高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯胶囊的含量

建立了用高效液相色谱测定盐酸甲氯芬酯胶囊含量的方法.采用Hypersil C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×200 mm),流动相为V(乙腈)∶V(0.12% NH4HCO3-0.50%三乙胺)溶液＝33∶67 (甲基磺酸调pH至3.0),流速: 1.0 mL/min,检测波长为225 nm.盐酸甲氯芬酯的线性范围为1.632～163.2 μg/mL,平均回收率为99.67%,RSD=1.8% (n=9).     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬

以溶剂提取-固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中3种氯丙那林异构体和巴氯芬的新方法。试样用0.1 mol/L HCl-甲醇(4∶1,V/V)溶剂振荡提取20 min,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以外标法计算结果。方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。4种目标化合物在3个添加水平上进行回收实验,回收率均在80%~110%之间;相对标准偏差均小于或等于10.2%。     

胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬(BAL)的新方法。经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25 ℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3 s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025～25 mg/L,相关系数为0.9999,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L。该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%～107.9%和107.0%～109.6%。该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段。     

毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯

建立了一种毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯(MFX)的新方法.在碱性条件下,三联吡啶钌在铂电极上的弱电化学发光信号可以被MFX增敏,且MFX水解后灵敏度比未水解的灵敏度提高了6倍.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对MFX水解产物N,N-二甲氨基乙醇测定的影响.在优化实验条件下,其浓度线性范围为0.020～50 μg/mL,检出限(3σ)为6.3 ng/mL,峰高的相对标准偏差为3.1%(10 μg/mL MFX,n=11).利用该法间接地测定了人血浆中MFX的含量,回收率为95.9%～96.9%.     

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定芬布芬

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定芬布芬;芬布芬;过硫酸盐;平行催化波;线性扫描极谱法     

阿佐昔芬的合成

以4-溴苯乙酮为起始原料,经溴化、与3-甲氧基苯硫酚缩合、分子内环合得6-甲氧基-2-(4-溴苯基)苯并[b]噻吩(5);5经溴化、氧化反应后,与4-[2-(1-哌啶基)乙氧基]苯酚缩合制得关键中间体3-{4-[2-(1-哌啶基)乙氧基]苯氧基}-6-甲氧基-2-(4-溴苯基)苯并[b]噻吩亚砜(7);7再经还原、脱甲...     

非水毛细管电泳法测定芬布芬含量的研究

本文建立了非水体系高效毛细管电泳法测定芬布芬的新方法。考察了运行电压、非水介质和电解质等因素的影响。选择15 mmol/LNaAc-25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电泳介质,甲醇为溶剂,紫外检测波长281 nm,分离电压-25 kV,13 min内可以实现芬布芬的分离检测。在优化条件下,药物中辅料不干扰芬布芬的测定,加标回收率为98.2%~103.1%。方法简便、快速,可用于芬布芬片中芬布芬含量的测定。     

曙红B-盐酸氯米帕明体系的光谱特性及其分析应用

在弱酸性介质中,盐酸氯米帕明能和曙红B通过静电作用、疏水作用形成离子缔合物,从而引起曙红B溶液的吸光度、荧光强度下降,共振光散射显著增强;其变化值均与盐酸氯米帕明在一定浓度范围呈良好的线性关系。建立了共振光散射法测定盐酸氯米帕明的新方法,线性范围为0.025-2.5 mg/L,已用于药物中盐酸氯米帕明的测定,回收率在100.2%-104.4%。     

芬布芬电化学行为的线性扫描极谱法研究

应用线性扫描极谱法研究芬布芬的电化学行为.在0.2mol.L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中,芬布芬于-1.38V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与芬布芬浓度呈良好的线性关系,浓度范围1.6～200.0mg.L-1,相关系数r=0.9958(n=10),检出限为0.8mg.L-1.以80.0mg.L-1芬布芬溶液作6次平行试验,RSD为0.73%,回收率在97.7%～109.2%之间.芬布芬的此一电化学特性可用于其片剂含量测定.     

甲酚红褪色分光光度法测定芬布芬的研究及其应用

在pH9.00的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与芬布芬反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色.实验结果表明:最大褪色波长位于569.0nm,芬布芬浓度在0.05086～10.17μg/mL范围内遵循比尔定律,回归方程为ΔA=0.1702c+0.0107(c=μg/mL),相关系数为r=0.9996,表观摩尔吸光系数为4.537×104 L·mol-1·cm-1.据此建立了测定药物制剂和生物样品中芬布芬含量的褪色分光光度法,样品测定平均回收率为97.97%～101.6%.     

对氯硝基苯在含镧的镍钼硼奈米触媒上的氢化反应

钼和镧是好的镍硼触媒的促进剂, 对于对氯硝基苯氢化反应有好的效果, 因此同时加入钼和镧在镍硼触媒上应该是有趣的研究题目. 本研究利用化学还原法制备了一系列含有不同量镧的镧钼镍触媒, 醋酸镍、钼酸胺及硝酸镧同时加入含有甲醇的水溶液中. 以X光绕射, 穿透式电子显微镜、高分辨率电子显微镜及X光光电能谱仪鉴定了这些触媒. 对氯硝基苯氢化反应是在批次反应器中于333 K、1.2 MPa氢气压力及500 r/min转速下操作. 即使在镍钼硼中加入很少量的镧, 对提高活性及对氯苯胺的选择性都有显著的效果, 加入适量的镧可以抑制镍钼硼的长范围的结晶排列, 并保持镍钼硼在非结晶状态. 镧以氧化态存在, 其功效为阻隔物, 避免镍钼硼聚集, 但是过量的镧会有相反的效果, 镧和镍的适当比例是0.2.     

枸橼酸锗抗肿瘤作用的实验研究

观察了有机锗化合物枸橼酸锗对小鼠移植性肿瘤Ｓ１８０、Ｈ２２和Ｐ３３８的抗肿瘤作用。结果表明，枸橼酸锗０．２、０．４ｇ／ｋｇ体重灌胃给药，对小鼠Ｓ１８０的平均抑瘤率为４７．６２％和５２．３８％；对小鼠Ｈ２２的平均抑瘤率在４６．１５％和５２．２０％；对Ｐ３８８小鼠生命延长率为２４．４２％和３０．１８％，均优于对照组。     

食盐中枸橼酸乙胺嗪含量的测定

食盐中加入适量的枸橼酸乙胺嗪生成“海盐”。用以防治血丝虫病效果很好。但对“海盐”中枸橼酸乙胺嗪的含量测定很少报导。我们利用枸橼酸乙胺嗪在碱性条件下,解离出乙胺嗪被氯仿萃取后,加入溴酚蓝,用721型分光光度进行测定。效果很好。主要试剂与方法 1.醋酸盐缀冲液:取0.05M醋酸钠160ml及0.05M醋酸40ml混匀后用酸调至pH5.10。 2.0.02％溴酚蓝液:用pH5.10醋酸盐缓冲液配制,放冰箱保存,用时取出。 3.标准曲线:分别取枸橼酸乙胺嗪标准液(50mg/ml),0.00,0.50,1.00,2.00,4.00及     

枸橼酸维静宁的流动注射化学发光法测定

用过氧化氢和次氯酸钠在碱性介质中协同氧化枸橼酸维静宁产生化学发光,建立了化学发光测定枸橼酸维静宁的新方法。枸橼酸维静宁的浓度在3.0×10-6～3.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.8×10-8mol/L。对1.0×10-5mol/L枸橼酸维静宁进行11次平行测定的相对标准偏差为1.38%。用该法测定了枸橼酸维静宁片剂的含量,结果与药典法测得值一致。     

ICP-AES法测定枸橼酸铋制剂中的杂质元素

采用微波消解的方法溶样,用ICP-AES法同时测定了枸橼酸铋制剂中的Ca、Mg、Cr、Mn等杂质元素的含量,考察了微波消解的条件和基体元素Bi对被测元素分析谱线强度的影响。方法的检出限为0．6～16ng／mL,相对标准偏差为1．58％～6．64％,加标回收率为92％～104％。该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

氯酞菁氯铝的多晶性

制得３种不同晶型的氯酞菁氯铝，并以Ｘ－光粉末衍射（ＸＲＤ）及ＦＴ－ＩＲ表征，比较了各种晶型ＡｌＣｌＰｃｃｌ室温硫化硅橡胶的吸收光谱。讨论了ＡｌＣｌＰｃＣｌ的纯化方法。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松

提出了猪肉中糖皮质激素类药物地塞米松、倍他米松、倍氯米松同时测定的超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),采用串联四极杆质谱仪及超高效液相色谱仪联用。质谱离子源为电喷雾电离,检测方式为多反应监测正离子模式。超高压反相C18色谱柱分离,以不同比例配成的甲酸-水(1+999)溶液及乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。上述3种药物的质量浓度在1.0～100.0μg.L-1范围内呈线性。方法的回收率在83%～96%之间,地塞米松、倍他米松和倍氯米松的测定下限(10S/N)分别为1,1,2μg.kg-1。     

枸橼酸锗对小鼠免疫功能的影响

枸橼酸锗能明显提高小鼠血清溶血素抗体水平，增强二硝基氯苯（ＤＮＣＢ）致小鼠迟发型皮肤过敏反应，增加小鼠免疫器官胸腺和脾脏的重量，表明枸橼酸锗能增强小鼠体液免疫和细胞免疫水平。     

荧光衍生法测定枸橼酸喷托维林的含量

采用衍生化反应,建立了荧光分光光度法测定枸橼酸喷托维林的新方法.对影响荧光强度的衍生体系、反应温度、反应时间、产物稳定性等进行了研究.实验表明在激发波长和发射波长分别为367nm和457nm时,荧光强度与枸橼酸浓度在8.0×10-7～1.0×10-4g/mL范围内呈良好的线性关系,并对1.0×10-6g/mL枸橼酸喷托维林溶液进行6次平行测定,相对标准偏差为0.31%,检出限达1.5×10-8g/mL.本法用于枸橼酸喷托维林片剂含量的测定,结果与药典法测得值相符合.     

奥斯米韦合成进展

在综述神经氨酸酶抑制剂发展现状的基础上, 重点介绍了奥斯米韦的合成研究进展: 以(−)-奎尼酸、(−)-莽草酸、D-甘露糖和由苯及其衍生物为原料合成奥斯米韦的方法; 烯类化合物经Diels-Alder 反应合成奥斯米韦的方法.