乳粉中钙成分分析标准物质研制

研制以乳粉为基体的钙成分分析标准物质.采用火焰原子吸收光谱法对研制的标准物质分别进行均匀性、稳定性检测和评估.该标准物质成分经6家权威实验室联合定值,并对其定值不确定度进行了评定.标准物质定值结果为(3.20±0.35)mg/g(k=2),6个月内稳定性可靠.该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于乳粉中钙含量的方法...     

饲料中钙的快速测定

混合饲料和单一饲料中 ,钙是重要的营养成分。ＧＢ/Ｔ 6436- 1992方法用高锰酸钾法间接滴定钙的含量 (容量法 )或用ＥＤＴＡ络合滴定钙 (络合法 )。考虑到容量法测定钙操作繁琐 ,且高锰酸钾溶液要经常标定 ,滤纸要做空白测定 ,耗时较长。而络合法饲料中各类添加剂影响终点的判定。本文提出用原子吸收光谱法测定饲料中钙的含量。通过多次试验证明 ,本法简便、快速 ,检测结果与国家标准分析方法结果比较 ,准确度、精必度均符合要求。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ2型原子吸收分光光度计ＥＤＴＡ溶液 :0 .1ｍｏｌ·Ｌ- 1氯化锶溶液 :2 …     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中钙镁

钙、镁是人体所必需的常量元素 ,一旦缺乏 ,人体的生命活动就会发生障碍 ,引起某些疾病。蘑菇是生活中常用的食品 ,研究钙和镁的含量具有实际意义。本文用火焰原子吸收光谱法在同一体系中完成了对钙和镁的连续测定 ,方法简单、快速 ,精密度和准确度高 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AAS950 2 C型原子吸收光谱仪钙和镁标准储备液 :均为 1 mg·ml-1镧盐溶液 :1 0 0 g· L-1试剂为光谱纯、优级纯 ,水为去离子水。1 .2　试样制备将新鲜蘑菇用水洗净 ,再用水冲洗 ,放入洁净容器中 ,于 1 0 5°C恒温烘干 ,取出研成粉末 ,置于干燥…     

火焰原子吸收光谱法测定猪骨汤中钙

猪骨汤一直被认为含钙,是补钙佳品,但至今未见分析报道。本法将猪骨敲碎,同骨油一道加蒸馏水煮沸,微沸2h,去骨加入浓硝酸硝解,同时作空白试验,以空白液作参比液,用标准加入法测定,快速、准确、简便。1 仪器与试剂 WFX-1F_2B_2原子吸收分光光度计(北京瑞利分     

骨粉中磷、钙含量的测定

采用氧瓶燃烧消化骨粉样品,比色法测定其磷含量,络合滴定法测定其钙含量。经实际样品测定,测定磷含量的变异系数≤0.24%,测定钙含量的变异系数≤0.14%。经t检验证明,氧瓶燃烧法消化样品的测定结果与湿灰法无显著性差异。     

火焰原子吸收光谱法测定铅钙母合金中钙

以EDTA为保护剂 ,镧为释放剂消除钙在空气 乙炔焰中的电离干扰。试液中含硝酸5 % ,EDTA 0 .0 0 1mol·ml- 1及氧化镧 1.5mg·ml- 1;合金中的杂质元素不干扰测定 ,以标准溶液中加入相应浓度的铅消除基体干扰 ,钙浓度在 0 10 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,检出限为 6 2ng·ml- 1,回收率 98.3 4% 10 0 .65 % ,RSD <1% ,可简便、快速地测定铅钙母合金中钙。     

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%～104%,钙加标回收率为87%～96%.磷的相对标准偏差为2.5%～7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%～10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的钙和锌

报道了用直接消解法处理蜂蜜,在选定光谱条件下,用火争原子吸收分光光度计测定其中的钙和锌,与湿法,干法消解处理的试样相比较,该法操作简单,结果令人满意,加标回收率钙为99－101．9％。锌为98．8％－105％,相对标准偏差钙为4．4％－5．9％,锌为2．1％－3．8％检出限钙为0．138ug.mL^-1,锌为0．084ug.mL^-1。     

微量进样火焰原子吸收光谱法对牛奶中钙的直接测定

采用微量进样火焰原子吸收光谱法（FAAS）直接测定牛奶中的钙,无需样品预处理。该法与消化后常规FAAS法的测定结果一致。钙质量浓度在0～20 mg/L范围内与吸光度呈线性关系,检出限（S/N=3）为0.013 mg/L,加标回收率为98%～101%,相对标准偏差（n=6）小于2%。方法应用于实际样品的测定,结果令人满意。     

奶粉中蛋白质的快速测定法

劣质奶粉的出现严重地损害了人民群众的健康,劣质奶粉的主要特点是蛋白质含量远低于正常值。寻求一个简单、快速地测定奶粉中蛋白质含量的方法对于在大范围内,迅速鉴定奶粉的质量,及时发现劣质奶粉非常必要。经典的测定奶粉中蛋白质的方法为凯氏定氮法,该法要经过消化、蒸馏、滴定等步骤,手续繁琐,耗费时间长。本文在文献基础上,建立了一个快速测定奶粉中蛋白质的方法。     

快速测定磷酸氢钙中磷

磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业,而磷酸氢钙中磷含量的控制非常重要。测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。比色法大多适用于低磷样品,容量法适用范围小。磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是采用磷钼酸喹啉重量法,但该方法操作繁琐,而喹钼柠酮试剂不太稳定,需避光保存。有人对滴定法进行改进,提出直接用碱滴定磷酸盐中磷含量,尽管该方法操作简单快速,但用来测定磷酸氢钙中的磷含量时,结果严重偏高。     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

荧光法快速测定奶粉中3种雌激素的总量

基于3种雌激素(雌二醇、雌三醇和炔雌醇)相似的荧光性质,建立起荧光法直接快速测定奶粉中3种雌激素的总量。 以雌三醇为标准参考物质,采用标准曲线法测定。 雌三醇的荧光强度与浓度在1~2000 nmol/L的范围内呈线性关系,方法的检出限为0.16 nmol/L,回收率在89.11%~98.49%之间。 该方法简单、快速、线性范围宽、准确度和灵敏度高。 用于实际奶粉中3种雌激素总量的测定,结果满意。     

A Method for Rapid Identification of Whey Powder and Milk Powder

In the inspection of diary products, it is frequently required to distinguish between whey powder and milk powder,but there is no standard test method for this work now. According to Nation Standards,the concentration of fat could be used as a criterion for distinguishing between whey powder and milk powder. Meanwhile, the method of fat analysis is sophistic and not suitable to be used as a quick analysis. In order to overcome this problem, a rapid test method in following have be developed.     

奶粉中唾液酸的测定方法

利用酸水解把奶粉中的唾液酸释放出来,通过聚丙烯酰胺凝胶除去奶粉中大量乳糖的干扰。利用Cu^2＋和Cr^3＋协同催化唾液酸与间苯二酚的显色,用乙酸丁酯-正丁醇萃取有色物质,在610nm处测定牛奶中唾液酸含量。方法的线性范围0～55．90mg／L,回收率为94％～96％。     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

微波消解火焰发射光谱法测定奶粉中钙

微波消解样品具有快速、分解完全、元素无挥发性损失、玷污小、空白值低等优点 ,目前在分析领域中应用越来越多[1] 。测定钙 ,通常用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,也有报道用火焰发射光谱法直接对水样中钙进行测定[3] 。本文采用微波消解乳样 ,样液用 2 5ｇ·Ｌ- 1镧溶液稀释至一定体积后用火焰发射光谱法测定 ,用标准曲线法定量。该法线性范围大 ,重复性好 ,无需钙空心阴极灯 ,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ6 80 0原子吸收光谱仪 (日本岛津 )ＭＫ Ⅱ型压力自控微波溶样系统 (上海新科微波技术研究所 )镧溶液 :2 5 ｇ·…     

茶叶中钙的快速测定

钙是人体生理活动不可缺少的元素之一,茶叶中含有较丰富的钙,所以测定茶叶中钙的含量有着重要的意义。常用来测定钙的方法有草酸铵沉淀法、ICP AES法[1]等,但草酸铵沉淀法繁琐、费时,ICP AES法所需仪器昂贵。本文以邻 甲酚酞光度法[2]快速测定茶叶中钙的含量,该法具有操作简便、快速方便、准确度高及结果可靠等优点,回收率为100.1%,与ICP AES方法比较,结果吻合。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂721型分光光度计钙的标准溶液:1.00mg·ml-1A储备液:将8 羟基喹啉8g溶于100ml乙醇中(加入8 羟基喹啉做掩蔽剂,可消除Mg2+,Al3+等的干…