硝普钠褪色分光光度法测定硼

在碱性条件下,硼酸与硝普钠能够形成二亚硝铣铁氢化硼,最大褪色波长为459 nm。硼的浓度在0.6~120.1μg·m L~(-1)范围内与吸光度降低的程度成良好线性关系,线性回归方程为A=-0.0165-0.0077C(μg·m L~(-1)),线性相关系数为0.9991,检测限为0.36μg·m L~(-1)。此外,还详细讨论了硼酸与硝普钠的反应机理。该方法用于药物样品中硼含量的测定,结果满意。     

土壤中稀土对有效氮形态分配和转化的影响

在土壤旱作和淹水培养两种方式下, 通过添加外源稀土研究了黄褐土中稀土对有效氮形态分配和转化的影响.结果表明, 在旱培条件下, 土壤中稀土含量的提高增加铵态氮和水解氮的含量, 减少硝态氮的含量, 两周内增加矿质态氮的含量, 八周以后则无显著影响; 有效氮的含量在稀土含量较低时升高, 高含量时则下降, 实验确定外源稀土对旱培土壤有效氮作用的无观察效应浓度(NOEC)为443.8 mg*kg-1. 在淹水培养条件下, 稀土含量较低时对土壤铵态氮和水解氮含量无显著影响, 含量较高时则降低铵态氮和水解氮含量, 外源稀土对淹水土壤铵态氮和水解氮含量影响的无观察效应浓度分别为 171.2, 256.9 mg*kg-1. 分析表明, 土壤中稀土含量的变化对氮素的影响在旱培条件下主要与稀土对土壤硝化过程作用有关, 淹水条件下与稀土对土壤氨化过程作用有关.     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05～2.00 mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg~(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%～96.2%,81.9%～88.1%和86.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。     

耐酸微藻的分离鉴定及其对离子型稀土矿山废水处理条件优化研究

离子型稀土矿山废水具有高氨氮、高硫酸盐、低pH和低浓度的稀土元素等特点，直接排放会对环境造成严重的破坏。生物法相较于常规的物理化学方法具有经济环保、无二次污染等优点。本研究从赣南离子型稀土矿山废水中分离出一株被鉴定为油球藻属的耐酸微藻，用该藻与斜生栅藻和普通小球藻进行对比，对其生长特性和废水的处理条件优化进行研究。研究发现耐酸微藻具有较高的生物量增长速率，藻细胞干重增长速率达到29.3 mg·(L·d)^-1，其最适生长pH为7～9，最低耐受pH为3～5；三种微藻在稀土废水中生长的最佳氮磷比为8∶1，在废水稀释度为10%时生长效果最好，且对未稀释废水中的稀土元素具有较好的去除效果，30 d内去除效率几乎达到了100%。结果显示，分离出的微藻具有耐酸、产碱、去除废水中氨氮和稀土元素的作用，研究结果为利用微藻开展离子型稀土废弃矿山废水流段修复和作为稀土废水的二级或三级处理提供了一定的理论依据。     

改性腐植酸对稀土离子La~(3+),Ce~(3+)吸附性能研究

以腐植酸(HA)为原料,经两步酯化制备了改性腐植酸(HAE)吸附材料,用IR,SEM对HAE进行了表征,并考察了pH值、温度、离子浓度和时间等因素对其吸附行为的影响。实验结果表明:HAE对稀土离子的吸附在30 min左右即可达到平衡,pH值和离子浓度对La~(3+)和Ce~(3+)吸附量有较大影响,但温度对Ce~(3+)吸附量的影响较小。La~(3+)和Ce~(3+)在pH=5.5,T=35℃条件下的饱和吸附容量分别为124.75和583.82mg·g-1,HAE材料对Ce~(3+)的吸附量更大。HAE对La~(3+)和Ce~(3+)吸附过程都适于Freundlich模型,符合拟二级速率方程,重复使用4次,其吸附量变化不大。在模拟稀土废水中,经HAE材料吸附后稀土离子的浓度小于30 mg·L~(-1),达到国家稀土废水排放标准,该材料可用于处理低浓度的稀土废水。     

镧对美洲商陆毛状根生长、皂苷产生及抗氧化酶活性的影响

采用不同浓度镧来固体培养美洲商陆毛状根,并采用分光光度法来测定毛状根的商陆皂苷含量、抗氧化酶SOD和POD活性及苯丙氨酸裂解酶(PAL)酶活性,以探讨镧对美洲商陆毛状根生长及其次生代谢影响的生理机制。结果表明,镧浓度低于10.0 mg·L~(-1)可促进毛状根的生长,其中以5.0 mg·L~(-1)镧处理的毛状根生物量最大,而高于20.0 mg·L~(-1)镧则抑制毛状根生长,但其皂苷含量最高;与对照相比,低于10.0 mg·L~(-1)镧可提高毛状根SOD活性,其中以1.0 mg·L~(-1)镧的SOD活性最高;而镧浓度为0.5 mg·L~(-1)时,毛状根的POD活性最高,大于0.5 mg·L~(-1)时,POD活性随着镧浓度的升高而降低;而毛状根PAL活性及其皂苷含量则随着镧浓度增大而逐渐提高。表明镧可能通过提高毛状根的抗氧化酶和PAL活性而影响其生长和皂苷的合成。     

电解氧化分解稀土沉淀废水中草酸的研究

为有效去除稀土草酸沉淀废水中残留的草酸,采用电解氧化探索氧化分解废水中草酸的可行性。考察不同阳极、反应温度、反应时间、废水初始酸度等因素对氧化效果的影响。草酸的氧化速度随反应温度、电流和反应时间的增加而升高,随初始酸度的增加反而降低,确定了优化工艺条件。[C_2O_4~(2-)]=1.84 g·L~(-1),[H~+]=0.90 mol·L~(-1)的Eu草酸沉淀废水,在反应温度30℃,电流1.5 A,反应时间5 h,草酸的氧化率可达99%,废水中残留的草酸质量浓度仅为0.01 g·L~(-1),处理后的废水可直接返回稀土萃取分离,实现了工艺流程的闭路循环。     

镧和铈对东北大豆籽粒蛋白质积累的动态影响

以东北特有的大豆东农42和东农47为试验材料,选用盆栽方式种植,采用扩散培养法测定大豆籽粒蛋白质含量。在苗期和初花期分别叶面喷施不同浓度的LaCl_3,CeCl_3和LaCl_3+CeCl_3溶液,研究初荚至成熟期镧和铈对大豆籽粒蛋白质积累动态的影响。结果表明:适宜浓度的LaCl_3,CeCl_3和LaCl_3+CeCl_3溶液可提高大豆成熟后籽粒蛋白质含量,稀土的种类和喷施浓度对大豆籽粒的蛋白质含量有影响,且存在品种间的差异性。东农42和东农47分别喷施40 mg·L~(-1)LaCl_3+CeCl_3混合溶液和120 mg·L~(-1)CeCl_3溶液,大豆成熟后籽粒蛋白质含量达到最高,其蛋白质含量分别较对照增加了15.73%和12.58%,达到了差异显著水平。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥中6种稀土元素

0.25g赤泥样品经3g氢氧化钠熔融20min,再用热水浸取和盐酸(1+1)溶液20mL提取,最后用水定容至250mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中镧、铈、镨、钕、钪、钇等6种稀土元素的含量。6种稀土元素的质量浓度均在2.00mg·L~(-1)以内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001 8~0.042mg·L~(-1)。方法用于赤泥样品的分析,加标回收率为85.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.24%~0.70%。     

三氯异氰脲酸-水杨酸光度法测定植物样品中氨氮

提出了三氯异氰脲酸-水杨酸光度法测定植物样品中氨氮含量的方法。在碱性条件下,三氯异氰脲酸、水杨酸与氨氮发生灵敏的显色反应,生成蓝色化合物,该化合物的最大吸收峰位于660 nm波长处,表观摩尔吸光率为9.78×10~4L·mol·cm~(-1),氨氮质量浓度在6.0mg·L~(-1)以内符合比耳定律,该方法用于植物样品中氨氮含量的测定,结果与元素分析法测定值相符。     

剩余污泥破解提取液沉淀低浓度离子型稀土研究

离子吸附型稀土矿开采过程中易产生大量低浓度稀土溶液,亟待对其有效回收处理。采用"臭氧+超声波"联合工艺处理城市剩余污泥,从剩余污泥破解后的上清液中获得提取液。通过光学显微镜和扫描电镜研究反应时间对剩余污泥絮体结构变化的影响,利用单道ICP和X荧光分析提取液成分及沉淀效果。结果表明:剩余污泥破解后,SCOD由1052 mg·L~(-1)增加至5088 mg·L~(-1),多糖和蛋白质含量分别增加215. 26,115. 55 mg·L~(-1);三维荧光检测出剩余污泥提取液含有大量类腐殖酸类物质;当反应时间为60 min时,剩余污泥形态由团状变成了颗粒状,污泥表面出现褶皱,具有空隙和层状结构,粒径减小,呈现碎片化;相对于NH_4HCO_3和草酸,提取液具有优秀的沉淀效果,稀土元素沉淀率均在89%以上;絮状沉淀物中Nd,Y,La和Ce等稀土元素占有比例相对较高,含量主要在3%～8%(质量分数)。     

吸附法处理甲苯二异氰酸酯 (TDI) 硝化碱洗废水的研究

采用DRH-1型树脂吸附处理甲苯二异氰酸酯 (TDI) 生产过程中产生的硝化碱洗废水,原废水中硝基苯类含量为1.6×103mg/L~4.6×103mg/L,COD为2.87×103mg/L~6.38×103mg/L,经酸化沉淀-树脂吸附处理后,出水硝基苯类可达到污水综合排放一级标准,COD为241mg/L~479mg/L,再经催化氧化处理后,COD能稳定在200mg/L以下.树脂解吸后可重复使用,解吸液蒸馏回收溶剂后,釜内残液中含生产TDI的中间体达50%以上.     

粘质沙雷氏菌对重钇稀土离子的生物吸附

从赣南重钇稀土矿区分离到了一株对重钇稀土离子吸附能力强的菌株,它对重钇稀土离子吸附量达到了223 mg·g~(-1)干重,初步鉴定为粘质沙雷氏菌。粘质沙雷氏菌对重钇稀土离子生物吸附动力学结果表明吸附过程中存在粒内扩散,但是粒内扩散不是生物吸附限速步骤。粘质沙雷氏菌吸附重钇稀土离子的最适吸附条件为:pH=5.5,稀土离子初始浓度为250 mg·L~(-1),菌体浓度为20 mg(干重)·L~(-1),吸附时间为1 h。     

球磨法制备La_2O_3和La~(3+)掺杂TiO_2及光催化活性研究

采用球磨法制备了La_2O_3和离子态La掺杂TiO_2光催化剂,以300 W中压汞灯为光源,亚甲基蓝溶液为模拟废水,考察了掺杂比和球磨时间对样品光催化活性的影响。结果表明,当催化剂加入量为0.2 g·L~(-1),亚甲基蓝初始浓度为25 mg·L~(-1),La_2O_3和La~(3+)掺杂的最佳摩尔比分别为0.5%和3%,球磨时间为4个小时,La_2O_3/TiO_2,La~(3+)/TiO_2和纯TiO_2的一级反应速率常数k分别可达最大值为0.0467 min~(-1),0.0643 min~(-1)和0.0263 min~(-1)。     

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中的无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

全波长扫描式多功能读数仪-分光光度法测定土壤中无机氮

快速准确测定土壤中铵态氮、硝态氮含量对监测土壤肥力水平和生态环境,指导作物氮肥施用非常重要。选择30份土样,利用全波长扫描式多功能读数仪(酶标仪)结合靛酚蓝分光光度法、硫酸肼还原法测定土壤中铵态氮和硝态氮含量,探讨利用酶标仪测定土壤无机氮含量的可行性。结果显示,利用酶标仪测定土壤铵态氮、硝态氮含量与连续流动分析仪测定结果之间无明显差异,彼此间呈显著线性相关。铵态氮回归直线方程为Y(连续流动分析仪-NH_4~+-N)=0.997 6 X(酶标仪-NH_4~+-N)-0.012 3,相关系数R=0.961 9(n=30,P<0.01);硝态氮回归方程为Y(连续流动分析仪-NO_3~--N)=0.959 3 X(酶标仪-NO_3~--N)+0.021 9,相关系数R=0.964 0(n=30,P<0.01)。酶标仪测定铵态氮回收率在96.2%～108%,相对标准偏差在10%以内;硝态氮测定回收率为94.9%～110%,且相对标准偏差在5%以内,酶标仪测定土壤铵态氮和硝态氮方法检出限分别为0.068mg/L和0.028mg/L。酶标仪测定土壤无机氮速度快,精密度、准确度较高,消耗试剂少,可用于大批量土壤浸提液中铵态氮和硝态氮含量的快速分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土产品和中间控制样品中的铝

采用盐酸或硝酸溶解稀土产品样品或分取适量体积稀土生产流程中间控制样品后,加入草酸沉淀稀土元素,然后用高氯酸消除过量的草酸,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)根据不同的基体,分别采用Al 396.153nm、Al 237.373nm为分析谱线测定溶液中的铝。铝的线性范围为0.10~5.0mg·L~(-1),检出限在3.1~3.5mg·kg~(-1)之间,测定下限在15.5~17.5mg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于9.0%。本方法用于测定稀土产品和中间控制样品中的铝,测定结果与ICP-MS和分光光度法的结果相吻合。     

镧处理对干旱胁迫下烟草根系形态与生理特征的影响

以烟草为盆栽试验材料,通过伸根期叶面喷施不同浓度稀土元素镧(Ⅲ),研究了镧处理对旺长期干旱胁迫下烟草根系形态与生理特征变化的影响。结果表明:低浓度La~(3+)(40,80 mg·L~(-1))促进烟草根系发育,显著提高了根系生物量和根活力,高浓度La~(3+)(300 mg·L~(-1))则表现出一定抑制作用。不同浓度La~(3+)均能增强烟草根系SOD、POD活性,维持CAT活性,增加脯氨酸和可溶性蛋白积累,但提高浓度效果不明显,甚至起负向作用。其中以80 mg·L~(-1)处理表现最突出,根系生物量积累和根体积增加显著,根系抗氧化酶活性和渗透调节物质含量提高,提高了烟草抗旱性。     

活化赤泥对染料废水吸附性能研究

以赤泥为原料,十二烷基苯磺酸钠为活化剂,制备出活化赤泥吸附剂,并对亚甲基蓝(MB)染料废水吸附性能进行研究。结果表明,活化赤泥对亚甲基蓝的吸附效果有一定提高。振荡时间15min,活化赤泥6g·L~(-1),中性条件下,对40mg·L~(-1)亚甲基蓝吸附率可达90%。吸附符合Langmuir和Freundlich吸附等式,最大吸附量为16.37mg·g~(-1)。活化赤泥吸附亚甲基蓝为放热反应,低温利于亚甲基蓝吸附。