气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

元素分析仪法快速测定海洋地质样品中的硫

采用元素分析仪测定海洋沉积物中硫的含量,确定了元素分析仪的最佳工作条件为:氧化炉温度1050℃;载气压力80 kPa;载气流量125 mL/min;加氧量20 mL;氧气分压45 kPa。方法的检出限为0.013%,测定结果的相对标准偏差为1.52%～3.31%(n=12),回收率为97.2%～101.1%。方法可用于沉积物和土壤样品中硫的快速测定。     

ICP—AES法直接测定高纯氧化钐中14个稀土杂质元素

本文采用ICP-AES技术,对纯度为99.95%氧化钐中14个稀土杂质元素的直接测定进行了研究.对分析线的选择,工作功率,载气流量,观测高度,进样浓度等条件进行了试验.本法条件下,各分析元素的相对标准偏差均小于8%,标准加入回收率介于92%～108%之间.并对实际样品进行了测定、结果满意.     

微波等离子体原子发射光谱法测定葡萄酒中的7种微量元素

利用510型微波等离子炬原子发射光谱仪对葡萄酒中铅、镁、铝、铜、锰、铁和锌7种金属元素进行了测定,考察了载气流量、工作气流量、酸度对7种金属元素发射强度的影响.在选定的最佳测试条件下,利用工作曲线法测定了红葡萄酒样品中的金属离子含量.该方法测定结果的相对标准偏差为1. 08%～5. 55%(n=4),加标回收率为93. 6%～105. 3%.     

有机元素分析仪测定聚丙烯腈基预氧化纤维中氧元素

建立有机元素分析仪测定聚丙烯腈基预氧化纤维中的氧元素含量的方法.考察了样品舟、裂解温度以及称样量等对氧元素测试结果的影响,优化后的测定条件:样品舟为4 mm×4 mm×11 mm的锡舟,裂解温度为1150℃,称样质量为(3±0.2)mg.氧元素的质量(x)在0.058～0.271 mg范围内与其响应峰面积(y)具有良好...     

PS 200Ⅱ-M型测汞仪测定水和废水中汞的方法探讨

对PS200Ⅱ-型测汞仪的技术指标进行了方法验证，针对测试中存在的一些问题进行了探讨，提出关于测试溶液的酸度、温度及载气的纯度、流量等应注意的问题，使测定结果较为满意。     

关于ICP-AES 中最佳载气流量的研究

载气流量是影响电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析的重要参数之一。辐射强度随载气流量的增大有峰值出现,不少文献作者对此作了解释:增大载气流量,一方面可以增加进入ICP的有效气溶胶量,使谱线强度增强;另一方面过大的载气流量又会使通道中的样品过份地稀释,停留时间减少和通道温度降低等,从而使谱线强度减少.     

紫外荧光法测定天然气中总硫

利用紫外荧光法测定天然气中总硫含量。试验研究了载气流量、反应温度、进样量等对检测结果的影响,确定了最佳实验条件:载气流量为350 m L/min,反应温度为1 150℃,进样体积为20μL。标准工作曲线线性良好,r2=0.999,测定结果的相对标准偏差为1.89%(n=10)。对标准物质进行测定及方法比对试验证明,该法测定结果准确。紫外荧光法重复性好、稳定可靠,可用于天然气中总硫含量的检测。     

氧化亚氮标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC-μECD分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量,以及检测器和分离柱的温度进行了研究.用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1%,测定值与标准值基本一致.     

微波等离子体原子发射光谱法测定交联淀粉中磷含量

采用微波等离子体原子发射光谱法,以氩气为工作气体和载气,氧气为屏蔽气,测定了交联淀粉中磷含量.试验表明:测试溶液的酸度应保持在0.03 mol·L-1以下,且预先将样品充分洗涤,除去共存的钠离子.在最佳试验条件下测定了磷的检出限、精密度、加标回收率.结果表明:波长为253.565 nm的分析谱线具有最高的灵敏度;载气和工作气为氩气,流量分别为1.5,0.27 L·min-1时,分析线253.565 nm的强度最高.测得磷的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.此方法测得结果的准确度和精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法相当,而从节能和降低成本方面考虑此方法有更好的应用前景.     

基于正丁醚在纳米氧化锌表面的催化发光设计制造的传感器测定空气中正丁醚的含量北大核心CSCD

基于正丁醚在纳米氧化锌材料表面的催化发光现象设计并制造了正丁醚催化发光传感器,并提出了一种快速测定空气中正丁醚的方法。在检测波长为440nm,反应温度为288℃,载气流量为280mL·min-1条件下,正丁醚的质量浓度在30.0～2 000mg·m-3内与其催化发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为12.0mg·m-3。将上述方法用于空气样品中正丁醚含量的测定,其测定结果与气相色谱-质谱法所得结果吻合。     

自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

用自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇。研究了色谱柱、样品平衡温度、样品平衡时间、加压时间、线圈充满时间、载气压力、样品用量等实验条件对测定结果的影响。甲醇含量在0.001％～0.4％与色谱峰面积呈良好的线性关系,甲醇的加标回收率为93％～104％,检出限为1.0×10~(-5)(质量分数或体积分数),测定结果的相对标准偏差为0.20％～1.3％。     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质，以丙三醇为外标，采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm），柱温为250℃，采用氢火焰离子化检测器（FID）检测，检测器温度为290℃，载气流量为30 mL/min，载气为高纯氮气，流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性方程为y=3 266.9x-8 404.7，相关系数r=0.999 7，方法检出限为0.037μg/mL，定量限为0.83μg/mL，样品加标回收率为99.17%～99.94%，测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙

以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限(LOD)为3.88 ng/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%~8.04%,加标回收率(R)为101.3%~115.1%.     

冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法。试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响。在试验条件下,检出限为0.03μg.L-1,回收率为94%~112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察最佳的消解酸量、温度、时间、氧气反应气流量、稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素分析方法。该方法采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试分析。通过对氧化铕标准物质（GBW02902）直接测定分析,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数（r）均大于 0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于1.99%,13种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测试分析提供思路和借鉴。     

电感耦合等离子质谱法测定古汉养生精中铅砷镉铬镍

研究了微波消解样品,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0.001~0.008μg.L-1,回收率为84.6%~115.0%,RSD为1.84%~4.30%。     

工业SF_6气体中微量S_2F_(10)O气相色谱分析

本工作提供了气相色谱法测定工业 SF_6中微量 S_2F_(10)O 的快速、可靠方法.采用自制的 S_2F_(10)O 标准样品,测定了以 H_2为载气时,S_2F_(10)O 相对于 SF_6的重量校正因子为1.11,测量精度优于5%.分别以 He 和 H_2为载气,归一法定量分析样品,结果在15%之内相符.进样压力为1kg/cm~2,进样体积1ml 时,用 He 为载气,S_2F_(10)O 的最小检测限为20ppm(重量浓度),以 H_2为载气,最小检弼限为40ppm.样品分析精度一般优于10%.     

氧化亚氮标准气体GC—uECD分析方法的研究

讨论了温室气体监测用氧化亚氮(N2O)标准气体的GC—uECD分析方法，对影响色谱分离条件的动力学因素载气流量、柱流量、尾吹气流量，以及检测器和分离柱的温度进行了研究。用该方法对氧化亚氮标准气体进行分析，测定结果的相对标准偏差小于1％，测定值与标准值基本一致。