性药物巯甲丙脯酸/Si-MCM-41载药新体系的制备与缓释作用研究

采用浸渍法将水溶性的抗高血压药物巯甲丙脯酸组装到Si-MCM-41的孔道中,药物组装量达33.99%[m(药物)/m(载体)];用XRD,IR和固体紫外法对药物组装体进行了表征;通过测定组装体在体外模拟人工胃液中的释放速率,表明制得了巯甲丙脯酸/Si-MCM-41缓释释放体系.     

硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析

对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究,确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法.应用5因素4水平的正交试验,最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20mg,在此条件下可生成较完全的甲基衍生物.衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为.硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 295,基峰离子为m/z 267,主要碎片离子分别为m/z 206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 329,基峰离子为m/z 328,主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331,并对这些离子的产生进行了解析.这些离子均具有较强的相对丰度,可作为其微量检测的多离子选择定性和确证,而基峰离子可用于单离子选择定量.用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC-MS分析.本方法采用外标法定量,两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围20～500 μg/L,回收率80%左右,相对标准偏差6.9%～14.9%,检出限16.7 μg/kg.     

基于Fe_3O_4磁性纳米粒子的QuEChERS预处理方法联合GC-MS对血液中多种苯二氮卓类药物检测

基于Fe_3O_4磁性纳米粒子(MNPs)的QuEChERS预处理方法联合气相色谱串联质谱(GC-MS),建立了检测血液中多种苯二氮卓类药物的分析方法。利用QuEChERS提取法对血液样本进行预处理,处理过程中加入Fe_3O_4M NPs作为新型杂质吸附剂,采用外部磁铁进行两相分离,GC-MS法对多种苯二氮卓类药物进行快速定量检测。在最佳检测条件下,5种药物质量浓度在0.5~5.0μg/m L的范围内线性良好,r0.9872,检出限在0.103~0.412μg/m L之间。日内和日间相对标准偏差(RSD)均8.7%,方法的回收率在88.2%~113.2%之间。方法的分析性能能够满足临床对血液中药物检测的要求,在药物分析方面具有应用前景。     

采用液相色谱联用电化学反应装置对药物氧化加速降解过程在线监测

采用液相色谱在线联用电化学反应装置(ECI)对药物氧化加速降解试验进行改进。以叔丁基对苯二酚为模型药物,对高压六通切换阀的切换时间、库仑电化学检测器的操作电压、输液泵流速进行筛选,并通过HPLC-UV检测原型和氧化产物的含量变化,确定最优的氧化破坏实验条件,最后采用高效液相色谱-二级阵列管检测法对氧化产物进行初步鉴定。结果表明,采用ECI系统进行药物氧化降解试验的最优条件为:六通阀切换时间为30 s,库仑检测器氧化电压为150 m V,输液泵流速为0.2 m L/min。氧化产物经初步鉴定为叔丁基苯醌(TQ)。此装置及其方法可有效缩短时间和简化步骤,实现氧化加速降解试验从样品处理到分离检测的自动化和在线化。     

药学干预对喹诺酮类药物使用情况的影响分析

目的探讨药学干预对喹诺酮类药物使用情况的临床价值和影响分析。方法选取佛山市第一人民医院2011年6月—2012年7月所收治的70例使用喹诺酮类药物的患者,依据临床使用药物前后不同的措施分为对照组和观察组,每组患者35例。对比分析两组患者使用喹诺酮类药物的不同临床效果,进行指导临床药物的运用情况。结果观察组患者在进行药学干预喹诺酮类药物合理使用后,观察组患者的耐药现象和药物不良相互作用发生情况显著优于对照组患者,P0.05,差异具有统计学意义。结论对于喹诺酮类药物不合理的使用现象,采用药学干预后,可以显著降低药物不良相互作用发生情况,保障患者的合理用药安全,改善医患关系,疗效显著,具有临床价值意义,可以大力推广。     

铂类抗肿瘤药物的设计开发进展

铂类抗肿瘤药物是临床上使用广泛的化疗药物,具有近40年的研究和使用历史.本文对临床上使用和处于临床研究中的铂类药物进行了简单介绍,总结了进入临床研究阶段被淘汰的铂类药物,针对目前铂类药物所处形势重点介绍了新一代铂类药物的设计开发方法.新一代铂类药物包括修饰和改进的经典构型的Pt(II)配合物、反式Pt(II)配合物、药物前体Pt(IV)配合物、单功能铂配合物、配位饱和的铂配合物和多核铂配合物等.通过列举最新研究成果,分析药物作用机制,提出铂类药物的设计开发方法,让读者了解铂类抗肿瘤药物的发展历程和未来的发展趋势.     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈的研究

建立了用顶空气相色谱-质谱联用仪测定土壤中丙烯腈的方法.优化色谱-质谱联用仪和顶空仪对温度、时间等分析条件的设置,选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm,0.50 μm)毛细管柱,在柱流速1.5 mL/min条件下采用电子轰击电离源,选择离子m/z 53进行外标法定量.该方法线性良好,相关系数r=0.999...     

BSA载药微囊的制备、表征及体外释放行为

采用复乳法-液中干燥法制备了一系列含有牛血清蛋白(BSA)的聚乙二醇-b-聚(6-(乙酸苄酯)-ε-己内酯-co-ε-己内酯(PEBCL)微囊.分别研究了聚合物结构以及制备条件对微囊粒径、载药量和包封率的影响,同时研究了载药微囊在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中的体外释放行为.研究表明:微囊的平均粒径13～30 μm,微囊对BSA的载药量和包封率分别最高可以达到14.18%和75.90%,药物的释放行为可控,PEBCL微囊作为蛋白质类药物载体有望在临床上获得应用.     

从一篇阅读材料分析化合物的稳定性与ΔfGmθ (B)等的关系

通过对一篇阅读材料中的观点进行分析和讨论,指出了其中的某些不确切结论;强调了使用ΔfGθm(B)判断化合物的稳定性条件.利用ΔfGθm(B)可以比较生成反应的自发性倾向,利用常温下的热力学数据也可以合理解释铁丝在充满氧气的广口瓶里燃烧的实验结果.     

罂粟碱检测方法研究进展

罂粟碱和中药罂粟壳作为临床上的常见药物及作为食品添加剂的非法使用,吸引了众多研究人员对罂粟碱检测方法的研究.本文概述了罂粟碱的结构特点和作为药物的使用情况,系统介绍了与其相关的各种检测方法,包括化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、色谱和毛细管电泳分离分析方法和免疫分析方法等,并对其检测方法的发展趋势进行了评述和展望.     

相对淌度在微乳液电动色谱法测定药物脂水分配系数中的应用

利用峰漂移法微乳液电动色谱,评价了相对淌度在药物脂水分配系数(lg Po/w)测定中的应用.使用5种不同疏水性化合物验证了此法的可行性,与采用淌度的测量结果进行了比较;并应用提出的方法测定了3种药物的lg Po/w值,实验值与文献值的平均误差为0.18,准确性好.结果表明,使用相对淌度描述被分析物的迁移行为,有效避免了实验过程中溶液粘度变化、电压、电流以及温度等实验条件的波动引入的误差,提高了lg Po/w测定准确性,为药物疏水性的评价提供一种新的选择.     

利用聚合诱导胶体凝聚法制备中孔钛胶的研究

以钛酸丁酯为原料,利用聚合诱导胶体凝聚法(polymerization-induced colloid aggregation, PICA)合成了可供高效液相色谱(HPLC)使用的窄孔径和粒径分布的微米级中孔钛球.探索了以钛酸丁酯为原料制备胶体的方法和条件,考察了温度、溶液pH值、尿素和甲醛浓度对树脂微球成球的影响.同时对树脂微球的煅烧条件进行了考察.最终制备出适用于HPLC的平均粒径为3.5μm,平均孔径为18.9 nm,比表面积为9.6m2/g的二氧化钛填料.     

基于微流控技术的细胞水平高通量药物筛选系统的研究进展

药物筛选是新药研发的关键步骤,创新药物的发现需要采用适当的药物作用靶点对大量化合物样品进行筛选.高通量筛选系统能够实现数千个反应同时测试和分析,大大提高了药物筛选的实验规模和效率.其中基于细胞水平的高通量药物筛选系统因为更加接近人体生理条件,成为主要的筛选模式.而目前发展成熟的高通量细胞筛选系统主要基于多孔板,存在细胞...     

利用新型氮烷基化方法合成抗组胺药物羟嗪

首次报道了利用Raney-Ni催化的氮烷基化方法合成了抗组胺药物羟嗪(Hydroxyzine,1a),在此基础上优化反应条件,对底物进行拓展,成功合成14个二苯甲基哌嗪类化合物,其中包括抗组胺药物去氯羟嗪(Decloxizine,1j)、美克洛嗪(Meclizine,1l)、布克利嗪(Buclizine,1m)与钙离子通道阻滞剂洛美利嗪(Lomerizine,1n),为此方法在这些药物上的首次应用,提高了其在药物合成方面的应用价值.     

分析测试经验介绍(209~213)电感耦合等离子体质谱法测定一次性使用输液器的金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时快速测定一次性使用输液器中的铬、铜、镉、锡、钡、铅等金属元素的方法.按GB 8368-2005处理方法制备供试品溶液, 以45Sc、72Ge、103Rh、209Bi为内标, 结果表明6种金属元素在0~0.1 μg/mL度范围内线性关系良好(r=0.999 9), 平均回收率在99.2%~107.0%之间(n=9, RSD≤2.8%).方法准确、灵敏、快速, 适用于一次性使用输液器中金属元素的溶出测定, 为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据.