水热法合成掺Mn橙色刚玉晶体

本文采用水热法,在430℃、40MPa的压力下合成出了纯α-Al2O3晶体.在同样的条件下,通过掺入Mn(NO3)2合成了掺Mn橙红色刚玉晶体.掺入Mn(NO3)2时,合成产物有两种晶体,一种是无色刚玉晶体,体积较小,为六棱柱状,直径30～40μm,高为30～40μm.另一种晶体为橙红色掺Mn刚玉晶体,其外形轮廓近乎球形,晶体表面有十分粗糙的生长阶梯,台阶高度为2～5μm,晶体高200～300μm,直径200～300μm.     

高温退火工艺对直流反应磁控溅射制备蓝宝石基氮化铝模板的影响

采用直流反应磁控溅射与高温退火工艺大批量制备了膜厚为200 nm、400 nm及800 nm的2英寸蓝宝石基氮化铝模板,并对高温退火前后不同膜厚模板使用各种表征手段进行对比分析.结果 表明:采用磁控溅射制备膜厚为200 nm的模板经高温退火后晶体质量得到显著提升,退火前后整片(0002)面和(10-12)面高分辨率X射线衍射摇摆曲线半高宽分别从632 ～ 658 arcsec和2 580 ～2 734 arcsec下降至70.9 ～ 84.5 arcsec和273.6 ～ 341.6 arcsec;模板5 μm×5μm区域内均方根粗糙度小于1 nm;紫外波段260 ～280 nm吸收系数为14 ～20 cm-1;高温退火前后拉曼图谱E2(high)声子模特征峰半高宽从13.5 cm-1降至5.2 cm-1,峰位从656.6 cm-1移动至657.6 cm-1,表明氮化铝模板内的拉应力经高温退火后得到释放,接近无应力状态.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱和亚微米晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,在180℃,填充度为68;,反应时间8h,强酸环境条件下合成了SnO2纳米金红相晶体,直径约为5～10nm,长30～100nm.加入一定量的NaOH,调节溶液pH值为强碱性(pH=11),同样条件下也合成了SnO2金红相纳米柱晶体,长200nm、直径10～20nm.提高水热反应的温度为430℃,矿化剂为3mol/L NaOH,反应时间24h,合成了亚微米金红相SnO2晶体,最大线度为300nm.     

水热法合成Mnx Zn1-xO微晶体

本文采用水热法合成了MnxZn1-xO晶体,水热反应条件为3mol·L-1KOH作为矿化剂,填充度为35;,温度为430℃,在Zn(OH)2中添加一定量的MnO2为前驱物,反应时间为24h.通过X射线能谱仪测量了晶体中的Mn含量,随着前驱物中MnO2含量的增加,晶体中Mn的原子百分比随着增加,Mn最大原子百分比含量超过了2;,晶体的形貌具有纯ZnO晶体的六角柱形特征.显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}和正极面{0001}.晶体直径为50～200μm,高度为20～100μm.     

阳极氧化法制备TiO2纳米管及其电池性能研究

采用阳极氧化法制备TiO2纳米管,并将所制备的TiO2纳米管用作染料敏化太阳能电池光阳极.研究了氧化时间,电解质浓度,水含量和表面处理对纳米管及电池性能的影响.结果表明:随氧化时间的增加,纳米管的长度和直径增加.氧化时间为7h时,纳米管的长度和直径分别为550 nm和40nm,当氧化时间为50h,纳米管的长度和直径分别为2.41μm和70肿.电解质NH4F浓度从0.25wt;,0.5wt;增加到1wt;时,纳米管的长度先增后降,直径基本不变,当NH4F浓度为1wt;时,其长度为1.50μm,直径50nm左右,并且纳米管表面部分被腐蚀.水含量为0时纳米管长度1.60μm,直径25nm;当含水1;时纳米管长度1.90 μm,直径50nm;但水含量增加到3;时,其长度却降至973 nm,直径50nm.用长和直径分别为2.60μm和70nm纳米管制备成染料敏化太阳能电池,其光电转化效率为2.45;.     

醇热法制备层状介孔结构TiO2及可见光催化性能研究

醇热法用钛酸四丁酯做钛源,囊泡为软模板制备了高可见光催化性能的层状介孔结构TiO2.采用XRD、SEM、TEM、XPS、BET物理吸附等对样品进行表征.结果表明:TiO2为锐钛矿晶型,由直径15 nm左右的粒子堆积成厚度为10 nm左右的层状相,层层叠加为15μm×20 μm的面包状结构,其比表面积为186.8 m2/g,并呈现出蠕虫状孔道.在可见光下,150min内降解质量浓度为0.167g/L的罗丹明B溶液,降解率为88.95;,比商用P25高出13.33;.     

地聚物凝胶转换法制备大尺寸方沸石晶体

本研究采用溶胶-凝胶法合成了成分可控、高纯和高活性的Al2 O3-SiO2粉体.以工业级水玻璃为碱激发剂,将二者按照方沸石理论配比(Na∶ Al∶ Si=1∶1∶2)混合后制备得到Na2 O-Al2O3-4SiO2-8H2O地质聚合物凝胶体;将地质聚合物凝胶体在70℃烘箱中养护一定时间后脱模;研究采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET等对产物进行了表征,无模板剂的条件下利用240℃水热反应制备了50～ 1200μm不同粒径的方沸石晶体,并初步探讨了大尺寸方沸石晶体的形成机理.     

碳铵尿素双沉淀法合成球形纳米 α-Al2O3粉体的研究

报道了一种用硝酸铝和碳酸铵以及尿素反应制备球形纳米α-Al2O3粉体的便捷方法.通过X射线粉末衍射、差热分析和扫描电镜对产物进行表征观察,结果显示,用这种方法所合成的前驱体为2～6μm鹅卵石形状的氢氧化铝.前驱体再经1200℃煅烧2 h得到直径为200 nm左右的孪生球形纳米氧化铝粉体.在此过程中,尿素起到了调节形貌的作用.     

Nd3+:CaLa2B10O19晶体的生长和性质研究

用泡生法生长出不同Nd3+掺杂浓度的Nd3+:CaLa2B10O19(NLCB)晶体,测试了晶体的透射光谱、荧光光谱、倍频效应等性质.NLCB晶体在580nm和805nm处有很强的吸收,能与二极管激光器有效耦合.在900nm和1.06μm处各有一荧光峰,1.06μm处的荧光寿命为75μs.NLCB的粉末倍频效应为KDP的2倍.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵为模板合成球状羟基磷灰石

基于生物矿化原理,以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料,以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDAC)为模板成功制备出球状纳米羟基磷灰石(HA)晶体.采用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TG)对纳米HA的结构、组成、形貌和热性能进行表征.结果表明,PDAC浓度对HA晶体形貌有很大影响.随着PADC浓度增大,所得HA晶粒形貌转变为球状,当PDAC的浓度达到2.0 wt;时,得到粒径大小在40 nm左右的球状HA颗粒.同时,对HA晶体形貌形成的可能机理进行了讨论.     

氧化锌晶体的研究进展

基于ZnO的紫外激光器的实现掀起了对于传统的纤锌矿结构的半导体ZnO材料的新的研究热潮.ZnO以其优良的综合性能将成为下一代光电子材料,因此对ZnO单晶的研究有重要的理论和实践意义.目前生长ZnO的方法有助熔剂法、水热法、气相法和坩埚下降法等等,但所生长的ZnO单晶的尺寸和质量都有待于提高.     

工业晶体生长

本文考察了一些典型的晶体材料及其工业生长技术,如提拉法生长硅单晶,水热法生长水晶,VGF法生长GaAs,下降法生长锗酸铋,壳熔法生长锆石等,探讨了工业晶体生长的特点和发展方向.     

水热-均匀沉淀法制备Zr(OH)x/NH4Cl复合结构枝蔓晶

本文以ZrOC l2.8H2O和CO(NH2)2为原料,采用水热-均匀沉淀法,制备出了一种新型Zr(OH)x/NH4C l复合结构对枝蔓晶,并用XRD、SEM、TEM、EDS对产品进行表征。对枝蔓晶的结构和形成进行了分析认为NH4C l通过氢键作用对Zr(OH)x形成不完全包覆,并通过晶体生长方式形成枝蔓晶。     

自分散、抗老化纳米氧化铜制备方法的研究

本文以硫酸铜和氢氧化钠为原料,分别用溶胶-凝胶法和自行开发的压力-热液法制备了氧化铜超细粉末,并采用SEM 、TEM、电子衍射、红外等测试手段对所制得的超细粉末的性能进行了表征,同时对两种方法纳米粒子形成的不同机理进行了初步探讨.结果表明,溶胶-凝胶法制得的氧化铜粉末呈类球形,团聚严重,易老化;而压力-热液法制得的氧化铜具有疏松的、薄片状的外观结构,粒子厚度约为20nm,分散性较好、抗老化能力强.     

溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成光催化ZnO纳米晶的比较研究

通过对比溶胶-凝胶法和高分子网络凝胶法合成的ZnO纳米晶的微结构和光催化活性来探讨不同制备方法对光催化剂的影响,用XRD、TEM、SEM、XPS和PL对所制备样品的晶体结构、形貌、化学成分和光学特性进行了研究.结果表明,随着温度的升高,两种方法制备的样品其晶粒尺寸都增大,颗粒团聚现象改善,化学吸附氧浓度增大,缺陷减少,结晶性变好.比较发现,煅烧温度为650 ℃,采用高分子网络凝胶法制备的光催化剂的光催化效果更好.分析认为,高分子网络凝胶法更适合ZnO光催化剂的合成.     

新型稀土无机荧光体Sr2CeO4的合成研究进展

Sr2CeO4既是一种有重要应用价值的新型蓝色荧光体,也是一种性能优异的稀土无机发光基质材料.本文结合自己的研究,综述了制备Sr2CeO4的主要方法的研究现状,并提出今后合成研究的设想.     

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体.通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相.而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG.     

熔盐法制备三元层状MAX相陶瓷的研究进展

MAX相是一种兼具金属和陶瓷性能的新型三元层状过渡金属碳氮化物。传统合成MAX相的方法都有一定的局限性,如反应温度较高、合成时间过长、合成样品较少,且大部分无法直接一步制备所需MAX相。近些年来,采用熔盐法合成MAX相的报道越来越多,并且工艺持续改进。本文从传统熔盐法合成MAX相出发,分析并阐述了新熔盐法合成MAX相的研究进展。传统熔盐法利用较低熔点的熔盐作为反应溶剂,提高了反应效率;熔盐屏蔽法以熔盐作为反应溶剂的同时还可防止氧化,使得反应可以在空气中进行;路易斯酸盐法则是将熔盐作为反应原料来合成MAX新相;熔盐电化学法以电脱氧的方式,将合成原料由纯金属改为金属氧化物,降低了生产成本。熔盐法所合成MAX相产物较传统方法所合成产物的产量及纯度更高,所需要的温度、能耗以及成本更低。因此,熔盐合成法是未来大批量合成MAX相以及MAX新相合成的一个重要方法。     

核辐射探测单晶生长方法研究进展

核辐射探测是指用各种核辐射探测器来得到核辐射信息的过程,在军用、民用和科研等领域具有广泛的应用。作为核辐射探测核心的核辐射探测器,主要分为气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器。相比于气体探测器,闪烁体探测器和半导体探测器都需要晶体作为核心材料,晶体质量的品质在很大程度上决定了探测器性能的上限。为了获得性能更好的探测器,人们对探测器用单晶材料的生长方法进行了大量的研究。本文综述了近几年核辐射探测单晶生长方法研究的最新进展,总结了目前主流的晶体生长方法,包括溶液法、熔体法、气相法等,并对不同晶体的主要生长方法进行了归纳。     

Theoretical analysis of the shape evolution of crystals grown by pulling

This paper proposes a geometric model for crystal growth by pulling. On the basis of the model, effects of the growth processes on the evolution of crystal shape were studied. Besides some effects already adopted in practice to control the crystal diameter, our results revealed several novel effects: a crystal grown under fixed process parameters could grow with a self‐stabilized diameter after shoulder‐expanding; decreasing the convex degree of solid liquid interface would enhance the increasing rate of crystal diameter or reduce the decreasing rate of crystal diameter. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)