Analytik von Carbons?urehydroxytryptamiden in Kaffee

Zusammenfassung Die von Wurziger in den Wachsauflagerungen von Rohkaffee gefundenen Carbonsäure-5-hydroxytryptamide (CHT) dienen als Indicatorsubstanzen für eine erfolgte Behandlung der Rohbohnen, die zu einem sogenannten bekömmlichen, coffeinhaltigen Röstkaffee führt. Ihre Analytik wird erörtert und eine verbesserte Methode, anwendbar auf Roh- und Röstkaffee, vorgestellt. Die für die Aufstellung einer Eichkurve erforderlichen Substanzen wurden aus Kaffee gewonnen und die Eichgerade durch eine analoge Mischung synthetischer CHT-Homologen bestätigt. Die massenspektroskopischen Ergebnisse dieser CHT-Substanzen und ihrer Benzyläther werden diskutiert.Es zeigte sich, daß die Analysenwerte gegenüber der bisher üblichen Methode um ca. 40% bei sogenannten reizarm veredelten Kaffees niedriger liegen. Damit sinkt die bisher in der Praxis übliche Grenze für behandelte Kaffees von 400 auf 250 ppm CHT. Die aus Wiederhol- und Vergleichsanalysen ermittelten Werte der Fehlerstreuung werden angegeben.Die Autoren danken Herrn Bretschneider für die Durchführung vieler CHT-Bestimmungen sowie Herrn Westphäling fär die Aufnahme der Massenspektren.     

Zur Frage der Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer

Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.     

Trennung des Eisens, Aluminiums und Chroms von Mangan, Kobalt und Nickel mit Pyridin

Zusammenfassung Wie sich aus den gemachten Ausführungen ergibt, ist die vorgeschlagene Methode sehr einfach und schnell ausführbar; mit ihr wird durch einmalige Fällung eine praktisch vollständige Trennung erreicht und eine Umfällung vermieden, falls die angegebenen Mengenverhältnisse eingehalten werden. Ebenso ermöglicht die Methode, Mn, Co und Ni von bedeutenden Mengen Cr zu trennen, was mit der Ammoniak- und Acetat-Methode nicht gelingt.Die Methode ist an Pyrolusiten, Kobalterzen u. a. mit stets gutem Erfolg nachgeprüft worden. Eine Umfällung der Niederschläge zur Entfernung adsorbierter Mengen von Mn, Co und Ni braucht man nur aus zuführen, wenn diese in bedeutenden Mengen im Gegensatz zu Fe, Al und Cr vorhanden sind, wie z. B. bei der Fe-Bestimmung in Pyrolusit, in einigen Kobalterzen, die wenig Fe und Al enthalten, sowie in Kobalt und Nickelsalzen, in denen im Vergleich zu Co und Ni nur geringe Mengen Fe vorhanden sind.Zum Schluß spreche ich Herrn Professor Tscherwj akow meinen Dank für die mir erteilten Hinweise aus, sowie dafür, daß er mir die Durchführung der Arbeit ermöglicht hat.     

Gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols

Zusammenfassung Die gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols führt in relativ kurzer Zeit zu guten Ergebnissen. Die analytische Anwendung gestattet die qualitative und vorerst halbquantitative Analyse handelsüblicher sowie durch Rektifikation angereicherter Produkte, die präparative Anwendung die Isolierung der Reinsubstanzen.Bei der Rektifikation von technischem Divinylbenzol werden Fraktionen, die aus reinem Divinylbenzol bestehen, erhalten. Somit stehen zur reproduzierbaren Synthese von Austauschern sowohl das reine Ausgangsprodukt als auch eine die Zusammensetzung des technischen Divinylbenzols sicherstellende Analysenmethode zur Verfügung.Die Arbeiten werden fortgesetzt. Auf dem präparativen Gebiet erscheint die Gaschromatographie weiter ausbaufähig als die Rektifikation. Es dürfte möglich sein, die reinen Isomeren des Divinylbenzols und Äthylvinylbenzols, auch in präparativ verwertbaren Mengen, zu gewinnen.Unter Verwendung der Reinsubstanzen als Standard wird das analytische Verfahren zur Zeit zur exakten quantitativen Methode weiterentwickelt.Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaturen danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft. Vergleichsanalysen auf der Capillarsäule wurden freundlicherweise von Herrn Dr. W. Ebing, Biologische Bundesanstalt für Land- und Forstwirtschaft, Berlin-Dahlem, durchgeführt. Für freundliche Hinweise sind wir Herrn Dr. R. Kaiser, Ludwigshafen, zu Dank verpflichtet.     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

UV-Spektrophotometrische Bestimmung von Spuren Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat

Zusammenfassung Die UV-spektrophotometrische Bestimmung von Spuren von Blei, Eisen und Kupfer in Zinksulfat wird beschrieben. Blei wird als Bleisulfat gefällt, das in Ammoniumacetat gelöst wird. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion dieser Lösung bei 270 nm gemessen. Im Filtrat der Bleisulfatabtrennung werden Eisen und Kupfer bestimmt. Nach Zugabe von Salzsäure wird die Extinktion bei 278 nm und 360 nm gemessen. Diese Extinktionen sollen für die Eigenabsorption des Zinksulfats korrigiert werden. Die bei 278 nm gemessene Extinktion soll auch noch für das noch in der Lösung gebliebene Blei und gegebenenfalls für das vorhandene Antimon korrigiert werden.Die Autoren danken der Direktion des zentralen Forschungsinstituts der A. K. U. und Konzerngesellschaften für die Genehmigung, diese Arbeit veröffentlichen zu dürfen.     

Indirekte potentiometrische Bestimmung von Zink, Silber, Indium und Halogenen mit Hydrochinon

Zusammenfassung Es werden die Bedingungen für die indirekte potentiometrische Bestimmung einiger Schwermetalle angegeben, bei der zu einer Lösung des Ions ein Cyanoferrat(III)-überschuß zugegeben und die Lösung mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird. Das durch die Reduktion entstehende Cyanoferrat(II) reagiert mit dem Schwermetall unter Bildung des entsprechenden Niederschlages. Das Ende der Titration wird durch den ersten Überschuß von Cyanoferrat(II) in der Lösung angezeigt, der eine starke Potentialänderung im Redox-System Cyanoferrat(II)-Cyanoferrat (III) hervorruft. Die Methode eignet sich für die Bestimmung von Zink, Silber und Indium und hat sich in diesen Fällen auch in Gegenwart einiger Fremdionen bewährt. Versuche, in ähnlicher Weise Ni, Co, Mn, Cu. Cd, Pb, Mo und U zu bestimmen, blieben ohne Erfolg.Dagegen konnte eine potentiometrische Methode zur indirekten Bestimmung yon Chlor, Brom, Hypochlorit, Hypobromit und Bromat ausgearbeitet werden, bei der zu der Probelösung ein Übersehuß an Cyanoferrat(II) zugegeben und die äquivalente Menge Cyanoferrat(III), das durch die Oxydation entsteht, mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird.     

Zur Bestimmung und Trennung von Chrom, Eisen, Aluminium und Phosphor

Zusammenfassung Es wurden verschiedene Verfahren zur Oxydation des Chromi-Ions zu Chromat geprüft und miteinander verglichen. Dabei wurde gefunden, dass die Oxydation mit Brom unter bestimmten Versuchsbedingungen wohl am schnellsten und besten zum Ziele führt. Wenn man durch einmalige Fällung das Chromat von den übrigen Bestandteilen trennen will, können diese wegen Okklusion nicht als Hydroxyde. gefällt werden. Wenn man dieselben aber in Gegenwart von Phosphorsäure als Phosphate fällt, so wird kein Chromat mitgerissen und die Trennung ist vollständig.Es wurde eine neue Methode zur Bestimmung des Eisens vorgeschlagen, die praktisch und zuverlässig scheint. Die beliebig verdünnte Ferrisalzlösung wird mit Kaliumjodid versetzt und das durch Kochen frei gewordene Jod in Natronlauge aufgefangen, worin es nach dem Ansäuern mit Thiosulfat titriert wird. Dazu muss eine besondere Anordnung der Apparate ohne irgendwelche Schlauch- oder Schliffverbindungen benutzt werden.     

Die Spurenelemente in Steinkohlen und ihre spektralanalytische Bestimmung

Zusammenfassung Die Spurenelemente in Steinkohlen werden durch die Spektralanalyse der unter bestimmten Bedingungen gewonnenen Kohlenasche ermittelt. Die Probenvorbereitung für die qualitative, halbquantitative und quantitative Spektralanalyse und die Anregungsbedingungen für die drei Untersuchungsverfahren werden mitgeteilt.Durch den Aufschluß des zu analysierenden Gutes mit Borax ist es möglich, auch Schlacken und Gesteine über die für die Kohlenasche aufgestellten Haupteichkurven spektralanalytisch zu untersuchen.An Stelle der Schwärzungskurve wird aus etwa 50 Schwärzungsmessungen eine Vorkurve zur Schwärzungskurve aufgestellt, durch die eine bessere Transformation der Schwärzungskurve und eine genauere Bestimmung der Steilheit der transformierten Schwärzungskurve möglich wird. Eine Analysenserie von 103 Fettkohlenproben aus dem Ruhrgebiet erlaubt es, Korrelationen zwischen verschiedenen — in den Steinkohlen vorkommenden — Spurenelementen aufzustellen.Analysenlinien, Nachweisempfindlichkeiten und relative Fehler für die einzelnen Elemente sind aufgeführt.