DBN-偶氮氯膦快速光度法测定有色合金中铈组稀土

DBN-偶氮氯膦光度法测定钢铁和镍基合金中铈组稀土文献已有报道。我们研究发现:DBN-偶氮氯膦与铈组稀土在磷酸、盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸介质中均可显色,且酸度为相同浓度下灵敏度依次降低。本文选用1.5mol·L~(-1)磷酸介质中测定铈组稀土,0～10μg/25ml符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为7.6×10~4。主要共存离子:Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cn~(2+)、Pb~(2+)、Al~(2+)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Si(Ⅳ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Cr~(3-)、Sr~(2+)等允许在毫克级以上,磷酸介质又可消除一定量Fe~(3+)、Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)的影响,Ca~(2+)、Ba~(2+)、Nb(Ⅴ)、V(Ⅴ)也允许数百微克的存在。 本分析方法可以快速光度法测定锌合金、镁合金、铝合金、铜合金、镍合金、钴合金中铈组稀土、经过标准样品考核和加入法回收试验。证明该分析方法的应用效果较好。     

溴酸钾—偶氮氯膦Ⅲ—硫酸体系催化光度法测定钯

研究了在0.45mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,痕量钯催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ这一新指示反应的动力学条件。建立了催化光度法测定钯的新方法。测定范围为0～0.4μg/25ml,摩尔吸光系数为4.8×10~6。用于合成样品及含钯催化剂的分析,结果满意。     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定钛

在0.012 mol*L-1盐酸介质中, 钛(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦生成1∶2蓝色络合物, 最大吸收波长为626 nm, εmax=3.96×104 L*mol-1*cm-1, 钛在0.080～0.60 μg*ml-1 范围内遵守比耳定律, 本法已用于合金钢中微量钛测定,结果满意.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

偶氮氯膦Ⅰ双波长光度法测定球墨铸铁中镁

本文探讨了一种测定球墨铸铁中镁的方法——偶氮氯膦I双波长光度法,该方法可以使得由于络合物形成而降低了的偶氮氯膦I显色剂的吸收直接迭加在所生成的络合物的吸收上,从而使测得的络合物的表观摩尔吸光系数由单波长的2.6×10~4增加到3.2×10~4,提高测定灵敏度20％。     

偶氮氯膦-DBC褪色光度法测定铬(Ⅵ)

在0.2mol·L-1H2SO4介质中,偶氮氯膦 DBC(CPA DBC)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,该褪色反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.35×104L·mol-1·cm-1,铬(Ⅵ)在0.040～0.60μg·ml-1范围内与吸光度差值呈良好线性关系。方法用于芹菜、大米、面粉中铬分析,结果满意。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铝合金中铜

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBZRN)与铜的显色反应,在pH为5.0的HOAc NaOAc缓冲介质中,SBZRN与铜反应生成2∶1稳定络合物,λmax=510nm,ε=7.48×104L·mol-1·cm-1。铜含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,结果满意。     

La(Ⅲ)-(CPA-DBC)-乳化剂OP显色体系光度法测定分子筛中镧

在1．4 mol·L-1盐酸介质中,且有非离子型表面活性剂OP的存在下,二溴氯偶氯氯膦(CPA-DBC)与镧(Ⅲ)反应生成稳定的螯合物,其吸收峰位于642 nm波长处,摩尔吸光系数(ε642)为1．06×105L·mol-1·cm-1,与相同显色反应但不加OP时相比较,其灵敏度提高了49．3％,镧(Ⅲ)浓度在0～12μg／25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定分子筛试样中镧含量时,测得结果的平均RSD(n=5)为2．5％,平均回收率为97．7％。     

用1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲za(HCPCF)光度测定微量锌的研究与应用

研究了Triton X-100存在下HCPCF与锌的反应条件.在pH9～10氨水-氯化铵介质中,HCPCF与锌形成稳定的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,摩尔吸光系数为2.8×10~4,锌量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,用磺基水杨酸钠、柠檬酸钠和铜试剂作掩蔽剂,多数金属离子不干扰锌的测定,可直接用于人发及铝合金中微量锌的测定.方法准确、快速、简便.     

偶氮氯膦-DBF吸光光度法测定药物中铋

在 0 .36mol·L- 1H2 SO4 0 .6 0mol·L- 1H3PO4 混合酸介质中 ,DBF 偶氮氯膦与铋形成蓝色配合物 ,最大吸收波长位于 6 38nm ,表观摩尔吸光系数为 9.4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,铋浓度在 0 30 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。用直接光度法测定了果胶铋胶囊、陈香路白路片、枸橼酸铋钾颗粒等药物中铋 ,结果满意。     

邻—甲酚酞光度法快速测定饲料中钙

以钙与邻-甲酚酞在pH11的乙醇胺-硼酸缓冲溶液中的紫色反应,建立了快速测定饲料中钙的光度法,λ_(max)=570nm,测定的线性范围为0～10μg/6ml,ε=1.8×10~4,加标回收率为98%～101%,RSD为3.6%,用于饲料中钙的快速测定,取得了满意结果.     

铝合金中钛的光度分析法研究

提出过渡金属钛与新显色剂对溴偶氮羧 M的高灵敏显色反应。考查了介质的酸度、温度、有机溶剂和表面活性剂对 β型配合物形成的影响。在pH 2 .6～ 3.6时 ,显色剂与钛在室温下形成稳定的β型配合物。表观摩尔吸光系数ε715=1.2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钛含量在 0～ 16μg/2 5ml范围内服从比耳定律 ,配合物的组成比为Ti∶R =1∶2。用于铝合金中钛的测定 ,结果满意     

二溴对甲基偶氮羧光度法测定矿物岩石中微量铁

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮羧(D6MCA)与Fe3+的显色反应及其影响因素，建立了测定铁的光度法，其表观摩尔吸光系数为1. 6×104，Fe3+浓度在0～25μg/25ml范围内符合比耳定律，可用于矿物岩石中铁的测定，操作简便，结果较为满意。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定水中硫酸根

基于二溴对甲偶氮羧与钡离子进行显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根方法。在磷酸介质中试剂与钡形成蓝色的络合物。在波长 6 0 9nm处测定吸光度 ,εmax=4 .0 8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0 1.6mg·L- 1。显色体系具有很高的选择性 ,考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种测定硫酸根含量的方法 ,结果满意。     

光度法测定食物中淀粉含量

采取CaCl2-HOAc提取法提取样品中淀粉,探讨了光度法测定其含量的最优条件。试验结果表明,在pH3．0～3．2介质中,标准可溶性淀粉溶液浓度C0与标准样品淀粉溶液浓度Cs的关系为：Cs=1．5145 C0＋0．008。并对不同食物样品进行淀粉含量测定,回收率为95．0％～99．0％之间。     

邻联甲苯胺显色光度法测定微量碘的研究

研究了在盐酸介质中,利用碘酸钾氧化性使邻联甲苯胺显色,建立了光度法测定碘的方法。在选定的条件下,有色溶液的最大吸收波长为426nm,碘的含量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.13×105L.mol-1.cm-1。方法简单、快速、准确、选择性好、灵敏度高,用于测定加碘食盐中的碘,结果满意。