石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱

用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6％,灵敏度为1.2—2.4×10~(-11)克/1％,本方法适用于矿石中镱的测定。试验部分 (一)仪器 Perkin-Elmer400型原子吸收分光光度计。 HGA-74型石墨炉。 HGA-2100型石墨炉电源/控制器。 56型记录器。 (二)条件试验 1.氩气流量:在原子化不停气的情     

石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝

建立石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝的分析方法。灰化温度为1 500℃，原子化温度为2 400℃，不加基体改进剂，采用普通石墨管，直接测定生活饮用水中铝。铝质量浓度在0～50μg/L范围内与吸光度峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 1，方法检测限为0.34μg/L，加标回收率为106.4%～112.6%，自来水样品测定结果的相对标准偏差为0.62%(n=6)。石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中铝方法简单、快捷，干扰少。     

电热原子吸收光谱法测定钢中铅

钢中痕量铅的测定,基体干扰严重。本文用镧作基体改进剂,能消除5mg/ml基体铁的干扰,同时2mg/ml钙、镁、钴、镍、铜、铝、铬、锌和0,2mg/ml锰、镉均无明显干扰。方法具有灵敏度高、重现性好等优点。仪器及工作条件:岛津AA-650型原子吸收分光光度计,GFA-2型石墨炉原子化器。分析波长283,3nm,灯电流8mA,光谱通带0.3nm,干燥15A、50s,灰化55A、30s,原子化160A、5s。进样体积20μl。氘灯扣背景。     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蚕蛹中Cr、Se的方法,为蚕蛹新资源食品的开发及明确其营养价值提供科学数据。利用石墨炉原子吸收光谱法,偏振塞曼效应扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cr、Se的原子化,检测峰值吸收。加入硝酸镍、吐温X-100为基体改进剂,在体积分数0.5%HNO3介质中对桑蚕蛹中Cr、Se进行测定。方法的精密度:4.0%(Cr),3.1%(Se)。加标回收率:96.8%~105.3%(Cr),92.1%~108.8%(Se)。Cr、Se的线性范围和检出限分别为:0~10μg/L(Cr),0~40μg/L(Se);LOD=1.22μg/L(Cr),1.86μg/L(Se)。建立的分析方法适用于蚕蛹中Cr、Se的测定。     

石墨炉原子吸收法测定无水肼中铁的含量

建立了测定无水肼中铁含量的石墨炉原子吸收法。研究了灰化温度、原子化温度以及酸度等对测定结果的影响。方法在0～100μg/L范围内线性良好,线性回归方程为A=0.0062c 0.0331,相关系数r=0.9998,检出限为4.6×10~(-12)g,相对标准偏差为7.5％,回收率为104.5％～117.1％。方法操作简便,结果准确。     

L''''vov平台石墨炉原子吸收光谱测定化探样品中痕量铊

在3—4ml体积中用聚氨酯泡沫富集铊,EDTA解脱,(NH_4)_2SO_4为改进剂,使用L'vov平台和最大功率升温,原子化停气,测量峰面积氖灯校正背景,石墨炉AAS测定化探样中痕量铊。特征量为15pgTl,检出限(2S)29pg。10μg/ml和60μg/ml铊溶液的相对标准偏差分别为8.5％和1.1％。方法快速,分析结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定电子级二乙二醇甲醚中铅

采用石墨炉原子吸收光谱法,直接测定了电子级二乙二醇甲醚(DGME)中的Pb含量。对吸收谱线、基体改进剂、仪器分析条件如灰化温度、原子化温度等进行了研究。分析线选择283.3 nm,以25 g/L草酸加10 g/L NH4H2PO4溶液作复合基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度1400℃,线性方程为y=0.0066ρ(μg/L)+0.0715,相关系数R=0.9961。方法相对标准偏差3.7%,检出限为0.144 ng/m L。     

正交试验法优选石墨炉测定大米中镉的实验条件

利用L16(45)正交试验设计,考察了石墨炉原子吸收法测定大米中镉的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间.确定了最佳灰化温度为450℃、灰化时间为15s、原子化温度为1750℃、原子化时间为4s等仪器的最佳参数.     

石墨炉原子吸收光谱法测定陶瓷餐具中钡的溶出量

陶瓷餐具样品经硝酸-氢氟酸(3+1)混合溶液微波消解或乙酸(4+96)溶液萃取,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中钡的溶出量。选择灰化温度为1 050℃,原子化温度为2 600℃。萃取法得钡的线性范围为20.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.080μg·L-1;消解法得钡的线性范围为10.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.029μg·L-1。应用此法分析了陶瓷餐具样品,加标回收率在94.2%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.6%~3.5%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉含量

采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^-1硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05～0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%～90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中微量钡

提出了无火焰原子吸收测定矿物中痕量钡的方法。实验研究了各种干扰,选取了最优测定条件。钡的灵敏度是0.2ng/mL/1％,0.50μg/mL浓度时变异系数为7.3％。方法可用于测定矿物中0.001—0.5％的钡。     

钨丝探针电解预富集—石墨炉原子吸收法测定罐头食品中的痕量锡

采用钨丝探针电解预富集－石墨炉原子吸收法测锡，兼有电解预富集和探针原子化的优点。对电解液组成、溶液pH值、电解电压、富集时间等实验条件进行了优化。方法检出限达到0.08μg/L；相对标准偏差为5.6%。应用于罐头食品中痕量锡的测定，结果满意。初步探讨了锡在电沉积后的原子化机理。     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅲ)——石墨炉中锗的原子化机理

有关锗的石墨炉原子吸收光谱分析,文献报道较少,对锗的原子化机理,亦有不同的看法^[1~3].本文基于右墨炉中锗原孚化行为的观察,对锗原子形成的过程进行了讨论,认为原子化过程中,并存着二种还原反应:GeO₂(s)+C→GeO(g)+CO(g),GeO₂(s)+CO→GeO(g)+CO₂,而锗原子的形成是GeO(g)热分解的结果。     

非螯合物浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中痕量铊(Ⅲ)

建立不需形成螯合物的浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铊Ⅲ的新方法。用浊点萃取技术富集水中铊Ⅲ,石墨炉原子吸收法测定。经考察,浊点萃取环境水体中铊Ⅲ的最优条件为pH12,90℃水浴2h,Triton X-114浓度2.0g/L;在优化后实验条件下,方法测定铊Ⅲ的检出限为0.018μg/L;相对标准偏差为8.89%~13.7%(C=0.1μg/L及1.0μg/L,n=7);加标回收率为98.0%~101%。本法适于水中痕量铊Ⅲ的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定血液中铅和镉的方法.使用5％ 硝酸溶液对样品进行脱蛋白处理,然后在旋涡混合器上振摇,离心后取上清液在石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定.结果表明,Pb、Cd工作曲线线性关系良好,相关系数均大于0.9994;方法检出限分别为4.32μg/L和0.27μg/L;Pb的加标回收率为91.6％ ～...     

石墨炉原子吸收法测定高纯硒中痕量铁

研究了石墨炉原子吸收直接进样法和石墨炉内富集法测定高纯硒中痕量铁的条件,建立了石墨炉原子吸收法直接测定高纯硒中痕量铁的分析方法.直接进样法的检出限为0.008 μg/g,石墨炉内富集法的检出限为0.004 μg/g,相对标准偏差分别为:5.2%和4.6%,两种方法检测样品结果基本一致.测定含铁0.3 μg/g的高纯硒,测定值的RSD为4.6～5.2%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中铬的残留量

明胶空心胶囊样品经硝酸微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的残留量。采用灰化温度为900℃,原子化温度为2 500℃。铬的质量浓度在2~30μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.103mg·kg-1。应用此方法分析了明胶空心胶囊样品。用标准加入法进行回收试验,所得回收率在95.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于2.0%。