GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法.茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取,经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后,以环氧七氯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施,用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析.当加标质量浓度水平为20,50和200μg/kg时,加标回收率为67.9%~129%,相对标准偏差为1.0%~20%,除氯菊酯农药的检出限为8.3μg/kg外,其余大部分农药的检出限均小于1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.996,此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.     

茶叶中有机氯和拟除虫菊酯多种农药残留同时分析的样品前处理研究

建立了茶叶中同时分析12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的样品提取和固相萃取(SPE)前处理方法.试样在超声条件下用正己烷提取后用自制弗罗里圭(florisil)/石墨化碳复合固相萃取小柱净化,然后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定.研究结果表明,当茶叶中农药加标在4.93～201.00 ng/g范围内时,添加回收率为68.9%～112.2%,相对标准偏差为2.43%～15.8%,方法的检出限范围在2.52～10.59 ng/g.     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法

建立了一种同时测定茶叶中７种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱方法,试样中的拟除虫菊酯酯农药残留经丙酮－水（体积比８：１）体系萃取,正己烷反萃取,然后用乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,以ＧＣ－ＥＣＧ方法测定,外标法定量。实验表明,试样中添加质量分数（ｗ）０．０１＊１０＾－６－１．０＊１０＾－６含量水平的联苯菊酯,氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,方法回收率为７５．０％－１０３．０％,最小检测含量０．１＊１０＾－７（ｗ）;试样中添加０．００２＊１０＾－６－０．２０＊１０＾－６含量水平的甲氰菊酯,方法回收率为９２．０％－１００．０％,最小检测含量０．２＊１０＾－８（ｗ）;试样中添加０．００１＊１０＾－６－０．１０＾－６含量水平的三氟氯氰菊酯,方法回收率为９６．０％－１０２．０％,最小检测含量０．１＊１０＾－８（ｗ）。同     

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30％丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78．6％～119．7％和86．5％～114．0％,相对标准偏差分别为3．6％～8．7％和4．4％～10．2％。该方法的检出限为：有机氯农药0．005mg／kg,拟除虫菊酯农药0．01mg／kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的测定

用宽口径弹性石英柱色谱分析法测定了茶叶中7种菊酯类农药残留。试验了样品中农药残留物的提取方法,确定了最佳分析条件。该法最低检出浓度为1．0－5．5μg/kg,样品加标回收率为84．6％－95．0％。     

气相色谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留

20世纪 40至 80年代 ,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕。六六六等有机氯杀虫剂 ,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果 ,但因其高残留高毒性逐渐被淘汰禁用。自2 0世纪 70年中期起 ,拟除虫菊酯类农药品种大量发展 ,这类农药的毒性一般较大 ,有一定蓄积性 ,有些品种有致癌、致畸、致突变作用 ,其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视 ,文献中较少报道 ,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要 ,也很迫切 ,本文选用宽口径毛细管柱 ,7种菊酯类农药得到有效分离 ,检测结…     

气相色谱法测定火锅底料中的多种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留

建立了火锅底料中21种有机氯农药和6种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法.样品经乙腈超声提取,凝胶渗透色谱、弗罗里硅土固相萃取柱和N-丙基-2-乙二胺净化,毛细管气相色谱柱分离后,微电子捕获检测器检测.火锅底料中有机氯农药和拟除虫菊酯农药的检出限分别为0.082～2.3 μg/kg和1.5～13.0 μg/kg;有机氯农药的加标水平为10, 20和50 μg/kg,拟除虫菊酯农药为20, 40和100 μg/kg时,27种农药的平均回收率为70.5%～116.0%;相对标准偏差为0.2%～6.1%.本方法快速、灵敏、可靠,可用于火锅底料中多种农药残留的同时检测.     

加速溶剂萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

建立了茶叶中13种有机氯和10种拟除虫菊酯农药残留量的气相色谱-负化学离子源.质谱(GC-NCl-MS)分析方法.茶叶样品用V(丙酮):V(CH2Cl2)=1:1混合液作提取剂经加速溶剂萃取,提取液经凝胶色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再经活性炭-氨基(Carb-NH2)复合小柱和Florisil小柱净化后,用GC-NCl-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.添加50μg/kg 浓度水平时,农药回收率在45.6%～112.4%之间,相对标准偏差在0.57%～10.1%之间;方法的检出限(3倍信噪比)在0.05～10.0μg/kg之间.方法适用于出口茶叶农残检测实际工作.     

中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定

研究中药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。用石油醚-丙酮混合溶剂超声提取,固相萃取法净化,用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）测定。5种拟除虫菊酯农药在3种代表性中药材的加标回收率为72．6％-135．0％,相对标准偏差为3．6％。27％;方法的检出限为0．001—0．005μg／g。方法灵敏度高,选择性好,操作较为简便,适用于植物性（根、茎类）药材中5种拟除虫菊酯农药残留量的测定。     

气相色谱法同时测定山药和葛根中27种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量

建立了山药和葛根中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。样品采用丙酮-正己烷(4:3,V/V)提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明山药和葛根样品基质4水平添加条件下,27种农药的回收率(n=7)为80.1%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～11%,最低检测限为0.09～1.82μg/kg,符合农药多残留检测要求。方法可用于山药和葛根中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

残留有机氯农药用GC-MS鉴定

国外对有机氯农药残留限量要求很严格.目前对残留有机氯农药的常规检验,仍多采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)[1],被认为是检出限最低,定量准确度较高的方法.但GC-ECD定性功能不强,对基底复杂样品常给出假阳性结果.随着近年GC-MS技术的不断发展、完善,仪器的检测灵敏度也随之提高.发达国家已将GC-MS法广泛应用到日常检验中.本实验参照国外限量要求,采用GC-MS的EI-SIR和NCI技术,对应用较多机氯农药进行鉴定,有效地解决了痕量有机氯农药定性问题.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9∶1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.005~0.500mg/L之间。在茶叶样品中0.005~0.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%~110%之间,相对标准偏差在4.6%~13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。     

粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂残留的气相色谱-质谱法测定

利用气质联用(GC-MS)技术建立了粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂多残留同时检测的方法。粮谷与油籽中二苯醚除草剂残留通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比6∶4)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。标准工作曲线线性范围在0.02~1.00 mg/L之间,粮谷与油籽中0.01~0.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在2.1%~13.6%之间。9种二苯醚除草剂定量下限(10δ)均小于0.025 mg/kg。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705～0.9984。10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。     

柴油烃族组成分布的GC-MS测定

应用GC－MS测定柴油烃族组成按沸点的分布，通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱－质谱联用仪分析，采集其每一扫描的质谱图后，按ASTM－D2425方法计算其每一扫描的烃族组成，因为每一扫描与保留时间对应，所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM－D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律；实验结果表明，该法与ASTM－D2887和ASTM－D2425的实验结果吻合，并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。     

93号汽油样品组分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱法(GC—MS)在DB-5石英毛细管柱上对93号汽油样品进行了分析，检出94种组分；用归一化法进行定量，分析了其中的烯烃化合物，对于汽油生产中控制和降低汽油中烯烃含量有较好的实际意义。     

QuEChERS-凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法同时测定降尘中18种有机氯农药

建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后,经乙腈萃取,石墨化炭黑(GCB)净化,一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8~10个样品,配合GPC净化,不仅缩短了分析时间,而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.991 9~0.999 6,样品检出限为3.2~14.6μg/kg,定量下限为10.7~48.7μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下,18种有机氯农药的平均回收率为78.6%~117.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~5.1%。