稀土化合物对泥炭产甲烷的促进作用

为改善泥炭生物转化甲烷产率低的现状,提高甲烷产量,探索稀土化合物对泥炭生物甲烷转化过程的影响;以草本泥炭为原料,通过添加不同浓度的稀土化合物CeCl3和YbCl3的方法,解析稀土化合物对日产气量、总产气量、碱度、辅酶F420浓度、COD和葡萄糖浓度的影响.研究结果表明:在50℃发酵温度下,厌氧发酵24d,添加200 m...     

半晶化双螺旋介孔MnO2的合成和电化学性质

Mesoporous silica KIT-6 has novel three-dimensional gyroidal channel structure, space group of 1a-3d, and ordered tunable pores up to 10 nm. In this paper, such mesostructured silica was employed as hard template to prepare semicrystalline gyroidal mesoporous MnO2. The structure was investigated by XRD, TEM and HRTEM, and found to be of high quality 1a-3d symmetry, in good accordance with the template structure. The material has a BET surface of 118 m2·g^-1 and pore volume of 0.35 cm3·g^- 1 after eliminating template. Mesoporous MnO2 has shown good electrochemical property as supercapacitor material in 1 mol·L^-1 Na2SO4 and 1 mol·L^-1 LiClO4 solutions, but interesting pseudocapacitance behavior was observed in the case of 6 mol·L^-1 KOH. It was found that mesoporous MnO2 performed stable reversible electrochemical behavior with capacitance of 220 F·g^-1 in a potential range of -0.1-0.55 V vs. Hg/HgO in alkaline solution, demonstrating that it is a promising novel electrode material for the fabrication of electrochemical capacitors.     

镧和铕对蚕豆保卫细胞外向钾通道的作用

研究了镧（La^3＋）和铕（Eu^3＋）对蚕豆保卫细胞外向钾通道（Kout^＋）电流的作用．在细胞外,La^3＋对Kout^＋电流是抑制的,半抑制浓度EC50为81μmol·L^-1;Eu^3＋对Kout^＋电流表现为低浓度（10和50μmol·L^-1）激活,高浓度（≥1mmol·L^-1）抑制．La^3＋在细胞内对Kout^＋电流也表现为低浓度（1．13×10^-14 mol·L^-1）激活,高浓度（5．86×10^-14 mol·L^-1）抑制现象．稀土离子La^3＋和Eu^3＋对保卫细胞Kout^＋电流的作用,可能和植物调节水分有关,这可能是稀土生物效应的机制之一．     

一种新型三角架罗丹明B荧光探针对Cu～（2＋）识别性能研究

设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物（2）.在乙醇-水（8/1,V/V）介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu^2＋对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu^2＋具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2（1.00×10^-5mol·L^-1）对Cu^2＋响应的校准曲线,线性范围为0.10～10.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9964（n=15）,检出限为1.129×10^-7mol·L^-1,平行测定5次的相对标准偏差（R.S.D.）为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu^2＋响应的浓度线性范围为0.50～25.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9948（n=13）,检出限为3.338×10^-7mol·L^-1.     

三维钴基MOF[KCo7(OH)3(ip)6(H2O)4]·12H2O作为超级电容器的高容量电极材料

为了开发较高能量密度的超级电容器,我们通过简单的溶剂热反应合成了一种三维的钴基金属有机框架(MOF)化合物([KCo7(OH)3(ip)6(H2O)4]·12H2O,Co?ip;ip=间苯二甲酸根),并考察了其作为超级电容器电极材料的性能。Co?ip电极显示出高比电容、良好的循环稳定性和优良的倍率性能。在1 mol·L^-1 KOH溶液中,电流密度为1 A·g^-1时,其最大比电容为1660 F·g^-1。在电流密度为2 A·g^-1条件下,循环3000次后,其比电容的保持率为82.7%。优异的超级电容性能可归因于Co?ip具有纳米尺寸颗粒和三维的多孔结构。     

NH4Cl和HCl溶液浸取电石渣制备多晶型CaCO3

以电石渣为原料,分别以NH4Cl溶液和HCl溶液为浸取剂提取电石渣中的钙,以NH4HCO3为碳化剂制备CaCO3。研究了两种浸取工艺对电石渣中Ca^2+离子提取率的影响,并对两种体系浸取得到的Ca^2+离子提取率、二次残渣量和滤液中的杂质情况,以及制得的CaCO3的产率和性状进行了比较。结果表明,在浸取时间为30 min,浸取剂浓度为2.5 mol·L^-1,pH为8的条件下,以NH4Cl溶液浸取电石渣,加入量按Cl^-/Ca^2+物质的量比为2.0,得到Ca^2+离子提取率为92.87%;以HCl溶液浸取电石渣,加入量按Cl-/Ca^2+物质的量比为2.2,得到Ca^2+离子提取率为98.65%。Ca^2+离子滤液中的主要杂质通过调节pH均可以得到有效控制。NH4Cl溶液浸取电石渣Ca^2+离子提取率略低,二次残渣量高(22.39%),制得CaCO3的产率为1.065 g·g^-1电石渣;HCl溶液浸取电石渣Ca^2+离子提取率高,二次残渣量小(8.87%),制得CaCO3的产率为1.203 g·g^-1电石渣。两种浸取液碳化后制得的CaCO3产品纯度都在99%以上,白度在92.2-97.1%之间,通过控制碳化条件均可制得方解石型、球霰石型和文石型三种晶型的CaCO3。     

臭氧直接氧化法回收碘

选用淀粉为指示剂,保持溶液pH为4-5,控制O3的通入量,将废液中的I-定量氧化至I2,废液由蓝绿色突变为棕色,剩余I-的浓度小于4×10^-5mol·L^-1,I2的回收率可达97．4％。     

复合沉淀剂制备高质量碳酸镧及氧化镧的研究

为满足稀土工业生产对环保、经济的沉淀剂及沉淀技术的需求,以氯化镧料液为原料,碳酸氢钠和碳酸钠为复合沉淀剂制备了碳酸镧和氧化镧。研究了加料方式、复合沉淀剂配比、反应温度、料液浓度、料液及沉淀剂的流量、沉淀过程pH值范围、添加晶种等因素对碳酸镧形貌、粒度及氧化镧中Cl~-,Na₂O含量和稀土总量(REO)等理化性能的影响,运用SEM、粒度分析、XRD等手段对碳酸镧或对应氧化镧形貌、粒度进行了表征。结果表明,控制复合沉淀剂中碳酸氢钠和碳酸钠摩尔比为1∶4,反应温度30℃,料液浓度为110g·L^-1,料液流量为6.0mL·min^-1,沉淀过程pH值为4.0～4.5,在添加适量碳酸镧晶种和并流加料的条件下,可获得易沉降,粒度D50为23.46μm,形貌为片状堆叠成的类球形La₂(CO₃)₃·8H₂O晶体;灼烧后氧化镧产品稀土总量为99.62%,Cl~-和Na₂O含量分别为0.01%和0.001%,达到国家标准GB/T415...     

新型季铵盐氟碳表面活性剂的合成及其表面活性

以六氟环氧丙烷多聚体为原料,与N-甲基哌嗪经酰胺化反应制得含氟化合物(3);3与碘代烷经季铵化反应合成了4个新型的季铵盐型氟碳表面活性剂(5a~5d),其结构经1H NMR,19F NMR,IR和HR-ESI-MS表征。表面性能测试结果表明,5a~5d具有较高的表面活性,水溶液的临界胶束浓度(CMC)分别为1.38×10-4g·mL-1,1×10-4g·mL-1,1.40×10-4g·mL-1和3.72×10-4g·mL-1,对应CMC的表面张力分别为19.47mN·m-1,17.20 mN·m-1,17.98 mN·m-1和19.79 mN·m-1。     

转型TP207树脂从低浓度稀土溶液中富集稀土的研究

为实现从低浓度稀土溶液中高效富集稀土,通过动态吸附-解吸试验,研究了转型TP207树脂吸附稀土的规律。系统考察了离子交换线速度、吸附液体积、初始p H值、铝离子对树脂吸附稀土容量的影响,以及解吸液体积对稀土解吸率的影响。结果表明：在稀土浓度为1.65g·L^-1,离子交换线速度为3 cm·min^-1,吸附液体积为7.50 L,初始p H值为3.46的条件下,TP207树脂对稀土吸附量Q_n1=0.18 g·g^-1;稀土溶液中铝和稀土存在竞争吸附,当Al³⁺浓度为0.35 g·L^-1时,TP207树脂对稀土吸附量Q_n2降为0.11 g·g^-1;采用5%的稀HCl对饱和树脂进行解吸,在解吸液体积为0.525 L时,稀土解吸率可达99.45%;树脂吸附稀土过程属于阳离子交换反应,符合Langmuir等温吸附模型,为单分子层吸附,树脂中C=O的O原子和C-N的N原子均参与配位反应。     

碳点/β-环糊精复合物的制备及其用于尿酸检测的研究

以柠檬酸三钠为碳源,采用微波辅助制备碳点,用β-环糊精(β-CD)和碳点复合制备出碳点/β-CD复合物,并用荧光、紫外、红外光谱等进行表征.在pH=6.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸可使碳点/β-CD复合物的荧光增强,探讨了反应时间、反应温度、缓冲溶液及pH对荧光增强程度的影响,建立了测定尿样中尿酸含量的方法.碳点/β-C...     

Effects of Feedstock Sources on Inoculant Acclimatization: Start-up Strategies and Reactor Performance

Different inoculum sources and acclimatization methods result in different substrate adaptation and biodegradability. To increase straw degradation rate, shorten the digester start-up time, and enhance the biogas production, we domesticated anaerobic sludge by adding microcrystalline cellulose (MCC). During acclimatization, the start-up strategies and reactor performance were investigated to analyze changes in feedstock adaption, biodegradability, and methanogen activity. The effect of the domesticated inoculum was evaluated by testing batch un-pretreated corn stover with a dewatered sludge (DS)-domesticated inoculum as a control. The results showed that (1) using MCC as a substrate rapidly improved microorganism biodegradability and adaptation. (2) MCC as domesticated substrate has relatively stable system and high mass conversion, but with low buffer capacity. (3) Macro- and micronutrients should be added for improving the activity of methanogenic and system’s buffer capacity. (4) Using the domesticated inoculums and batch tests to anaerobically digest untreated corn stover yielded rapid biogas production of 292 mL, with an early peak value on the first day. The results indicated that cultivating directional inoculum can efficiently and quickly start-up digester. These investigated results to promote anaerobic digestion of straw for producing biogas speed up the transformation of achievements of biomass solid waste utilization have a positive promoting significance.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,对其最佳反应条件进行了系统试验,并结合流动注射,提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10-6,2×10^-5 mol·L^-1。在此条件下,白藜芦醇的线性范围为1.00×10-8~1.00×10^-6 mol·L^-1,检出限(3S/N)为3.0×10^-9 mol·L^-1。对4.00×10^-7 mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%。分析实际样品时,将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒,取滤液50mL,煮沸2min,除去挥发性芳香物质,冷却后离心5min,取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验,测得回收率为95.9%~130%。     

高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷

作者通过试验,用电感耦合等离子体磁质谱(HR-ICP-MS)测定含铜不锈钢中磷含量时,采用高分辨率模式,选择分辨率为4000,在此条件下磷峰可与干扰双原子分子或离子的峰分开。又通过以含铁基的磷标准溶液优化了气体流量和离子透镜的参数,使磷的信号值提高至3×105cps。而加入45Sc作为内标元素又可显著提高测定的稳定性。分别用不锈钢样品和纯铁粉作基体,加入标准溶液制作标准曲线。结果表明:两种方法的线性均较好,分别测得实际样品的结果及其相对标准偏差也基本一致。但两种方法的检出限(3s)不同,前者为1.0μg·g^-1,后者为0.18μg·g^-1。所提出方法的样品处理过程如下:称取样品0.10g置于消解罐中,加入盐酸溶液2mL及硝酸溶液1mL,待剧烈反应缓解时,将消解罐加盖并置于微波消解仪中,于100℃消解10min,升温至200℃继续消解20min。冷却后将溶液转移至100 mL石英容量瓶中,加入0.2mg·L^-1钪内标溶液1mL,加水至刻度,摇匀。此溶液在仪器工作条件下进行HR-ICP-MS测定。对含磷51μg·g^-1的含铜不锈钢,按本方法测定所得结果的相对标准偏差(n=10)小于4%。应用本方法分析了7种标准物质或已知样品(包括低合金钢、含铜不锈钢、高温合金),并同时用ICP-AES进行校对分析。结果表明,本方法与ICP-AES的测定结果基本一致。但本方法的结果与标准物质的认定值更接近,而且对低含量磷(9μg·g^-1)也可很好测定。     

电聚合L-半胱氨酸修饰电极的研制及其对L-酪氨酸的分析

研制了电聚合L-半胱氨酸修饰玻碳电极,采用循环伏安法研究了L-酪氨酸在此修饰电极上的电化学行为。利用线性扫描循环伏安法对L-酪氨酸进行定量分析,L-酪氨酸的线性范围为2.0×10^-8~2.0×10^-5 mol·L^-1,检出限为7.9×10^-10 mol·L^-1。结果表明,此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,对L-酪氨酸的电催化性能良好,可用于人尿中L-酪氨酸的测定,回收率为98.3%~109.8%。     

极谱法测定蒙药那如三味丸中锗的研究

采用差分脉冲极谱法,在pH 1.50、含3,4 –二羟基苯甲醛(DHB)的H2SO4中,测得无机锗的峰电位为Ep=-0.54 V,Ge(Ⅳ)浓度在1.04×10 5～1.05×10 4 mol·L 1范围内与峰电流呈线性关系,利用该法用于测定蒙药那如三味丸中总锗、无机锗和有机锗,得到了满意的结果.     

Phenol Inhibition and Restoration of the Bioactivity of Anaerobic Granular Sludge

Inhibition and restoration of different concentrations of phenol on the bioactivity of anaerobic granular sludge were investigated with laboratory-scale equipment. It indicated that phenol concentration lower than 50 mg/l show no inhibitory effect on bioactivities of granular sludge. However, methane productivity, extracellular polymeric substances (EPS) content, and coenzyme F(420) activity were decreased by varying degrees when phenol concentration adopted for inhibition ranged between 50 and 400 mg/l. Noticeably, methane productivity could be fully or partly restored in case the phenol was removed after 24 h of phenol inhibition.