GC-MS法测定尿样中三甲基氯化锡

三甲基氯化锡为晶状固体,常温下易挥发,是生产有机锡稳定剂产生的副产品,具有高度毒性,可通过呼吸道、消化道和皮肤粘膜进入机体[1],中毒者可出现低血钾和中枢神经系统损伤.     

水样中三甲基氯化锡的GC-MS测定方法研究

三甲基氯化锡是甲基锡稳定剂的主要杂质之一,在甲基锡氯化物系列中,它是毒性最强的物质.三甲基氯化锡为晶状固体,具有腐败青草气味,易挥发且具有高度毒性.     

三(邻甲基苄基)氯化锡和二(对甲基苄基)二氯化锡的合成和晶体结构

将邻甲基氯苄和对甲基氯苄在适当的溶剂中与锡粉反应，合成了三(邻甲基苄基)氯化锡1和二(对甲基苄基)二氯化锡2，用X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物(1)的晶体属三方晶系，空间群为R3，晶体学参数：a=1.329 36(8) nm，b=1.329 36(8) nm，c=2.147 0(3) nm，α=β=90°，γ=120°，V=3.285 8(5) nm³，Z=6，D_c=1.424 g·cm^-3，μ(Mo Kα)=12.93 cm^-1，F(000)=1 428，R₁=0.037 1，wR=0.110 2。化合物2的晶体属单斜晶系，空间群为C2/c，晶体学参数：a=2.850 4(3) nm，b=0.491 23(5) nm，c=1.215 32(12) nm，β=112.517(2)°，V=1.571 9(3) nm³，Z=4，D_c=1.690 g·cm^-3，μ(Mo Kα)=19.49 cm^-1，F(000)=792，R₁=0.038 0，wR₂=0.109 4；中心锡原子为畸变四面体配位构型。     

甲基氯化锡的核磁共振波谱研究

定性和定量测定甲基氯化锡,文献上报道的方法较多。有薄层色谱,气相色谱,极谱法等。但测定方法麻烦,重现性较差。我们采用核磁共振波谱的方法,利用溶剂化效应对化学位移的影响,分别定性定量测定了水溶液中的SnCl_4,(CH_3)_2SnCl_2和CH_3SnCl_3。并结合薄层分离和原子吸收分光光度法进行了比较,结果较为满意。     

气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡

提出了气相色谱法测定食品塑料包装材料中三甲基氯化锡含量的方法。样品经乙酸乙酯萃取,采用J&W DB-17毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,用电子捕获检测器测定。三甲基氯化锡的质量浓度在0.334～26.76 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3s）为0.000 6 mg·L^-1。方法的回收率在77.6%～83.3%之间,测定结果的相对标准偏差（n=6）在2.5%～4.6%之间。     

氯化三辛基甲基胺萃取原子吸收法测定微量锑的研究

本文在ＫＩ－Ｈ２ＳＯ４体系中，研究了锑的碘络阴离子的萃取行为，并结合火焰原子吸收法测定了微量锑，萃取体积比（Ｖ水／Ｖ有）为２０，线性范围为０－２μｇ／ｍｌ，锑的特征浓度为０．５μｇ／ｍｌ／１％吸收，检出限为０．１μｇ／ｍｌ。     

三苄基氯化锡及其衍生物的合成

三苄基氯化锡最初用格氏法制得。Keiti等曾报道由锡和苄基氯直接制备,这时溶剂对反应的影响很大:用水作溶剂时得到三苄基锡;用甲苯作溶剂时得到二苄基二氯化锡;用正丁醇作溶剂时三苄基氯化锡的产率只有61％。在反应体系中加入KI、KBr或H_3PO_4等催化剂,三苄基氯化锡的产率也只有60％。本文用DMF作溶剂,AlCl_3-I_2作催化剂,并首次在反应体系中加入镁、锌、铝和钠等使副产物氯化亚锡还原成活性很高的金属锡,后者再与等基氯反应,可使三苄基氯化锡的产率提高到91.3％。文中还报导三种尚     

GC-MS法测定纺织品中的乙二醇醚

建立了检测纺织品中残留的有毒有害物质乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚气相色谱-质谱联用分析法。在样品前处理过程中,采用顶空萃取和超声萃取,考察了两种萃取法各参数对萃取回收率的影响。外标法定量,超声萃取方法的线性范围为25～1000 ng/mL(R2>0.99),两种乙二醇醚的定量下限(LOQ)均不高于25μg/kg,平均回收率为82.5%～105.5%,相对标准偏差(RSD)小于12%;顶空萃取方法的线性范围为10～5000 ng/mL(R2>0.99),定量下限(LOQ)均不高于10μg/kg,平均回收率为80.7%～94.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.3%。顶空萃取与超声萃取比较,前者绿色环保、基质干扰小。用建立的HS-GC-MS法对各个纺织工序处理过的产品进行了乙二醇醚残留量考察,结果在刚经过印染处理的纺织品中检出乙二醇单乙醚,含量为3.6～81.7mg/kg。     

GC-MS法测定大蒜中的挥发性物质

大蒜(AlliumsatiuvmL.)是多年生草本百合科植物大蒜的鳞茎,按皮的颜色不同可分为紫皮蒜和白皮蒜两种。大蒜原产于意大利的西西里岛,约在两千多年前传入我国。大蒜不仅是极佳的调味食品,而且还有很好的药用功能。近年来,科学家研究证明,大蒜是一种健康食品,有助人体防病保健、延年益寿,是药食兼优的佳品,对人体具有多种药用价值。大蒜具有一种强烈的蒜臭气味,这种特殊的气味由许多复杂的硫化物组成。这类有机硫化物可促进消化,健胃整肠,强化抗菌作用,消肿止痛,改善机体机能的功能,大蒜中还含有乙烷硫代磺酸乙酯和二烯丙基三硫化物等,能阻断强烈致癌物质亚硝胺类在胃部的形成和积累,可预防胃癌、食道癌、肝癌、鼻咽癌的发生。本试验采用"同时蒸馏-萃取方法"(simultaneousdistillationandextraction,SDE)提取白皮和紫皮大蒜的挥发性成分,经GC-MS分析,确定了化合物的化学组成和相对百分含量。     

气相色谱–质谱法测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯

建立气相色谱–质谱联用测定塑胶中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。以甲苯为萃取溶剂,对样品进行萃取,选用DB–5HT气相分离色谱柱,用气相色谱–质谱联用仪对磷酸三(二甲苯)酯进行检测。在优化实验条件下,磷酸三(二甲苯)酯在14 min内可以获得良好的分离,其质量浓度在0.05~10 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 8,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.03%~7.32%(n=7),加标回收率为95.3%~114.6%。该方法简便快捷,灵敏度高,可用于塑胶中磷酸三(二甲苯)酯的快速检测。     

气相色谱-质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂

建立了气相色谱-质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法.以甲苯为提取溶剂,超声提取电子电气产品中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚 (PBDEs),采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测.SCAN和SIM同时扫描,采用质谱特征离子定量分析.结果表明: 9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系、检出限、回收率和精密度都较好,RSD均<5.0%,PBBs回收率在97%～111%之间;PBDEs回收率在82%～115%之间.本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定.     

GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯

建立了塑料制品和电子电气产品中氧化苯乙烯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声萃取,采用GC-MS的全扫描方式和选择离子监测方式(SIM)对氧化苯乙烯进行定性和定量分析、外标法定量。对萃取溶剂、萃取时间以及色谱条件进行了考察。结果表明:氧化苯乙烯在0.05~10mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.1mg/kg,在0.5、20、100mg/kg添加水平下的回收率为90.5%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~6.95%。该方法简便、准确性好、灵敏度高,能够满足实际检测工作的需要。     

气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量

建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1～2.5 mg/kg,在1～2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%～98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。     

GC-MS测定血液中二十八烷醇

二十八烷醇是天然存在的高级醇,主要存在于糠蜡、小麦胚芽油、蜂蜡等天然产物中.提纯后的二十八烷醇可作为药物、保健食品的添加剂,具有治疗骨质疏松、降低胆固醇、恢复体力等作用.     

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差（RSD）不大于12.7%;在0.04～4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中油

本文综述了近年来用气相色谱法测定水中油的技术进展。引用文献13篇。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

Determination of Atmospheric Halocarbon Concentrations by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Abstract

GC-MS methods have been developed which provide either analysis of eleven halocarbons in ambient air samples or only rapid analyses of CH₃CI and CH₂CI₂, two species for which GC-ECD is particularly insensitive. Detection limits and precision of analysis for the remaining species are generally not as good as with GC-ECD, but the methods provide separate checks for more certain identification of the particular species of interest. In addition, the methods exhibit more uniform sensitivity for all of the halocarbons, and the GC oven can be temperature-