对溴偶氮氯膦分光光度法直接测定土壤中水溶性钙

对溴偶氮氯膦(CPA—pB)为一种不对称变色酸双偶氮衍生物,是稀土元素和钍的灵敏显色剂。本文研究了CPA—pB与钙的显色反应条件,在pH≥12的氢氧化钠介质中,钙与该试剂生成一种稳定的蓝色络合物,最大吸收峰位于640nm处,ε_(640)=1.4×10~4,钙含     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

铜-溴邻苯三酚红-聚乙烯醇显色体系的研究

在表面活性剂存在下,溴邻苯三酚红(BPR)与二价金属离子铅、铁的显色反应已有报导。我们发现,在pH5.2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铜(Ⅱ)和BPR可以生成有色络合物(ε_(650nm)=1.3×10~4),但选择性和稳定性均差。在聚乙烯醇(PVA)存在下,Cu(Ⅱ)-BPR体系灵敏度增大(ε_(650nm)=2.5×10~4),稳定性显著变好,而且显色后不被EDTA和草酸破坏,使选择性得到很大改善。PVA的存在不改变体系的组成和吸收光谱特性,推测增感作用主要是PVA的醇氧与BPR邻羟基形成氢键的结果。方法用于有色金属及其合金中微量铜的测定,结果满意。一、主要试剂与仪器铜标准溶液称取一定量纯铜,用盐酸和过氧化氢分解,配成需要浓度。BPR乙醇(1 1)溶液(0.05%)。PVA溶液(0.5%用热水溶解。乙酸-乙酸钠缓冲液(PH5.2)1M乙酸和1M乙酸钠溶液混合(用pH计测量pH值)。72型分光光度计。     

偶氮氯膦—mA光度法测定土壤中的交换性钙

本文研究了偶氮氯膦—mA与钙离子的显色反应及其在土壤分析中的应用。实验结果表明:Ca~(2 )与偶氮氯膦—mA在pH为7.0～9.3的氨性缓冲液中,形成组成为Ca:R=1:2的蓝色络合物,能稳定6小时,其光吸收峰位于630nm处,表观摩尔吸光系数为ε_(630)=3.9×10~3,Ca~( 2)浓度介于0～60微克/25毫升并遵守Beer定律;在三乙醇胺和8—羟基喹啉存在下,Mg~(2 )、Al~(3 )及Fe~(3 )等不干扰测定。     

用2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚四阶导数分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

2-(2＇-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚在室温下与钯(Ⅱ)生成稳定的蓝色络合物。其组成为1:1.络合物溶于40％乙醇溶液,其吸收光谱有两个吸收峰,即λ_(主峰)=600nm;λ_(肩峰)=664nm.当溶液的表观pH=2.2时,络合物的表观摩尔吸光系数ε(600)=2.78×10~4。用四阶导数光谱测定微量钯、测定下限为0.06ppm,试剂浓度为1×10~(-5)M时,钯遵从比尔定律的范围为0.06～0.9ppm。约1000倍的铁、钴,2000倍的镍,和40倍的铜共存时,对钯的导数分光光度测定无干扰。     

一种碳酸氢根显色体系

新化合物1。3-N,N'-双-[4-(4'-硝基苯偶氮)苯基]异方酸二酰胺(BNBPS)的DMSO-H_2O溶液是阴离子HCO_3~-的良好显色剂.提供了一种用直接分光光度法分析HCO_3~-的新方法.试液的pH为7.8—9.5时,HCO_3~-与显色剂作用迅速,显色剂由红变蓝(△λ=108nm),并有稳定的有色化合物生成(2h内吸光度不变),λ_(max)=638nm,δ_(638)=2×104~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),线性关系良好,显色剂选择性好,常见阳离子在较大范围内不显色,Cl~-,Br~-,I~一和NO_3~-在较大量范围内不干扰.     

水-乙醇介质中稀土元素-6,8-二磺酸基萘偶氮氯膦-溴化十六烷基(羧甲基)二甲胺多元络合物显色反应的研究及应用

武汉大学合成了新显色剂6.8-二磺酸基萘偶氮氯膦(曾用名氨基G酸偶氮氯膦),其结构式如下:並研究了在阳离子表面活性剂(TPC)存在下与稀土元素形成多元络合物的显色反应。我们比较研究十多种阳离子、阴离子、非离子及两性表面活性剂后,于水乙醇介质中,研究了稀土元素6,8-二磺酸基萘偶氮氯膦-两性表面活性剂溴化十六烷基(羧甲基)二甲铵(CCDMAB)多元络合物的显色反应,在0.3N盐酸酸度下,络合物的最大吸收波长λ_(max)=692.5nm,     

二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

钙镁同时测定的新显色剂偶氮氯膦-mB

本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε_(635)~(Ca)=1.5×10~4。ε_(575)~(Mg)=1.2×10~4。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。     

光度法测定食品中痕量铝——用对乙酰基偶氮氯膦作显色剂

在 pH 4.3 乙酸-乙酸钠缓冲体系中,对乙酰基偶氮氯膦与铝(Ⅲ)形成 1:1 蓝紫色络合物,最大吸收波长为 604 nm,表观摩尔吸光率ε,604 nm=9.92×103L·mol-1·cm-2,铝(Ⅲ)的质量浓度在 0.60 mg·L-1以内遵守比耳定律.方法用于方便面、面包及梨中痕量铝的测定,测定结果的相对标准偏差(n=7)在 1.03%～2.16%之间,回收率试验的结果在 96.5%～101.0%之间.     

微乳液-二溴对甲偶氮羧分光光度法测定微量锑

试验发现在pH 10.4的氨性缓冲溶液中,锑(Ⅲ)与二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)及乳化剂CTMAB形成稳定的红色三元络合物,其吸收峰位于550 nm波长处,其摩尔吸光率为1.0×105L·mol-1·cm-1.其质量浓度在8.0μg/10 mL以内符合比耳定律.测得此络合物的组成摩尔比为锑(Ⅲ):DBpMCA:CTMAB=1:3:2.     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钴的显色反应的研究

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钴的显色反应,试剂与钴在pH 6.0～8.0范围内形成稳定的紫红色络合物,其组成比为1:3,λ_(max)=540nm,络合物表观摩尔吸光系数为5.7×10~4,Co~(2+)在0～0.8mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,络合物在强酸溶液中能稳定存在,可消除大量离子的干扰,有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定维生素B_(12)和合成工业废水中的微量钴,结果满意。     

5-Br-PADAP-SDS胶束增溶光度法测定微量银

研究了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为增溶剂时,2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与银的显色反应,结果表明,在pH5.5—8的硝酸-乙酸钠缓冲溶液中,Ag-5-Br-PADAP—SDS三元络合物于波长542nm处呈最大吸收,ε_(542)=6.5×10~4,银含量在0—1.6ppm范围内符合比尔定律。该法较常用的光度法如铜试剂     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

三辛基氧膦萃取光度法连续测定矿石中微量铀和钍

同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。     

偶氮氯磷—mA—二苯胍—溴化十六烷基吡啶四元络合物光度法测定岩矿中微量铈组稀土

自发现表面活性剂具有“胶束增溶”作用、可大大提高多元络合物光度法的分析灵敏度后,表面活性剂用于多元络合物的光度测定便日趋增多。本实验较系统地研究和制定了以偶氮氯磷—mA(CPA—mA)为显色剂、二苯胍(DPG)为协同增色剂(第二配位体)、溴化十六烷基吡啶(CPB)为胶束增溶表面活性剂,在一定条件下与铈组     

混合离子表面活性剂-溴邻苯三酚红多元络合物双波长光度法测定微量锑

本文研究了锑(Ⅲ)在TritonX 100和溴化十六烷基吡啶混合离子表面活性剂存在下与溴邻苯三酚红形成多元络合物的分光光度法。在选择的条件下,5mL 0.2％ TritonX 100、2mL 0.1％。CPB和5 mL 0.05％BPR. 硝酸酸度为0.16—0.48mol,L时,0—200μg 50mL范围内符合比尔定律,单波长摩尔吸光系数ε_(590)=1.9×10~4,双波长摩尔吸光系数ε_(590.440)=3.05×10~4。方法已经用于铅基合金中锑的测定,获得较好的效果。     

新显色剂α—喹啉偶氮桑色素与Fe（Ⅲ）的褪色反应及其应用

铁的光度测定方法很多,有的方法灵敏度也很高,但偶氮类试剂作为测定Fe(Ⅲ)的显色剂,达10~5数量级的不多,本法使用的显色剂α—喹啉偶氮桑色素(α—QAM),性能稳定,制备简便,对某些金属离子的定性试验表明,显色或褪色反应灵敏,本文研究了α—QAM与Fe(Ⅲ)的褪色反应,在pH 5.6的KH_2PO_4介质中,Fe(Ⅲ)与α—QAM形成黄色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.15×10~5。方法用于茶叶中微量Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS—3C型酸度计 Fe(Ⅲ)标准溶液:用高纯铁按常规方法配成100μg·ml~(-1),用时逐级稀释成2μg·ml~(-1)溶液。