Untersuchung der Emul-gierwirkung der Blockcopolymeren Polystyrol/Polyvinyl-2-pyridiniumchlorid und Polyisonren/Polyvinyl-2-pyridiniumchlorid

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Relaxation von1H und13C in quaternisierten Polyvinyl-4-pyridinen

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Polarographisches Verhalten der C2-Halogenkohlenwasserstoffe

Summary Investigations on the polarographic and voltammetric behaviour of organic halogen compounds were carried out in order to obtain information on the redox properties and how to develop determination and detection methods. In this second report the dp-polarographic behaviour of the halogen substituted C₂-compounds has been studied in different supporting electrolytes and in various solvents. The electrode processes are discussed and the possibilities for the polarographic determination of the C₂-halogen hydrocarbons. The detection limit is 0.25 g · ml^–1 and the linear current-concentration relationship is observed up to 25 g · ml^–1. A simple and rapid method is proposed for the dp-polarographic determination of 1,2-dibromoethane in gasoline; the relative standard deviation for 20 g · ml^–1 is ±1.8%.     

CNDO/2-Untersuchung der Dimerisation des Difluoraminoradikals

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Etude des dimensions moleculaires des polymeres dissous dans des melanges binaires de solvants polaires et non polaires—I. Polyvinyl-2 pyridine

We have studied the molecular dimensions of poly-2-vinylpyridine in solution in binary solvent mixtures consisting of a non polar and a polar component, viz. benzene-ethanol and benzene-chloroform. We have also studied the preferential solvation of the same polymer in the above mixtures using light scattering. We have observed a conformational transition of P2VP taking place in a composition region for each solvent mixture. This transition shows as a discontinuity in the unperturbed dimensions, in the long range interactions parameter and in the parameter of preferential solvation of the polymer. We think that this transition is related to the existence of two ordered structures of the polymer chain, one stable before and the other after the transition region.     

Spektralphotometrische Untersuchung der Systeme NiF2/Erdalkalifluoride sowie des Systems CaF2/CoF2

The light absorption of the phases occurring in the systemsMF₂/NiF₂ (M=Ba, Sr, Ca) has been investigated. The colour curves of Ba₂NiF₆ (I) and of BaNiF₄ (II) show characteristic differences. The colour curve of SrNiF₄ is similar to that of II. The colour curves of the system CaF₂/NiF₂ are compared with those of the system CaF₂/CoF₂. From the colour curve of the latter system one can unambiguously infer that mixed cristals Ca_1–x Co _x F₂ (x0,01) exist. No evidence could be found for the existence of mixed cristals Ca_1–x Ni _x F₂ by the spectrophtometric method.

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Mit 6 Abbildungen     

Zur Trennung und Identifizierung der Elemente der H2S- Gruppe

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Zur Kenntnis der Systeme Li2O/CoO und Li2O/ZnO

On the Systems Li₂O/CoO and Li₂O/ZnO According to powder photographs the systems Li₂O/CoO and Li₂O/ZnO are so far similar as the Li-richest phase in near ?Li₄MO₃”?. Single crystal investigations lead to a pseudocubic, trigonal unit cell; a = 13.14, c = 7.99 Å (Zn); a = 13.10, c = 7.98 Å (Co). The oxygen form a cubic closest packing. Surprisingly there is obviously no completely ordered arrangement of cations. In spite of single crystal data the extent of the phases is still unknown.     

Kaliumselektive Membranelektroden auf der Basis des Kryptanden [2B2B2]

Zusammenfassung Der Kryptand [2_B2_B2] wurde durch mehrere Cyclisierungsreaktionen unter Berücksichtigung des Verdünnungsprinzips synthetisiert. Damit wurden drei verschiedene, auf Kalium ansprechende Membranen für den Einbau in einen im Handel erhältlichen Elektrodenkörper hergestellt: eine Diphenylether-Flüssigmembrane und je eine Polystyrol- bzw. PVC-Festkörpermembrane. Die meßfertigen Sensoren ergaben mit Ausnahme der Polystyrolmembrane über mehrere Aktivitätsdekaden linear ansteigende Potentiale für reine Kaliumsalzlösungen von ca. 5×10^–6 bis 10^–1 [mol/l]. Die Sensoren erwiesen sich, wiederum mit Ausnahme der Polystyrolmembranelektrode, als selektiv für Kalium; dabei lieferte der PVC-Sensor etwas günstigere Ergebnisse. Nachteilig wirkte sich aus, daß die Elektroden auf Grund der verhältnismäßig kurzen Lebensdauer der Membranen in ihrer Benutzbarkeit eingeschränkt waren und die jeweils potentialbestimmende Phase des öfteren regeneriert werden mußte.

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Potassium-selective membrane electrodes based on the cryptand [2_B2_B2]

Summary According to the principle of dilution, the cryptand [2_B2_B2] was synthesized by several cyclisations. For the installation in a commercially available electrode, the cryptand was used as the basic substance for three kinds of membranes: one liquid-membrane on diphenylether and two solid-membranes, one on polystyrene and the other on polyvinyl chloride. Except for the polystyrene type, the prepared sensors produced linear potentials for pure solutions of potassium over a concentration range of about 10^–6 to 10^–1 mol/l. The liquid-electrode and the PVC-electrode were both selective for potassium, the latter one achieving better results. Unfortunately they had not very long life periods, particuarly under extreme conditions. Therefore, occasionally, their desactivated membranes had to be replaced frequently.

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bonn-Bad Godesberg, dem Minister für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen, Landesamt für Forschung sowie dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

Analytische Anwendung der katalytischen Aktivit?t von PdCl2 zur Reduktion der Vanadate mit H2

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Vorl?ufige Identifizierung der Reaktionsprodukte bei der Umsetzung von Cp2-TiCl2 mit Dicarbons?ure-Salzen

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Untersuchungen der katalytischen Systeme Zn(C2H5)2/Di- und Trihydroxybenzole bei der Co-polymerisation von CO2 mit Propylenoxid

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Bestimmung des Urangehaltes und der UO2-St?chiometrie in ThO2-UO2-Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Der Urangehalt und die UO₂-Stöchiometrie von ThO₂/UO₂-Kernbrennstoffen mit 2,5 bis 5% UO₂ werden in einem Arbeitsgang durch potentialkontrollierte Coulometrie bestimmt. Das Probenmaterial wird dazu in Phosphorsäure/Flußsäure unter Zusatz von Al₂(SO₄)₃ gelöst. Bei Probeneinwaagen von 0,2–2 g beträgt die relative Standardabweichung der Uranbestimmung 1%. Die kleinste noch bestimmbare Abweichung von der UO₂-Stöchiometrie liegt bei 2,004 mit einer Standardabweichung von 0,002.

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Determination of uranium content and UO₂ stoichiometry in ThO₂-UO₂ nuclear fuels

Analysis for uranium and UO₂ stoichiometry in 2.5–5% UO₂ containing ThO₂-UO₂ fuels is made in a single procedure by controlled-potential coulometry. Samples are dissolved in phosphoric acid-hydrofluoric acid with the addition of Al₂(SO₄)₃. With sample weights from 0.2 to 2 g the uranium content is determined with a relative standard deviation of 1%. The minimum detectable hyperstoichiometry of UO₂ amounts to 2.004 with a standard deviation of 0.002.

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Herrn Dr. v. Sturm und Herrn Kohlmüller, Forschungslaboratorium Erlangen der Siemens AG, sei für die freundliche Unterstützung beim Aufbau der Coulometrie-Apparatur bestens gedankt. Ebenso danken wir Herrn Dr. Peehs, Hauptabteilung Reaktortechnik der Siemens AG, für die Überlassung des Probenmaterials und für zahlreiche fördernde Diskussionen.     

Freie Elektronenpaare in lokalisierten CNDO/2-Wellenfunktionen der Stickstoffverbindungen

The method for constructing hybrid orbitals described earlier is now used for the analysis of CNDO/2 wave functions of molecules containing nitrogen atoms in order to get information on the type of hybridization of nitrogen lone pair orbitals in various compounds.     

Zur Identifizierung der bei der Pyrolyse von Natriumhypophosphit,NaH2PO2 in Abwesenheit von Sauerstoff entstehenden Produkte

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Prim?rprozesse bei der NO2-Photolyse

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Lumineszenz und Struktur der Mn(II)-Halogenide. 2. Mitt. Mechanismen der Konzentrations- und Fremdionenl?schung in MnCl2 und im Mischkristall MnCl2/CdCl2

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Zur Bestimmung der Metalle in den Legierungen TiB2-WC und ZrB2-WC

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Spektrochemische Analyse der Mischpentoxide Nb2O5 + Ta2O5

Zusammenfassung Zur spektrochemischen Analyse der Mischpentoxide von Niob und Tantal wurde ein Verfahren ausgearbeitet, das die Anregung im Gleichstrom-Kohlebogen nach Addink u. Mitarb. benutzt. Für die Niobbestimmung werden die bekannten K-Werte verwendet, während die K-Werte für Ta 2681,87, Ta 2684,28 sowie einige schwächere Nb- und Ta-Linien erst gefunden werden mußten. Die Reproduzierbarkeit des Verfahrens beträgt 10–11%; es erlaubt eine bequeme und rasche Analyse, besonders in Verbindung mit einer chemischen Isolierung von (Nb, Ta)₂O₅.

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Summary A spectrochemical method utilizing the Addink's Constant Temperature D.C. Arc Method has been worked out for the determination of Nb₂O₅ and Ta₂O₅ in combined pentoxides. For the determination of niobium the known K-values are employed, while the K-values for Ta 2681.87, Ta 2684.28 and for some weaker niobium and tantalum lines had to be found. The reproducibility being 10–11%, the method has proved to be convenient for a rapid and simple niobium and tantalum analysis, especially in combination with a chemical isolation of (Nb,Ta)₂O₅.